戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程.doc

戴安ICS-900型离子色谱仪操作规程 （阴离子检测专用）1. 开机 1.1 确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要；加注淋洗液后，在控制面板中将显示液位的箭头用鼠标移动到正确位置，并随着淋洗液 的消耗而变化。液位达到200mL，100mL和0mL时，软件将会发出警告。注意：再生液储罐必须加满，使用过程中不能晃动。 1.2 使用氦气、氩气或氮气对淋洗液加压，将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa，淋洗液瓶的压力调节至5psi，拔出黑色旋钮，顺时针调节至5psi，将黑色旋钮推回原位锁住。 1.3 打开总电源和UPS电源开关，打开仪器主机电源开关和自动进样器开关，启动电脑。打开淋洗液发生器的电源。等电脑启动完成后，点右下角三角形的地方出现服务器管理器，点“启动仪器控制器”（此时进样器上的connect灯变绿色表示软件和主机联接成功） 2 启动Chromeleon工作站 点击Chromeleon图标，进入 Chromeleon操作界面。 点“仪器”samlper重置记忆。3 排气泡 先把主机上的排气阀逆时针旋转约两圈左右点软件ICS-900点灌注点右上角的“确定”，等待排气约1-2分钟后点泵关闭。旋紧排气阀。点软件上的泵打开，仪器上流速设为1.0ml/min，压力上升1000spi以上，然后把淋洗液发生器前面的三个灯依次按亮，变成绿色，等待检测器上的总电导“总计”为2.0s为合格 4 淋洗液发生器的设置：做溴酸盐梯度时，EGC CONC=10mmol/L,GRAD TIME=0.1min,FINAL CONC=35mmol/L.做其它普通阴离子时：EGC CONC=20mmol/L,GRAD TIME=0min。 5. 样品序列创建：点软件数据“创建”菜单序列ICS900依次把“样品数量、开始位置、和进样量”设置好。（进样量溴酸盐为500l，氯酸盐为50l，其它一般阴离子为10l）下一步仪器方法浏览（做溴酸盐时选溴酸盐梯度，做其它阴阴离子时选阴离子等度）处理方法报告模板下一步输入文件名后保存。 6. 放样品和换定量环：依照以上序列的样品数在自动进样器上放好样品。换环时进样阀处于装样的状态下更换。进样量溴酸盐为500l，氯酸盐为50l，其它一般阴离子为10l。7. 添加序列，开始运行样品：点“仪器” 队列把以前的删除后，选择5.保存的序列，点添加开始，样品开始测定。8. 数据处理：8.1 在左侧选择仪器数据（Data），在浏览界面选择样品表，在右边的工作区显示样品表中所有样品的信息。双击其中的一个标准，打开色谱工作区。 8.2 点击检测运行Cobra向导选择积分区域光标在色谱图上拖出一个积分区域下一步直到完成。利用鼠标右键把不要的峰去除，也可以选择积分方式 8.3 点击组分表运行组分表向导完成输入峰名称双击窗口选择相对的窗宽处输入5，点击OK，或者右击，选择向下填充。 8.4 点击进样列表点击类型选择标准类型为校准标准品点击等级建立新等级根据标准浓度的不同，建立相对应的等级点击数据处理依次输入标准的浓度和浓度单位。数据处理完成，点击保存（Save）。 8.5 如果想查看校准曲线，点击结果和校准曲线图点击校准，可以查看线形相关系数R2、截距和斜率。 8.6 审核和报告结果：8.6.1 点报告设计器打开色谱工作区进入需要打印的界面：类似于Excel 电子表格，分好几页显示，可以打印基本谱图和数据的报告；校准曲线报告；峰分析报告包括分离度，不对称性和塔板数等；统计表结果的平均值和RSD；审计记录报告和叠加谱图打印等。 提示：动态Chromeleon 对象，如报告表格、报告变量和色谱图用红色三角形标识，包含文本或电子表格公式的单元格不做标识。 8.6.2 基本谱图和数据积分报告：第一页为基本谱图和数据报告，一般需要打印。 9. 关机：关淋洗液发生器的三个绿灯淋洗液发生器上的电源软件上的泵关闭关软件停止仪器控制器关主机电源，电脑电源，自动进样器电源关气把纯水瓶中的纯水倒掉，废液倒掉。10 注意事项 10.1 样品的制备 10.1.1 样品的选择和储存 1）样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。2）不要用强酸或洗涤剂清洗该容器，这样做会使许多离子遗留在瓶壁上，对分析带来干扰。 3）如果样品不能在采集当天分析，应立即用0.45 的过滤膜过滤，否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。即使将样品储存在4C的环境中，也只能抑制而不能消除细菌的生长。 4）尽快分析NO2 和SO3 ，它们会分别氧化成NO3 和SO4 。5）不含有NO2 和SO3 的样品可以储存在冰箱中，一星期内阴离子的浓度不会有明显的变化。 10.2 样品预处理 1）对于酸雨、饮用水和大气飘尘的滤出液可以直接进样分析。2）对于地表水和废水样品，进样前要用0.45m的过滤膜过滤；3）对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex公司的OnGuard预处理柱。10.3 NaHCO3/Na2CO3作为淋洗液时，用其稀释样品，可以有效地减小水负峰对F 和Cl 的影响（当F 的浓度小于50ppb时尤为有效），但同时要用淋洗液配制空白和标准溶液。稀释方法通常是在100mL样品中加入1mL浓100倍的淋洗液。 11 日常维护 11.1 配制新鲜