236 上海天美AA6100原子吸收分光光度检查法.doc

东 莞 广 发 制 药 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件标题： AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作规程颁发部门：质 管 部编码：SOP-QC-236-13-00页数：1/3起 草 人审 核 人批 准 人新订 修订内容审核格式审核年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日执行日期： 年 月 日分发部门：质管部AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作规程1目的建立AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作规程，保证正确操作。2范围适用于AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作。3责任质量管理部部长、中心检验室主任、QC检验员。4内容：4.1概述及定义：4.1.1AA6100原子吸收分光光度计是由PC机和其专用程序进行功能控制和数据处理的单光束仪器，用于测定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。4.1.2原子吸收光谱分析法是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象的一种测量方法。通常原子处于基态，对于每种元素，其原子由基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为特征谱线。在原子吸收光谱法中，利用空心阴极灯作为光源，发射某一元素特征波长光，通过原子蒸气以后，原子蒸气对该特征波长光产生吸收，根据光的吸收程度计算元素原子浓度。4.1.3当光强度为0光束通过原子浓度为C的媒质时，光强度减弱至，它遵循郎伯-比尔吸收定律：Alg（0/）KCLA：吸光度0：入射特征谱线辐射光强度：出射特征谱线辐射光强度K：吸收系数L：特征辐射光经过火焰路程C：原子浓度4.2AA6100原子吸收分光光度计的使用要求：4.2.1AA6100原子吸收分光光度计应该放在干净的实验室内，室内不应有腐蚀性物质，室内温度应保持在1030，空气的相对湿度小于85%，同时实验室应有相应的排风设备。4.2.2仪器各部件应能正常工作，管路为无死体积连结，流路中无堵塞或漏液，在设定的检测器灵敏度条件下，基线噪音能满足分析要求。东 莞 广 发 制 药 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件标题： AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作规程颁发部门：质管部编码：SOP-QC-236-13-00页数：2/34.2.3具体仪器在使用前应详细参阅各操作说明书。4.3火焰法测定：4.3.1选择对应空心阴极灯引脚对准电源插座适合插入。4.3.2打开主机电源，双击数据工作站，等待仪器自检完成后确认。4.3.3根据要求选择或建立相应的测试条件和方法。一般当使用火焰法时，选择“连续”读数方法。4.3.4光源校正：按【仪器调整】键，弹出对话框后按【找峰】键，将自动找出波长的中心位置。若能量显示接近零，可提高灯电流，增加负高压，或按【灯架调整】键，调整灯架位置。若能量没有在绿色区内，按【调零】健或增加负高压，使能量提示条落在绿色区内。若能量溢出，可降低负高压值得新进行找峰，直到能量指示条落在指示区域内，此时的峰值为元素最佳吸收峰。再用对光板检查光源是否对正。4.3.5打开空压机电源，将其压力调整到0.3MPa。再打开乙炔阀门，将减压阀压力输出调整为0.1MPa。4.3.6点火（注意：每次点火前应检查废液排放管是否已有水封！）：按【原子化设置】健，进入“火焰原子化器参数设置”，在燃气输入框输入0.70.8L/min燃气流量，按【发送】健后再按【点火】健，直至点燃火焰，如火焰稳定后还是太大，可适当调整流量，确定，让仪器预热15min左右，稳定后即可进样。4.3.7分析过程结束打印保存数据后，先用去离子水喷1min左右进行清洗，如果使用有机溶剂，熄火后还得清洗燃烧器。关闭乙炔总阀，待熄火后再关空压机，再关闭工作站和主机电源。登记仪器使用记录。4.4石墨炉法测定：4.4.1选择对应空心阴极灯引脚对准电源插座适合插入。4.4.2打开主机电源，双击数据工作站，等待仪器自检完成后确认。4.4.3根据要求选择或建立相应的测试条件和方法。一般当使用石墨炉法时，选择“峰高”或“峰面积”读数方法。4.4.4光源校正：按【仪器调整】键，弹出对话框后按【找峰】键，将自动找出波长的中心位置。若能量显示接近零，可提高灯电流，增加负高压，或按【灯架调整】键，调整灯架位置。若能量没有在绿色区内，按【调零】健或增加负高压，使能量提示条落在绿色区内。若能量溢出，可降低负高压值得新进行找峰，直到能量指示条落在指示区域内，此时的峰值为元素最佳吸收峰。4.4.5打开冷却水循环系统电源，按【】健使输出流量达到2L/min以上。打开氩气阀门，将减压阀压力输出调整为0.40.5MPa。打开石墨炉电源和自动进样器电源。4.4.6按【自动进样设置】健，调试针头进石墨管、进样杯、样杯的位置和深度。（位置初始值应设为：90、71、77、120、310左右。）状态正常后按【设置】健。4.4.7按【原子化设置】健，检查升温程序是否正常，检查标准品和供试品的位置、浓度、进样量无误后按【数据发送】健，5秒以后再按【确认】健。4.4.8重复一次光源校正步骤后按【预处理】健，在2700持续3秒空烧石墨管3次，然后冲洗自动进样针23次即可进行自动进样。自动进样结束后检查标准曲线是否符合要求，否则可重读该数据。4.4.9分析过程结束打印保存数据后，在2700持续3秒空烧石墨管2次，然后冲洗自动进样针23次.完成后先关闭冷却水循环系统电源，再关闭氩气阀门。接着关闭工作站、石墨炉电源和自动进样器电源。登记仪器使用记录。东 莞 广 发 制 药 有 限 公 司 DONGGUAN GUANGFA PHARMACEUTICAL CO.,LTD文件标题： AA6100型上海天美原子吸收分光光度计操作规程颁发部门：质管部编码：SOP-QC-236-13-00页数：3/34.5 氢化物法4.5.1选择对应空心阴极灯引脚对准电源插座适合插入。4.5.2 将电热石英吸收管装在插板上，接好接线柱，装在燃烧器的燃烧缝上，调定主机能量，调整燃烧器及石英管位置，使光源从电热石英吸收管中间通过。4.5.3 打开主机电源，双击氢化物发生器工作站，等待仪器自检完成后确认。4.5.4根据要求选择或建立相应的测试条件和方法。一般当使用氢化物法时，选择“峰高”或“峰面积”读数方法。4.5.5光源校正：按【仪器调整】键，弹出对话框后按【找峰】键，将自动找出波长的中心位置。若能量显示接近零，可提高灯电流，增加负高压，或按【灯架调整】键，调整灯架位置。若能量没有在绿色区内，按【调零】健或增加负高压，使能量提示条落在绿色区内。若能量溢出，可降低负高压值得新进行找峰，直到能量指示条落在指示区域内，此时的峰值为元素最佳吸收峰。4.5.6 打开氩气钢瓶开关，将流量计调至100180mL/min。4.5.7 将废液管放入事先备好的废液桶，必需保证管路畅通，下水口必需高于废水桶水面，不需要水封。4.5.8 将载液管、吸样管、氢化物管插入纯化水中，按启动健，检查三根吸液管是否正常吸入溶液，吸满后