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杭州师范大学有机实验报告 有 机 化 学 实 验 报 告实验六 环己酮的制备、折光率的测定实验日期：2011年11月7日一、实验目的：1.掌握氧化法制备环己酮的原理和方法。2.掌握搅拌、萃取、盐析和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。3.掌握简易水蒸气蒸馏的方法。二、实验原理：三、实验试剂及产物性质：名 称折光率比重沸点溶解度：克/100ml溶剂环己醇1.46500.962161.13.6环己酮1.45070.947155.72.4乙醚34.6四、实验装置图 制备装置：简易水蒸气蒸馏装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.用45mL水和7.9g重铬酸钠和7mL浓硫酸配制铬酸溶液（橙红色），冷却至室温。2.在250mL三颈烧瓶中加入8mL环己醇，并将上述铬酸溶液分三次加入。搭好制备装置，开始制备，不断摇动反应装置，使温度控制在5560，直到反应液为墨绿色。3.在反应瓶中加入45mL水，按照简易水蒸气蒸馏装置图搭好仪器。收集38mL馏出液。4.用食盐饱和后，转入分液漏斗中，将有机相乙醚萃取，萃取液和有机相合并，用碳酸钾干燥。5.转入25mL圆底烧瓶中，按照蒸馏装置图搭好装置。先用水浴蒸出乙醚，再用电炉蒸，收集151155馏分。六、实验数据空烧瓶的质量：52.55g盛有产物的烧瓶的质量：58.52g产物质量：m=58.52g-52.55g=5.97g产率：5.97/7.36=81.1%七、实验习题1.在热的情况下环己酮会被开环氧化成己二酸。2.不行，因为高锰酸钾氧化性太强，环己酮会被开环氧化。八、实验小结1.刚开始加入铬酸的时候，反应液的温度超过了60，但后来一直达不到55。我们推测反应速度比较快，所以一开始会升的比较高，但是我们是分好几次加入铬酸溶液的，而且每次加的时候都是充分摇动，让它们充分反应后再加的，所以可能后来的温度升的不是很高，这很好的控制了反应的温度，也就很好的减少了副反应的发生。2.蒸出粗产物用的是简易水蒸气蒸馏装置，即在三颈烧瓶中加入适量的水，进行蒸馏操作，使温度计的读数不高于100。用来分离较高相对分子质量和较低蒸汽压的物质，很适合分离本实验的产物。3.通过本实验，我知道了蒸馏像乙醚这些低沸点的有机物要用水浴来蒸馏，但是可能由于温度不够高，没有将乙醚完全蒸出，
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