石灰石粉试验方法.doc

第三章脱硫用石灰石含量分析1取样； 取样应在来料时或石灰石贮仓内进行，应在不同部位取得具有代表性样品，试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，并记录名称、来源、采样部位等。2制样；制样应采取混合法或四分法来进行，留样应满足三次全分析的要求。3. 石灰石中碳酸钙含量的测定3.1 实验目的； 测定石灰石中碳酸钙的含量3.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。3.1 操作步骤；1. 称取0.5000g经过干燥的试样于250ml的烧杯中，用少量除盐水润湿，盖上表面皿，取5ml 1+1 HCL分数次加入，小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH 1.42）。2准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水（pH 1.97），加入5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+ AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时pH9.36）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%KOH溶液（此时pH 13）。在黑色背景下用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。3.3 计算公式； 0.02V0.05608CaO% = 100 G20/250CaCO3% = CaO%1.78573.4 仪器；（1） 分析天平 （2） 250.00ml 容量瓶（制样）（3） 20.00ml 移液管（试样）（4） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（5） 5.00ml 移液管（KOH）3.5 试剂和溶液； （1）20%氢氧化钾 （2）（1+1）盐酸 （3）（12）三乙醇胺（4）CMP混合指示剂4. 石灰石中氧化镁含量的测定：4.1 实验目的； 测定石灰石中氧化镁的含量4.2方法：试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。再PH10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。4.3 操作步骤；准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水，加入5ml（12）三乙醇胺，搅拌加入1ml（1+1）NH3H2O调节溶液pH至10（用精密试纸检验），然后加入10ml（pH=10）NH3NH4Cl缓冲溶液，加入1%铬黑T指示剂，以0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总。4.4 计算公式； 0.02V0.04031 MgO% = 100 G20/2504.5 仪器；（1）分析天平 （2）250.00ml 容量瓶（1） 20.00ml 移液管（试样）（2） 10.00ml 移液管（氨缓）（3） 5.00ml 移液管（三乙醇胺）（4） 1.00 ml 移液管 (氨水)4.6试剂和溶液； （2）（12）三乙醇胺 （3）（11）NH3.H2O（4）氯化铵氨水缓冲溶液（PH10） （5）铬黑T指示剂 4.7 注意事项：1. 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的pH范围及终点颜色的变化。2指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少，终点时颜色变化不明显。3控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离子的吸附以及其它干扰离子的浓度。4滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。5.（酸不溶物+SiO2）含量的测定；5.1实验目的；测定石灰石中硅铝酸盐的含量5.2 方法；将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。5.3 仪器；（1）分析天平 （2）250ml 烧杯（3）G4玻璃砂芯坩埚（4）电热恒温干燥箱及调温电炉5.4 试剂和溶液；（1）（1+1）盐酸（2）分析纯浓硝酸（3）除盐水5.5 操作步骤； 1准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250m l杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL及5滴HNO3，搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约30-40 ml放在电炉上小心加热至沸数分钟，使试样充分分解。2将洗净已干燥恒重的G4砂芯坩埚称重为（W），将溶解的样品在稀释至约50-60ml后倒入G4玻璃砂芯坩埚进行过滤并用少量的除盐水冲洗烧杯于坩埚内，然后置于105的恒温干燥箱内干燥至恒重称重为（W1）。5.6计算公式： W1