易容盐操作说明.doc

操作说明一、 总盐用移液管吸取浸出液50mL或100ml（视易溶盐含量多少而定），注入已经在105110oC烘至恒量（前后两次质量之差不大于1mg）的瓷蒸发皿中，盖上表皿，架空放在沸腾水浴上蒸干（若吸取溶液太多时，可分次蒸干）。蒸干后残渣如呈现黄褐色时（有机质所致），应加入15%H2O213ml，继续在水浴锅上蒸干，反复处理至黄褐色消失。将蒸发皿放入105110oC的烘箱中烘干48h,取出后放入干燥器中冷却0.5h，称量。再重复烘干24h，冷却0.5h，用分析天平称量、反复进行至前后两次质量差值不大于0.0001g。二、 碳酸根（CO32-）用移液管吸取浸出液25ml,注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示剂23滴，如试液不显红色，表示无碳酸根（CO32-）存在。如试液显红色时，则表示有碳酸根（CO32-）存在，即以硫酸标准溶液（H2SO4）标准溶液滴定，随滴随摇，至红色刚一消失即为终点，记录消耗硫酸标准溶液（H2SO4）标准溶液的体积，精确至0.01ml（V1）。三、 碳酸氢根（HCO3-）在上述试液中加入0.1%甲基橙指示剂12滴，继续用硫酸标准溶液（H2SO4）标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙红色为止，读取第二次滴定消耗的硫酸标准溶液（H2SO4）标准溶液的体积。精确至0.01ml（V2）四、 氯根（Cl-）方法一：在滴定碳酸根和碳酸氢根以后的溶液中继续滴定氯根（Cl-）。首先在此溶液中滴入0.02mol/L碳酸氢钠（NaHCO3）溶液几滴，使溶液恢复黄色（pH为7），然后再加入5%铬酸钾指示剂0.5ml，用硝酸银标准溶液滴定至浑浊液由黄绿色突变成砖红色，即为滴定终点。（可用标定硝酸银溶液浓度时的终点颜色作为标准进行比较）。记录所用硝酸银的毫升数（V）。方法二：如果不利用测定碳酸根（CO32-）、碳酸氢根（HCO3-）的溶液时，可用移液管另取两份新的土样浸出液，每份25ml，放入三角瓶中。加入甲基橙指示剂，逐滴加入0.02mol/L碳酸氢钠（NaHCO3）溶液至试液变为纯黄色，控制pH为7，再加入5%铬酸钾（K2CrO4）指示剂56滴，用硝酸银标准溶液滴定，直至生成砖红色沉淀，记录硝酸银（AgNO3）标准溶液用量。若浸出液中氯根（Cl-）含量很高，可减少浸出液用量，另取1分进行测定。五、 硫酸根（SO42-）用移液管吸取25.00ml土水比1:5的土样浸出液于150ml三角瓶中，加1:4盐酸（HCl）5滴，加热至沸，趁热用移液管缓缓地准确加入过量25%100%的钡镁混合液（约510ml）。注：继续微沸5min，然后放置2h以上。加pH10缓冲液5ml,加铬黑T指示剂少许或KB指示剂约0.1g，摇匀。用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色。如终点前颜色太浅，可补加一些指示剂。记录EDTA标准溶液的消耗体积V1（ml）。六、 空白标定取25ml水，加入1:4盐酸（HCl）5滴，钡镁混合液5ml或10ml（注意，其用量应与上述待测液相同），pH10缓冲液5ml和铬黑T指示剂少许或KB指示剂约0.1g，摇匀后用EDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V2（ml）。七、 钙镁离子（Ca2+Mg2+） 方法一：用移液管吸取土样浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10缓冲液2ml，摇匀后加KB指示剂约0.1g。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量（V2）（ml），精确至0.01ml。 方法二：吸取与方法一相同体积的土样浸出液（25ml），放在150ml三角瓶中，加1:1盐酸(HCI)两滴，摇匀，加热至沸1min，除去CO2冷却。加pH10缓冲液3.5ml，加KB指示剂约0.1g，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变成蓝绿色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积V3(ml)。八、 钙离子（Ca2+） 用25ml移液管另吸取土样浸出液25ml于三角瓶中，加1:1盐酸（HCl）1滴，充分摇动，煮沸1min排出CO2，冷却后，加2mol/L氢氧化钠（NaOH）2ml摇匀，放置12min，使溶液pH值达