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题目 中英文摘要关键字1.前言离子色谱法（简称IC）是二十世纪七十年代发展起来的一项高效液相色谱技术，不仅灵敏度高，快速简便，能实现多种离子的同时分离，而且还能将一些非离子性物质转变成离子性物质后测定。目前，离子色谱法已被用于无机阴离子、阳离子和有机酸、碱的测定，覆盖面包括了周期表中绝大多数元素1，已在能源、环境、地质医药等领域得到了广泛应用2-3。由于IC的基本理论已大体成熟，因此近年来国际上IC的研究领域主要集中在应用方面，首先是扩大IC的应用范围，其次是使分析方法向标准化和简便化方向发展4。有关离子色谱在食品领域中的应用也有报道5- ，随着IC分离和检测手段的不断丰富，样品前处理手段的相应改进，IC在食品领域中必将发挥更重要的作用。1.3离子色谱法概述，放在这里先介绍。(1.1调味品的介绍调味品是指能调节食品色、香、味感官性状的食品。它在烹饪中所起的作用是让那些原本色香味并不好的食品变得色彩鲜艳、香味扑鼻、令人垂涎。调味品通常包括咸味剂、甜味剂、酸味剂、鲜味剂和辛香剂及由多种调味原料配合而成的复合调味品，常用的有酱、油、盐、醋、糖等。11.1酱油的简介酱油及其酱类酿造调味品起源于我国，迄今已有三千多年的历史。酱油是以大豆、小麦等原料，经过原料清洗、蒸煮、制曲、发酵、杀菌、灌装等工艺生产出来的调味品，营养极其丰富，主要营养成分包括氨基酸、可溶性蛋白质、糖类、酸类等。因其独特的风味、鲜艳的色泽以及丰富的营养价值，是我国人民饮食生活中不可或缺的调味品。1.1.2.酱油的作用酱油是烹调中的必备之品，蒸、炒、烹、炸和凉拌时加入适量酱油,不仅味道鲜美,给人以美味享受,还有预防疾病的功能。 癌的功效核酸，引起细胞突变，形成癌症。因此，酱油在一定程度上酱油中氨基酸的含量多达17种，此外，还含有各种B族维生素和安全无毒的棕红色素。酱油是强化铁的良好载体，可减少自由基对人体的损害有抗癌的功效。酱油中的异黄酮可降低人体的胆固醇，减少心血管疾病的危险，防止高血压、冠心病的发生，还可减缓甚至阻止肿瘤的生长。1.1.3食醋的简介 食醋是我国传统的酸性调味品，在我国有着2000年的历史。酿造醋主要是以粮食为原料及菌种发酵，经过制糖、制酒、制醋及压榨分离等工序，最后消毒灭菌、加工包装而。随着人们生活水平的提高，营养保健意识的增强，食醋具有的营养价值和保健功能备受关注，醋已从单纯的调味品发展成为烹调型、佐餐型、保健型和饮料型醋等系列。1.14食醋的营养成分及保健功能经科学分析含有丰富的营养成分。食醋中含有丰富的蛋白质和氨基酸。醋中的糖类物质也很多如葡萄糖、果糖、麦芽糖等。醋中的有机酸含量较多，它主要含有醋酸，其次含有乳酸、丙酮酸、甲酸、苹果酸、柠檬酸等。酿造食醋中还含有维生素B1B2等以及铁、钠、钙、锌、磷、铜等微量矿物质元素，特别是醋酸钙，可缓和醋酸作用，这些元素的恰当配合对人体营养，降低血压，防止衰老等十分必需而有益。食醋能降低血压及血中胆固醇，预防动脉硬化及某些癌症，可以抗菌杀菌、防治感冒，促进新陈代谢，调节酸碱平衡，抑制血糖升高，血脂和胆固醇，促进血液循环，提高机体免疫力，开胃消食、解酒保肝，开发智力，美容护肤、延缓衰老，消脂减肥，预防骨质疏松。)-此部分介绍看情况可以略去。1.2 硝酸盐与亚硝酸盐的联系 研究表明，硝酸盐在人体中能够转化为亚硝酸盐，以硝酸根形式存在人体内不会对人体有危害，毕竟它是离子形态，人体内含有的离子也包含它，但如果它与一些阳离子结合后就会对人体造成一定程度的危害，最常见的就是亚硝酸盐形式。1.2.1亚硝酸的性状及用途亚硝酸盐的纯品是一种白色或微黄色的结晶，有的是颗粒状粉末，无臭，味微咸涩，易潮解，易溶于水。俗称工业用盐，可用于染料生产和某些有机合成金属表面处理等工业，也用来做防冷剂。在食品生产中亦用作食品着色剂和防腐剂。亚硝酸盐具有发色剂、防腐剂和增强风味的作用，因而被添加到食品中（火腿肠）,可使制品具有良好的感官质量,可延长食品的货架期，亚硝酸盐也可以作为防腐剂加入到化妆品中,在生产、运输、储存过程中起到杀菌防腐的作用。亚硝酸盐广泛存在于自然环境之中，包括粮食（大米、面粉）、豆类、蔬菜、肉类和蛋类等都可以测出一定量的亚硝酸盐，比如蔬菜中约有4mg/kg；肉类约有3mg/kg；蛋类约有5mg/kg。许多天然农副产品本身含有亚硝酸盐，并且在食品加工过程中也会产生，特别是含有大豆成份的产品，由于大豆的特殊加工工艺可能产生微量的亚硝酸盐。以上这些存在于自然界中的亚硝酸盐有些是食品加工规范中允许含有的物质，或者其含量远不能对人体健康构成危害。一般情况下，人体摄入0.30.5g的亚硝酸盐便可引起中毒，超过3g则可致死。1.2.2亚硝酸盐的毒害作用1 亚硝酸盐的毒害的机理。第一，亚硝酸盐是强氧化剂，进入血液后会与血红蛋白结合，使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白，从而使血红蛋白失去携氧能力，导致组织缺氧，并对周围血管有扩张作用。第二，生物体内或食品中亚硝酸盐可与胺类、酰胺类结合产生亚硝胺。亚硝酸盐可以与食物或胃中的仲胺类物质作用生成亚硝酸胺，亚硝酸胺能导致癌症。 2 部分食品中亚硝酸盐的限量标准（以NaNO2计）品 名限量标准mg/kg食盐（精盐）、牛乳粉2牛乳粉香肠（腊肠）香肚、酱腌菜、广式腊 肉20鲜肉类、鲜鱼类、粮食3肉制品、火腿肠、灌肠类30蔬菜4其他肉类罐头、其他腌制罐头50婴儿配方乳粉、鲜蛋类5西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头70化妆品02%61.3文献综述文献1.3.1亚硝酸盐检测方法的研究进展最新的研究进展，创新点，目前亚硝酸的检测方法主要有以下几种：13.1.1光谱检测法:光谱检测法包括紫外光检测、化学光检测、荧光计检测、IR、等检测方法。1.3.1.2色谱检测法（1）重氮化偶合HPLC法测定亚硝酸盐含量（2）末端柱检测体系包括质谱分析、UV，是较简单检测方式。（3）甲基苯和五氟溴苯做衍生物（4）离子对高效液相色谱检测1.3.1.3电化学检测法:电化学测定硝酸盐、亚硝酸盐通常分为两大类：伏安法和电位计测定法电位测量计法。1.3.1.4毛细管电泳法光谱检测法和电化学检测法操作简单，设备成本低，可作为实用性检测手段，但检出限高、灵敏度较低。高效液相色谱灵敏度高，检出限低，适于分析微量亚硝酸钠。而气相色谱质谱法能同时测定微量亚硝酸钠和硝酸钠，检测限低，灵敏度、精确度高，是较好的测定手段，但需要昂贵的设备又必须避开仪器设备试剂的污染，难以广泛使用。在进行毛细管泳法时，使用PEI代替缓冲剂避免了试剂的选择效应，设备成本低和冲洗方便等优点，使用方法更具有可选性，但毛细管电泳重复性较差，不适于常规的检测。1.3.2亚硝酸的研究近年来，国内外已报道的有测定肉类，蔬菜，牛奶、奶粉，水，茶叶，火腿肠，化妆品中的硝酸亚硝酸，要想建立一个完善的测定亚硝酸盐的方法体系，还应从反应机理、反应条件、干扰离子的消除等多方面着手研究。 1.3离子色谱法概述（此部分提前）离子色谱是高效液相色谱的一种，狭义地讲，离子色谱是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法；广义地讲，是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。1.3.1离子色谱的分离原理色谱（Chromatogrphy）是由俄国植物学家Tswett（茨维特）于1903年提出的。新型固定相发展和气体、液体以及超临界流体作为可动相的使用，色谱逐渐成为最为有效的分离分析手段。离子色谱最早是在1975年由美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出的，离子色谱IC是高效液相色谱的一种，离子色谱(IC)是高效液相色谱的一种,主要应用于待测样品中阴阳离子的测定。以测定阴离子为例来看离子色谱的分离原理:样品溶液进入离子色谱仪后,由于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转化为相应的高电导酸,淋洗液组分(碳酸钠碳酸氢钠)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导),用电导检测器测定转变为相应酸型的阴离子,与标准溶液比较,根据保留时间、峰高或峰面积来分别定性、定量。组分离子对固定离子基团的亲和力强，分配系数大，其保留时间长;反之，分配系数小，其保留时间短;因此离子交换色谱是根据不同组分离子对固定离子基团的亲和力的差别而达到分离的目的。1.3.2离子色谱的组成现代离子色谱(HPIC)由泵、流动相、进样阀、色谱柱、抑制器、柱箱、检测器、色谱工作站组成。经典的离子交换色谱与现代离子色谱(HPIC)，在进样方式，分离类型和检测系统上，有较大的区别。早期离子交换色谱主要检测对象为无机阴阳离子，而HPIC以离子交换机理为主，以电导为主要检测器，在更加广阔的领域得到应用。离子色谱已发展成两大分支：一种是抑制型(双柱)离子色谱，按分离方式不同，又可分为高效离子色谱(简称H PIC)、高效离子排斥色谱(简称H PICE)和流动相离子色谱(简称MPIC)；另一种技术是非抑制型(单柱)离子色谱。它们的分离机理各不相同。H PIC使用低容量的离子交换树脂(0.0l0.05m g当量/g)，其分离机理是离子交换。主要用于亲水性阴、阳离子的测定。阳离子分离柱使用薄壳型树脂，树脂核是惰性而疏水的苯乙烯二乙烯基苯聚合物，核的表面是磺酸基团。阴离子分离柱使用的填料为附聚薄壳型阴离子交换树脂，这种树脂珠粒的核心为上述的表面磺化薄壳型阳离子交换树脂，外围是粒度均匀的单层的季铵化阴离子胶乳微粒。分离柱上离子交换反应可用下式表示：分析阴离子（以F离子为例）：分离柱反应交换：ROH + NaF RF+NaOH洗脱：RF+NaOHROH+NaF抑制柱反应NaOH+RHRNa+H2ONaF +RHRNa +HF分析阳离子时(以K+为例)：分离柱反应交换：RH+KClRK+HCl洗脱：RK+HClRH+KCl抑制柱反应H Cl+ROHRCl+H2OKCl+ROHRCl+KOH从以上离子交换反应可见，在抑制柱中，洗脱液变为电导率非常低的水，从而消除了本底电导的干扰，大大提高了所测离子的检测灵敏度。H PICE使用高容量的树脂(35m g当量/g)，其分离机理主要是利用离子排斥原理。根据Donnan膜平衡理论，游离的强电解质受到排斥不能进入树脂的内相，而非电解质或弱电解质(如弱酸)则可通过半透膜进入树脂孔隙，因而显示出强、弱电解质之间在保留时间上的差异。也可通过控制pH值来控制离解度，从而控制保留时间，达到分离。MPIC使用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要利用吸附和离子对的形成。它十分类似于液相色谱中的“离子对色谱”，在流动相中所含的对离子使被测成分转化为离子对，由于生成的离子对是疏水性的，因此可被惰性的疏水基吸附分配而分离。MPIC主要用于测定疏水性阴、阳离子和脂肪族胺类、有机磺酸盐以及金属络合物等。目前双柱离子色谱可以快速、方便对常规的7种阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)，6种常见的阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)同时进行检测，而且灵敏度高，检测限最低可达10-12g/L，选择性好，可同时分析多种离子，在给水用水行业得到快速的发展。非抑制型离子色谱亦称单柱离子色谱法(SCIC)，是19 79年Fritz等人提出的。它采用低容量交换树脂(0.0070.7m g当量/g)，分离机理为离子交换。由于采用低电导的淋洗液，背景电导对样品电导影响很小。样品离子经分离柱分离后直接进入电导电检测器检测，无需抑制柱。1.3.3 离子色谱的优点一般而言，离子色谱法具有以下的特点:1.分析快速、方便选择性好检测灵敏度高多离子同时分析离子色谱柱的稳定性好、容量高1.34离子色谱的应用范围作为近20年来发展最快的分析技术之一，离子色谱的应用范围从分析水中常见阴、阳离子，发展到分析有机酸、有机胺以及生物样品中的糖类、氨基酸、核酸、蛋白质和多肤等。离子色谱联用技术的发展，使得这项分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高。离子色谱分析以高灵活性、高选择性、高灵敏度的特点，已经广泛应用于环境样品分析。所涉及的样品有工业废水、饮用水、酸沉降物、大气颗粒物等样品中阴、阳离子以及其他对环境有害物质的分析，特别是价态和形态分析，例如As(111)与As(V)，Cr:(111)与Cr:()，Fe(11)与Fe(111)等。利用这一手段，对研究污染物在环境中迁移和转化的过程有很大的帮助。另外核电厂、火力发电厂的水质分析也离不开离子色谱。在工业、生物、药物、食品、电镀、临床、土壤、水文地质等领域也得到广泛的应用。1.3.5影响离子色谱测定准确性的主要因素1.3.5.1.样品的前处理在分析过程中，一般用较稀的样品溶液。对未知的液体样品最好先稀释100倍后进样分析，再根据所得结果选择适当的稀释倍数，这样可以减少超柱容量和强保留组分对柱子的污染，增加分离度，同时也可减轻基体离子的干扰。另一个很重要的步骤是过滤除去颗粒物，所用的过滤器必须事先洗净，得到满意空白后再使用。前处理好坏的评价标准如下：回收率高：（2）对仪器损伤小：3）干扰小：（4）浓度最佳（5）费用最省要想达到上述的标准，在制定具体样品的前处理方法时需要考虑以下问题：(1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限(2)样品中各组分的分离度必须达到色谱定量要求；(3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；(4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；(5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确；(6)避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染增加分离难度。1.3.5.2.环境温度在抑制型IC中，温度变化会改变固定相的质量传递特性，或影响溶质和固定相离子交换位置离子化的程度进而改变溶质的保留。1.3.5.3.实验用水水是超痕量分析中用量最大的试剂。水的纯度涉及到超痕量分析工作的成败，因此离子色谱痕量分析应注意实验用水的纯度。1.3.5.4淋洗液淋洗液最好现用现配。淋洗液的组成和浓度改变不仅会引起保留时间的改变，而且会造成基线不稳，再现性不好，甚至出现鬼峰。1.4本论文研究的内容及意义 酱油是我国传统的酿造调味品，它是以大豆或豆粕等植物蛋白质为主要原料，辅以面粉、小麦粉或鼓皮等淀粉质原料，经微生物发酵酿造而形成的。在酿造过程过程中需要添加各种微生物菌种和食盐，才能使酱油的色、香、味在人们的感官上得到享受满足。由于食盐的添加，使得酱油在酿造的过程中也会产生亚硝酸，而且酱油在贮存销售中易受微生物污染产生变霉、变味、变质，目前酱油贮存销售过程中的防腐采用先灭菌后添加防腐剂的方法，添加到酱油中的防腐剂大多为化学药品,如苯甲酸钠、山梨酸钾及亚硫酸盐和亚硝酸盐等。者就容易造成亚硝酸的含量在酱油中的喊来给你偏高，不符合国家规定的标准。 食醋是以高粱、鼓皮为主要原料，以稻壳和谷壳为辅料，大曲(大麦、豌豆为原料制作)作为糖化发酵剂，经酒精发酵后采用固态醋酸发酵，再经熏酷、陈酿等工艺酿造而成的调味品。因此在酿造及贮存过程中也会有亚硝酸的产生及添加。 由于离子色谱检测具有高灵活性、高选择性、高灵敏度的优点，本文使用例子色谱发来检测市售的食醋及酱油来检测其硝酸盐呀亚硝酸盐的含量，为食醋、酱油的检测提供数据参考，同时提高人们的健康安全意识。与这些防腐剂相比,中草药大多具有显著的抗菌效果,副作用少,无残留,无耐药性等优点7-11,但其用于酱油防腐的研究鲜见报道。 在发酵过程中才能产生许多调料品尤其是食醋和都要经过均加有玉米淀粉,过氧化苯甲酰添加与面粉作用后形成苯甲酸,苯甲酸是世界上公认的防腐剂,它能够抑制很多食物的霉变,还可以提高面粉的白度,其含量超标可导致调味品中过氧化苯甲酰的超标,检测面粉中过氧化苯甲酰的2 实验2.1实验原理及方法2.2 实验材料2.2.1 药品与试剂超纯水器：电阻率18.2M.cm；亚硝酸根离子（NO2-）标准溶液（1.000g/L）；（中国上海市计量测试技术研究院 国家二级标准物质） 硝酸根离子（NO3-）标准溶液（1.000g/L）；（中国上海市计量测试技术研究院 国家二级标准物质） 食用醋 食用酱油 火锅底料2.2.2 仪器与设备:美国DIONEX公司生产ICS-5000型离子色谱仪（配有梯度泵、淋洗液自动发生器、自动进样器和电导检测器）；色谱柱：Dionex IonPac AS11-HC 4mm250mm，保护柱：IonPac AG11-HC 450mmAG18 450mm（美国DIONEX公司）；抑制器：ASRS 300 4mm 检测温度为30进样体积：25L抑制器：ASRS 300 4mm（美国DIONEX公司）；Milli-Q50超纯水仪，电阻率18Mcm，25（美国Millipore公司）；超声波清洗器( 德国Elma公司)Sartorius BS124S型电子天平：感量0.0001g（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；移液枪：规格100-1000L，500-5000L，（德国Eppendorf公司）；水系样品过滤膜：尺寸13mm，孔径0.45m（广州紫安科技有限公司）；过滤器：聚乙烯注射管（美国DIONEX公司），配以过滤头（广州紫安科技有限公司）；所有玻璃仪器在使用之前经过校正（校正因子99.5100.5%）、水洗、（1+1）盐酸浸泡、水洗、去离子水浸泡、烘干、去离子水浸泡等处理。离子色谱仪（ISC-5000型）美国戴安公司生产;超声波清洗器( 德国Elma公司) 天平(0.01g)0.45m水性滤膜针头滤器净化柱：包括C18柱、Ag柱和氢柱注射器：1.0mL 和2.5mLC18柱；Ag柱；容量瓶100ml 容量瓶；OnGuard Ag柱主要是利用Ag+与卤素元素反应生成沉淀的原理,将样品中的大量Cl-或Br-去除,应生成沉淀的原理,将样品中的大量Cl-或Br-去除,其离线使用方法为:将进样的前3 mL样品进行2.2.3 实验装置2.3 实验步骤 移取试样1ml1mL于两个100ml容量瓶中，并编号1号和2号。2号加混标液1 0ml，以80ml水洗入100ml容量瓶中，超声提取30min，每隔五分钟震振摇一次。称取火锅底料各1g于两个100ml容量瓶中，重复以上操作。半小时后，取出六个容量瓶。（实验步骤参考标准修改）亚硝酸盐和硝酸混合标准使用液的配制：准确移取亚硝酸根离子（NO2-）硝酸根离子（NO3-）的标准溶液各0.1ml和1ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。2.2.4离子色谱条件的选择优化1.最佳柱子固相萃取柱的选择实验考察了C18，活性炭，Ag柱和H柱对试验样品的净化效果。C18柱的作用：（自己查）OnGuard Ag柱主要是利用Ag+与卤素元素反应生成沉淀的原理,将样品中的大量Cl-或Br-去除,应生成沉淀的原理,将样品中的大量Cl-或Br-去除,其离线使用方法为:将进样的前3 mL样品进行H柱的作用：（自己查） 试液按2.3实验步骤制备，移取10ml10mL，依次通过0.22um水性滤膜针头滤器、C18柱、活性炭、Ag柱、氢柱，等要考察的净化柱，弃去前2ml，每隔2ml连续收集洗脱液待测。 移取10ml，依次通过0.22um水性滤膜针头滤器、HLB柱、Ag柱、氢柱，弃去前2ml，每隔2ml连续收集洗脱液待测。 移取10ml，依次通过0.22um水性滤膜针头滤器、活性C柱、Ag柱、氢柱，弃去前2ml，每隔2ml连续收集洗脱液待测。固相萃取柱使用前需进行活化，其活化过程如下：C18柱、HLB柱、活性C柱使用前依次用10ml甲醇、15ml水通过，静置活化30min。Ag柱和H柱用10ml水通过，静置活化30min。 数据及结论每个图都要序号、标题这个图的数据不对，我上次给你改过，把那个图粘过来，和上图标题不一致以上图分别是C18柱，HLB，活性炭柱后图。从图中可以看出C18柱，CLBHLB柱后的颜色接近，活性炭柱后的颜色最浅。，但经过活性碳的试液，样品中的硝酸根和亚硝酸根离子含量也明显减少。采用H柱对色谱图前面阳离子干扰峰的影响很小，因此，最后确定的净化柱为C18和Ag柱。数据及结论活性C的吸附性过强，将样品中个的NO2-， NO3-离子也吸附了2.最佳待测样选择 取上述待测液10ml10mL，依次通过0.22um45m(文章中统一为0.45m)水性滤膜针头滤器、C18柱、Ag柱、H柱，弃去前1ml1mL，每隔1ml1mL连续收集洗脱液待测。数据及结论参考色谱条件：色谱柱：Dionex Ionpac ASII-HC 4mm250mm淋洗液：0min氢氧化钠溶液5Mm,30min氢氧化钠溶液10Mm，35min氢氧化钠溶液20Mm，42min氢氧化钠溶液20Mm，45min氢氧化钠溶液5Mm抑制器：ASRS-300检测器：电导检测器，检测温度为30.53进样体积：25L美国DIONEX公司生产ICS-2500型离子色谱仪（配有ED50电导检测器，AS40自动进样器，GP50梯度泵，LC25柱温箱，PeakNet色谱工作站）；抑制器：ASRS ULTRAII 4mm（美国DIONEX公司）；分离柱：IonPacRAS18 4250mm（美国DIONEX公司）；保护柱：IonPacRAG18 450mm（美国DIONEX公司）；自动进样管：规格5mL（美国DIONEX公司）；Milli-Q50超纯水仪，电阻率18M?cm，25（美国Millipore公司）；SY5200-T型超声波仪器（上海声源超声波仪器设备有限公司）；Sartorius BS124S型电子天平：感量0.0001g（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；移液枪：规格1001000L，5005000L，配有一次性聚乙烯移液管，使用之前经校准（德国Eppendorf公司）；水系样品过滤膜：尺寸?13mm，孔径0.45m（广州紫安科技有限公司）；过滤器：聚乙烯注射管（美国DIONEX公司），配以过滤头（广州紫安科技有限公司）；所有玻璃仪器在使用之前经过校正（校正因子99.5100.5%）、水洗、（1+1）盐酸浸泡、水洗、去离子水浸泡、烘干、去离子水浸泡等处理。 2.1.2色谱仪器测试条件阴离子交换色谱柱：IonPacRAS18（4mm i.d.250保护柱：IonPacRAG18（4mm i.d.50mm）；自动再生电导抑制器：ASRS-ULTRA-II(4mm)；抑制器电流：57mA；淋洗液：25mmol/LNaON溶液；淋洗液流速：1.0mL/min；进样体积：25L；测定亚硝酸盐和硝酸混合标准使用液的配置：准确移取亚硝酸根离子（NO2-）硝酸根离子（NO3-）的标准溶液各0.1ml和1ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每1L含亚硝酸根离子1.0mg和硝酸根离子10.0mg。2.方法检出限及标准曲线移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为 0.00 mg/L、0.04 mg/L 、0.06 mg/L 、0.08 mg/L 、0.10 mg/L、 0.15 mg/L、 0.2 mg/L：硝酸根离子浓度为0.00 mg/L 、0.40 mg/、0.6 mg/L 、0.8 mg/L 、1.0 mg/L 、1.5 mg/L 、2.0 mg/L的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图，以亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度（mg/L）为横坐标，以峰高（us）或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。移取亚硝酸盐和硝酸盐混合标准使用液，加水稀释，制成系列标准溶液，含亚硝酸根离子浓度为 0.00 mg/L、0.04 mg/L 、0.06 mg/L 、0.08 mg/L 、0.10 mg/L、 0.15 mg/L、 0.2 mg/L：硝酸根离子浓度为0.00 mg/L 、0.40 mg/、0.6 mg/L 、0.8 mg/L 、1.0 mg/L 、1.5 mg/L 、2.0 mg/L的混合标准溶液，从低到高浓度依次进样，得到上述各浓度标准溶液的色谱图，以亚硝酸根离子或硝酸根离子的浓度（mg/L）为横坐标，以峰高（us）或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。结果表明，亚硝酸根在0-0.20mg/L范围内呈良好的线性关系，其相关系数为：99.8%，硝酸根在0-2.0mg/L范围内呈良好的线性关系，其相关系数为：99.7%亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为：0.02mg/L和0.2mg/L（信噪比大于10）。检出限线性范围线性方程精密度亚硝酸根硝酸根3.结构与讨论方法精密度对同一标准溶液连续测定6次，计算峰面积的标准偏差，考察方法精密度，亚硝酸盐和硝酸盐的精密度分别为： （ ） 和 （ ）NO2- 0.2 mg/L4.实际样品的测定采用前述方法测定了食用醋、食用酱油和火锅调料中的亚