乙酸正丁酯反应平衡常数的测定.doc

乙酸正丁酯反应平衡常数的测定、制备及折光率的测定酯化反应平衡常数的测定一、酯化反应平衡常数的测定原理直接用酸催化的酯化反应是制备酯的经典方法，酯化反应是个可逆反应并能建立平衡。平衡常数可用下式表示：如果用等物质的量的酸和醇，并假设反应体系的总体积不变，那就可以用物质的量直接代入上式中的浓度项。而仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常K。可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。滴定所用的碱的浓度不必精确标定，因为在计算公式中碱的浓度C碱已被约去。设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0C碱X平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的VaC碱nx=平衡时酯的物质的量平衡时水的物质的量=(V0Va)C碱则二、药品：正丁醇32mL(259gO35mo1)冰醋酸20mL(21g,O35mol) 浓硫酸O5molL-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中，放入25.9g正丁醇和21g冰醋酸，充分摇动园底烧瓶使均匀混合。用移液管取出100mL反应液，放人盛有20mL蒸馏水和几滴酚酞溶液的250mL锥形瓶里。然后用05molL-1氢氧化钠溶液进行滴定(终点呈粉红色)。记录消耗的体积V0。往烧瓶里加入4滴浓硫酸(大约01g)和沸石，加热回流30min。冷却溶液。用移液管取出1.00mL样品。必须从下层吸取样品，但不要把移液管插到底，先吹出少许气泡，然后取样品。用同样的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。记录下消耗碱的体积。设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0C碱x=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的VaC碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0Va)C碱则：二、药品：正丁醇32mL(259g,0.35mol)冰醋酸20mL(21g,035mol)浓硫酸,0.5moLL-1氢氧化钠溶液，酚酞溶液三、步骤加入新的沸石，把反应混合物重新加热回流20min。再次冷却，并吸取1.00mL样品和进行滴定。如果这次碱耗用量比上次少03mL以上，那就要再次重复上述操作，即加入沸石，回流20min，冷却，取样100mL和滴定，直到连续两次滴定所耗用的碱量之差不超过03mL为止，记录各次碱的用量。通过这些数据，计算酯化反应的平衡常数K。剩余的混合液可按照乙酸正丁酯的制备实验制备乙酸正丁酯。四、问题1、假设作为催化剂的浓硫酸加入了01g，试估计由于加入硫酸在滴定中所引入的误差。有人想要消除由于加入硫酸引起的误差，在测定V0之前就先把硫酸加入，这样做行不行?为什么?2、用你测得的平衡常数，试解决如下的问题：26g正丁醇和21g冰醋酸(并加1滴浓硫酸作催化剂)共热，求反应物达到平衡时的组成。、乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.通过乙酸正丁酯的制备，了解酯化反应的基本原理。2.了解和学会水分分离器的工作原理和使用方法，3.进一步掌握液体有机物的精制方法。4.学会液体有机化合物折光率的测定方法。二、实验原理1在酸催化下，羧酸与醇反应生成酯和水，这个反应叫做酯化。羧酸与醇在酸催化下直接酯化是工业上制备酯的一种最重要的方法。酯化反应是个可逆反应：升高温度和使用催化剂(如H2SO4)，可以提高酯化的反应速度，使反应在较短的时间内达到平衡。但一旦反应达到平衡后，酯的生成量就不再增加。为了提高酯的产量，可以采用下列措施以破坏平衡；（1）使用过量的醇（或羧酸）；（2）使生成的酯与水或者两者之一及时蒸出。本实验是在浓硫酸的催化下，使乙酸和正丁醇直接反应生成乙酸正丁酯；并采用过量的正丁醇和及时除去反应中生成的水的方法使平衡向生成产物的方向移动，从而提高产量。2主反应：乙酸正丁醇乙酸正丁酯水3副反应：正丁醇 正丁醚 正丁醇 正丁烯三、实验步骤将酯化反应平衡常数的测定实验中所剩反应混合液冷却，在园底烧瓶中重新加入沸石，并安装分水器及冷凝装置。装置如图42所示图42乙酸正丁酯制备实验装置图在加热套里加热圆底烧瓶，保持回流液成滴状，直至回流液中无水珠(大约4.5mL水)时，反应即告完成(为了观察分出的水量，实验开始前应该预先在分水器下端做个记号)。回流时间约35min。在此期间，反应液的温度由95逐渐升至117。反应完毕后，将分水器上层酯液用分液漏斗分出，并同冷却后的反应液也一并加入到分液漏斗中，用1OmL水洗涤，分出水层，酯层用10碳酸钠溶液洗涤(每次用1OmL)，直至酯层不使兰色石芯试纸变红为止。最后，酯用lOmL水洗涤。静置lOmin，分去水层，酯层从分液漏斗上口倒入100mL干燥锥形瓶，用约23g无水MgSO4,干燥。待酯液干燥后，进行蒸馏。收集120以前馏分，称重，倒入回收瓶中，然后收集124-126馏分的乙酸正丁酯粗产品，产量约20g。并测定其折光率。四、思考题1.本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯的产率的?2.计算反应完全时应分出多少水?、折光率及其测定折射率(又称折光率)，是有机化合物的重要常数之一。它是液体化合物的纯度标志，也可作为定性的手段。 某一物质的折光率随入射光线波长、测定温度、被测物质结构、压力等因素而变化，所以折光率的表示须注明光线波长D，测定温度t，常表示为ntD,D表示钠灯的D线波长(5893A)。用于测定液体化合物折光率的仪器是Abbe（阿贝）折射仪，其光学原理如下：由于光在两个不同介质中的传播速度不相同，当光从一个介质进入另一个介质时，它的传播方向发生改变，这一现象称为光的折射。光的折射现象根据折射定律，光线自介质A进入介质B，入射角与折射角的正弦之比和两个介质的折光率成反比光的折射现象当入射角为90，sin=1,此时折射角达到最大值，称为临界角，用0表示。当n为已知时，测定临界角O，就可得到介质A的折光率nA，即nAnsin0 阿贝折光仪的结构如图4-3所示测定时，先将折光仪与恒温槽相连接。恒温(一般是20)后，小心地扭开直角棱镜的闭合旋钮，把上下棱镜分开。用少量丙酮、乙醇或乙醚润冲上下两镜面，分别用擦镜纸顺一方向把镜面轻轻擦拭干净。待完全干燥，使下面毛玻面棱镜处于水平状态，滴加一滴高纯度蒸馏水。合上棱镜，适当扭紧闭合旋钮。调节反射镜使光线射入棱镜。转动棱镜，直到从目镜中可观察到视场中有界线或出现彩色光带。若出现彩色光带，可调整消色散镜调节器，使明暗界线清晰，再转动棱镜使界线恰好通过“十”字的交点。还需调节望远镜的目镜进行聚焦，使视场清晰。记下读数与温度。重复两次，将测得的纯水的平均折射率与纯水的标准值比较，就可求得仪器的校正值。然后用同样的方法，测定待测液体样品的折射率。一般说来，校正值很小。若数值太大时，必须请实验室专职人员或指导教师重新调整仪器。使用折光仪时要注意：不应使仪器曝晒于阳光下，要保护棱镜，不能在镜面上