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药物分析复习资料第一章 药物分析基础知识一、药品质量标准二、药品分析程序三、数据处理1、药品质量标准包括：中国药典、局颁药品标准、药品名称、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、贮藏、制剂等2、药品分析程序：取样、分析检验、检验记录和检验报告3、数据处理（1）尾数的取舍：“四舍六入五单双”即四舍去六进一，五前单数进一，五前双数舍去（2）加法运算：以小数点后面有效数字位数少的为准例如：0.0435+43.26+5.0678=0.04+43.26+5.07（3）乘除运算:以有效数字位数最少的为准例如0.0435x43.26x5.0678=0.0435x43.3x5.07第二章 药典基本知识一、中国药典的版本，内容二、专业术语：百分比，对照品，精密称定，恒重，空白试验1、中国药典是2010年版第九版，内容分别包括：凡例、正文、附录2、百分比：用%符号表示，系指溶液100ml中含有溶质若干克 对照品：系指在用于检测时，除另有规定外，均按照干燥品进行计算后使用的标准物质 精密称定：系指称取重量应准确至所取重量的千分之一 恒重：系指供试品连续两次干燥或炽灼后成称重的差异在0.3mg以下的重量，干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行 空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果 第三章 药物物理常数的测定一、相对密度二、熔点三、百分吸收系数四、比旋度1、相对密度的测定：比重瓶法和韦氏比重秤法2、熔点的测定第一法用于测定易粉碎的固体药品第二法用于测定不易粉碎的固体药品第三法用于测定凡士林及其类似物质3、百分吸收系数的测定：紫外分光光度法4、比旋度的测定：旋光仪第四章 药物的鉴别一、鉴别的内容二、水杨酸、芳香第一胺、铵盐、氯化物、硫酸盐、巴比妥类等的鉴别三、鉴别的方法1、鉴别试验的内容（1）性状（外观、溶解度、物理常数）（2）一般鉴别试验（3）专属鉴别试验2、水杨酸含酚羟基，加三氯化铁生成配位化合物，在中性时呈红色，在碱性时呈紫色芳香第一胺含一个苯环和一个氨基，与碱性-萘酚反应，生成橙黄色到猩红色沉淀铵盐加氢氧化钠加热放出氨气，遇湿润的红色石蕊试纸变蓝，也可使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色氯化物加硝酸银即产生白色沉淀，向其加入氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成；加等量二氧化锰，混匀加硫酸润湿，缓缓加热，即产生氯气，可使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色硫酸盐加氯化钡，即生成白色沉淀，且沉淀在盐酸或硝酸中不溶解加醋酸铅，即生成白色沉淀，且沉淀在醋酸铵或氢氧化钠中溶解巴比妥类含丙二酰脲结构，与硝酸银作用可产生白色不溶性的二银盐沉淀；与铜吡啶试液作用产生紫色沉淀3、鉴定的方法物理常数理化方法光谱法色谱法第五章 药物杂质检查一、杂质来源、分类二、杂质限量检查的方法三、杂质限量计算四、一般杂质检查1、杂质来源：生产过程中引入和贮存过程中引入 分类：按来源不同分为一般杂质、特殊杂质 按性质不同分为毒性杂质、信号杂质2、杂质限量检查的方法标准对照法灵敏度法比较法3、杂质限量计算4、一般杂质检查（1）氯化物检查法（2）硫酸盐检查法（3）铁盐检查法（4）重金属检查法（5）砷盐检查法（6）溶液颜色检查法（7）澄清度检查法（8）炽灼残渣检查法（9）易炭化物检查法（10）干燥失重测定法（11）水分测定法第六章 药物的含量测定与计算一、含量测定方法二、含量计算1、含量测定的方法：容量分析法光谱分析法色谱分析法2、含量计算 第七章 药品生物检测一、微生物限度检查项目二、无菌检查的方法三、热原检查方法1、检查项目药品中有效微生物成分或含量的测定抗微生物药物的药效学检测药物卫生检测抑制菌活菌数检查生产环境的空气净化度监测2、无菌检查的方法3、消除热源的方法吸附法蒸馏法热破坏法滤过法强酸强碱处理法第八章 化学类药物分析一、异烟肼，对乙酰氨基酚，水杨酸，阿司匹林，巴比妥钠等的鉴别二、重氮偶合用于鉴别，含量测定异烟肼加氨制硝酸银，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜色谱法：供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致光谱法：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致对乙酰氨基酚含酚羟基可以加三氯化铁使其显色水解之后有芳香伯胺和醋酸，前者可以发生重氮化偶合反应，后者可在硫酸介质中与乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味水杨酸含酚羟基，加三氯化铁生成配位化合物，在中性时呈红色，在碱性时呈紫色阿司匹林巴比妥钠水溶液对石蕊与酚酞呈碱性反应2、第九章 中药的分析一、中药的鉴别方法性状鉴别显微鉴别理化鉴别 第十章 生物药物的分析一、生物药物鉴别方法二、生物药物的安全检查1、鉴别试验理化鉴别法（化学鉴别法、紫外分光光度法、高效液相色谱法）生化鉴别法（酶法、电泳法）生物鉴别法（血清学法-体外