三氧化二铝和二氧化硅的测定方法.doc

测试方法测量试剂：1、 氢氧化钠颗粒2、 盐酸：密度1.19g/ml3、 硝酸：密度1.42g/ml4、 氯化钾5、 无水乙醇6、 氯酸钾7、 无水碳酸钠8、 硫酸：密度1.84g/ml9、 氨水：密度0.9g/ml10、 高碘酸钾11、 苯二甲酸氢钾12、 焦硫酸钾13、 氢氟酸：密度1.15g/ml14、 氯化钾溶液：50g/l15、 氯化钾-乙醇溶液：50g/l16、 氯化钾溶液：50g/l17、 盐酸溶液（体积分数）：2%准确取2ml盐酸与98ml水混合；18、 磺基水杨酸溶液（250g/l）准确取25.0000g磺基水杨酸，溶于适量水中，用稀释至100ml19、 氨水溶液（1+1）氨水与水等体积混合20、 盐酸溶液1mol/l 84ml盐酸与916ml水混合21、 磺基水杨酸溶液（100g/l）22、 硫酸溶液3%23、 硫酸溶液（1+5）24、 硫酸溶液（1+1）25、 磷酸溶液（1+1）26、 双氧水（1+9）1分30%的双氧水与9分水混合27、 硫酸铜溶液：0.035mol/l：将8.7388g五水硫酸铜溶于油五滴硫酸溶液的200ml水中以水稀释至1l;准确吸取EDTA22ml与250ml的烧杯中，以水稀释至100ml；加乙酸-乙酸铵缓冲液20ml及甲基红盐指示剂2ml用硫酸铜溶液滴定；溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。K=VEDTAVV=每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA的标准溶液体积；VEDTA=吸取EDTA标准溶液体积；V=滴定时消耗硫酸铜溶液的体积28、 盐酸溶液（1+4）29、 三乙醇胺溶液（1+2）30、 氢氧化钾溶液（200g/l）31、 酒石酸钾钠溶液（200g/l）32、 盐酸溶液（1+1）33、 碳酸钠溶液（20g/l）34、 氯化钡溶液（100g/l）35、 乙酸乙酸铵缓冲液PH=4.5；将77.000g乙酸铵溶于200ml水中，加入58.9ml冰乙酸，再用水稀释至1L。即可36、 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液PH=10；67.5000g氯化铵溶于200ml水中，加入0.9g/ml的氢氧化铵570ml再用水稀释至1L。37、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH=6;136.0000g乙酸钠溶于适量的水中，加冰乙酸3.3ml，在稀释至1L。38、 氢氧化钠标准溶液：0.15mol/L39、 EDTA标准溶液c=0.01mol/L40、 EDTA标准溶液c=0.035mol/L41、 二氧化钛标准溶液0.1mg/ml42、 氧化钾、氧化钠标准溶液0.1mg/ml称取经600灼烧的基准氯化钾0.1584g和氯化钠0.1886g溶于100ml水中，移入1L容量瓶，以水稀释至刻度摇匀，此溶液1ml相当于0.1mg氧化钾+0.1mg氧化钠。43、 氢氧化钠标准溶液0.05mol/L44、 三氧化二铁标准溶液01mg/ml称取纯铁丝0.0699g用25ml盐酸溶解移入1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀此溶液1ml相当于0.1mg三氧化二铁。45、 氧化锰标准溶液0.05mg/ml称取电解金属锰0.383g溶于100ml硫酸溶液中，冷却至室温，移入1L容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀准确吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml相当于0.05mg氧化锰。46、 氧化锌标准溶液0.01mol/L称取经900灼烧的基准氧化锌0.8138g于250ml烧杯中，以20ml盐酸溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度摇匀。47、 硝酸溶液（1+1）48、 硝酸铜标准溶液0.05mg/L准确称取金属铜纯度99.9%0.0100g与150ml烧杯中加硝酸10ml加热溶解，冷却后移入200ml容量瓶中稀释至刻度，此时1ml溶液相当于0.05mg铜。49、 钙指示剂50、 酸性铬兰K-荼酚绿B混合指示剂；一份酸性铬兰与两份荼酚绿混合51、 酚酞指示剂10g/L；1.0000g酚酞溶于100ml无水乙醇52、 亚硝基红盐指示剂2g/L；0.2000g亚硝基红盐溶于100ml水中53、 甲基红指示剂1g/L;0.1000g甲基红溶于100ml无水乙醇中54、 0.2%二甲酚橙指示剂2g/L;0.2000g二甲酚橙溶于100ml水中。二氧化硅的检测方法：试样经分解、酸化、蒸干后在105-110烘干脱水分离二氧化硅，一次分离后的滤液再经蒸干，进行二次脱水，将二次分离出的二氧化硅合并灼烧，称重计算含量。取试样0.5000g，放入地步有一层无水碳酸钠的铂坩埚中加无水碳酸钠4-5g，用玻棒搅匀用滤纸将玻棒擦净一并至于坩埚中，表面再加盖一层无水碳酸钠，加盖于950-1000熔融30min，冷却 在250ml烧杯中用50ml盐酸溶液清洗熔块，将熔块取出用热水清洗坩埚和锅盖，后用玻棒压碎熔块，将溶液加热蒸干，放入恒温想中105-110烘干1h取出烧杯加盐酸5ml，放置5分钟加沸水50ml搅拌是盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用热的盐酸溶液以倾泻法洗烧杯2-3次将沉淀全部转移到滤纸上，用盐酸请洗烧杯和沉淀5-6次最后用热水洗至无氯离子。将滤液按上述步骤在过滤一次将两次盛有硅酸沉淀的滤纸置于同一铂坩埚中低温灰化后放入马弗炉中950-1000灼烧40min取出坩埚冷却称恒重m1。加硫酸溶液0.5ml和氢氟酸5ml将坩埚至于通风橱内加热直冒白烟在家氢氟酸5ml，加热蒸干至白烟冒尽，在于1000灼烧10min后干燥冷却至恒重m2。两次滤液合并蒸发适当体积，一如200ml的容量瓶中，稀释至刻度该溶液为A溶液，可用于其他组分测试。当沉淀经氢氟酸处理后仍有明显残渣，应以焦硫酸钾处理滤液于溶液A合并.X1=m1-m2m0 *100M1-氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量；M2氢氟酸处理后坩埚质量；M0-试样质量。法二：氟硅酸钾容量法试样经分解，在硝酸介质中加入足够的K+和F-,是硅酸呈硅酸钾沉淀析出。沉淀经过滤，洗涤，中和后加沸水使氟硅酸钾水解，用氢氧化钠标准溶液滴定沉淀水解形成氟氢酸，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算二氧化硅的含量：SiO22-+2K+6F-K2SiF6+3H2OK2SiF6+3H2O加热洗涤2KF+H2SiO3+4HFHF+NaOHNaF+H2O步骤：准确称样0.5000g，放入银坩埚中，加几滴无水乙醇润湿试样，加氢氧化钠4-6g，加坩埚盖并将坩埚至于马弗炉中，逐渐升温至600-650，保持10min取出冷却。将坩埚外部擦净，连同盖子一起放入250ml烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水洗净坩埚及锅盖，在不断搅拌下加入25ml盐酸是沉淀全部溶解冷至室温，将溶液转入200ml的容量瓶，一水稀释至刻度，该溶液为B溶液可用其他组分测定。用移液管准确吸取上述溶液20ml与塑料杯中，加氯化钾2-3g和硝酸10ml搅拌均匀，冷却，加氟化钾10ml，充分搅拌，静置5min用快速定性滤纸过滤，以氯化钾溶液洗塑料杯和沉淀4-5次，将沉淀连同滤纸放入塑料杯中，加氯化钾-乙醇溶液10ml和酚酞指示剂10滴，以氢氧化钠标准溶液边中和边将滤纸捣碎，直至溶液出现稳定的粉红色，以杯中滤纸擦拭杯壁并继续中和之红色不退为止。加入经煮沸除去二氧化碳的水150ml，充分搅拌式水解完全，以氢氧化钠标准溶液进行滴定，值溶液出现稳定的微红色为终点。为防止沉淀水解，过滤洗涤操作时间尽量缩短，当试样较多时，应分批进行沉淀每批不宜超过5-6只。结果计算X1=T*V*10m*1000*100T氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位mg/mlV滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，单位ml；M试样的质量。三氧化二铁检测络合滴定法铁离子在PH为1-3的范围内能与EDTA定量络合，借磺基水杨酸为指示剂，以EDTA标准溶液进行滴定，溶液有紫红色变为亮黄色为终点。根据消耗的EDTA溶液计算三氧化二铁的含量。步骤： 用移液管吸取A溶液或者B溶液20ml于250ml的烧杯中，加氯化钾0.1g以水稀释到100ml，将烧杯置于电炉上加热，使氯酸钾溶解并继续加热接近沸腾，取下烧杯以氨水中和至PH为6-7，加1mol/L的盐酸3-4ml，搅拌是沉淀溶解，加10%磺基水杨酸溶液2ml，以盐酸溶液调节酸度PH1.3-1.5，用EDTA的标准溶液进行滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色为终点（含铁较低时为无色）。计算结果X2=T*V*10M*1000*100TEDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度，单位mg/ml；V滴定消耗的EDTA的标准溶液的体积，单位ml；M试样质量单位g。二氧化钛的测定钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物，以磷酸作掩蔽剂消除铁离子的干扰，以分光光度计在420nm波长处测定溶液吸光度，根据标准曲线查的质量计算二氧化钛的含量。分别一滴定管准确取0ml、1ml、2ml、3ml、5ml、7ml、10ml二氧化钛的标准溶液分别置于100ml容量瓶中以水稀释至50ml，加硫酸10ml、磷酸溶液2ml和双氧水5ml，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上与420nm波长处5cm测定吸光度并绘制标准曲线。试样分析以移液管取A或B溶液20ml与100ml的烧杯中，加硫酸溶液10ml于通风处内加热至冒白烟（冒白烟后无沉淀析出，可以不过滤），取下冷却，以水冲洗杯壁并稀释至40ml，一定性滤纸过滤，以水洗杯3次沉淀5-6次，滤液用100ml容量瓶承接。加磷酸溶液2ml和双氧水5ml，以水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度。计算X3=M110M01000*100M1-自标准曲线中查的二氧化钛质量，单位mg；M0试样质量，单位g。当二氧化钛含量小于0.10%时，在重复条件过的两次独立试验的结果绝对误差值不大于0.03%，以大于0.03%的情况不超过5%为前提。当二氧化钛含量大于等0.10%时，两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的30%，以大于这两个测定值的算术平均值30%的情况不超过5%为前提。三氧化二铝的检测方法：铝离子在与EDTA在PH为3-6范围内可以定量络合，但是由于常温条件下络合速度缓慢，必须先加入过量的EDTA，加热促使反应加速进行，以亚甲基红盐为指示剂，以铜盐进行反滴定，在PH为4.5的条件下，指示剂有黄色经翠绿色突变为草绿色为终点，根据硫酸铜溶液消耗量计算三氧化二铝的含量。步骤：用移液管吸取溶液A或溶液B20ml与250ml烧杯中，准确加入EDTA标准溶液20ml和乙酸-乙酸铵缓冲溶液20ml，用水稀释100ml，取一小块滤纸盖住烧杯，加盖表面皿，加热煮沸3min，取下冷却至室温，一水冲洗表面皿和烧杯壁，加亚硝酸红盐2ml一硫酸铜溶液进行滴定，溶液由黄色经翠绿色突变为草绿色为终点。此法测定结果为铁、铝、钛的合量。如以铁、铝连续测定法进行三氧化二铝的测定，则向以络合滴定法测定