粗盐的提纯.doc

实验四：氯化钠的提纯一.实验目的1. 了解有关沉淀、沉淀条件的基本知识，了解SO42-、Ca2+、Mg2+、K+等离子的鉴定方法和鉴定条件；2. 学习与掌握试管的洗涤、离心机的使用、少量沉淀的离心分离、溶液酸度的调节 ；晶形沉淀的洗涤、固体的烘干与灼烧二.实验原理：1粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。不溶性杂质，可用溶解和过滤的方法除去。2.可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐溶液中加入稍微过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去：Ba2+SO42- = BaSO4 将溶液过滤，除去BaSO4沉淀，再加入Na2CO3溶液，由于发生下列反应：Mg2+2OH- = Mg(OH)2 Ca2+CO32- = CaCO3 Ba2+ CO32- = BaCO3食盐溶液中的杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀，并通过过滤的方法除去。过量的NaOH和Na2CO3可以用纯盐酸中和除去OH- + H + = H2O 2H+ +CO32+ = H2O + CO2少量可溶性的杂质(如KCl)由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。三.主要仪器与试剂主要仪器：烧杯，试管，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，离心机主要试剂：粗盐，BaCl2溶液，Na2CO3溶液，H2SO4 稀溶液，6盐酸溶液,六硝基合钴酸钠溶液，镁试剂，2mol/L NaOH, ( NH4)2C2O4溶液，四.操作步骤：1. 氯化钠的提纯： 2定性鉴定： K+的鉴定：.取2滴K+试液，加3滴六硝基合钴酸钠(Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黄色的K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有K+ ：2K+Na+Co(NO2)63=K2NaCo(NO2)6 Mg2+的鉴定：取2滴Mg2+试液，加2滴2molL-1NaOH溶液，1滴镁试剂（），沉淀呈天蓝色，示.有Mg2+ 。对硝基苯偶氮苯二酚，俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。Ca2+的鉴定：取2滴Ca2+试液，滴加饱和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成， 示有Ca2+SO42+的鉴定：试液用6molL-1HCl酸化，加2滴0.5molL-1BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-五.实验结果及分析结果：1.提纯后氯化钠为1.79g提纯产率：1.79 / 5.0 *100% = 35.8%2.定性鉴定结果：粗食盐饱和溶液提纯后的产品K+的鉴定黄色浑浊，（有钾离子）亮黄色澄清（钾离子已除去）Mg2+的鉴定溶液呈蓝色（有镁离子）紫色溶液（镁离子已除去）Ca2+的鉴定白色浑浊（有钙离子）无色澄清溶液（钙离子已除去）SO42+的鉴定白色浑浊（有硫酸根离子）无色澄清（硫酸根自己已除去）3.分析：本次实验得到提纯后的氯化钠产品量偏少，主要因为最后的蒸发浓缩程度不够，最后四种离子的定性鉴定都合格，说明本次实验要求除去的杂质离子达到了标准。六问题及思考题思考题1.粗盐中不溶性，可溶性杂质如何出去？答：粗盐中不溶性杂质可通过过滤除去，可溶性杂质可以根据情况加入沉淀剂，再过滤除去。2，能否用CaCl2代替毒性很大的BaCl2来除去SO42-？答：不能。按定性分析的要求，溶液中离子浓度10-5molL-1；按定量分析的要求，离子浓度10-6molL-1，才认为该离子已除去。如以 10-6molL-1为标准来选择沉淀剂，则可分析如下 ：已知Ksp(BaSO4)=1.0810-10，当SO42-=10-6molL-1，则 Ba2+1.6810-4molL-1，即可除尽SO42-；如选用CaCl2，由于CaSO4是微溶盐，Ksp(CaSO4)=9.610-6，当SO42-=10-6molL-1，则Ca2+9.6molL-1，这已超出了CaCl2的溶解度。3.能否用其他的酸来除去多余的CO32-?答：不能，会引入新的杂质。4除去可溶性杂质离子的先后次序是否合理，可否任意变换次序？答：合理，不能任意改变。5.加沉淀剂除杂质，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？答：如溶液的浓度不高，冷却缓慢，静置陈化。6.在除杂质过程中，倘若加热温度高或者时间长，液面上会有晶体出现，这是什么物质，此时能否过滤除去杂质，如不能，怎么办？答：晶体是NaCl。由于是产品，此时不能过滤，应加水、加热，使其溶解，稍冷后过滤。问题1能否一次过滤除去硫酸钡、碳酸盐（或氢氧化物）沉淀？答：不能。如在有硫酸钡的沉淀中滴加碳酸钠溶液，此时体系中存在下列平衡：BaSO4(s)+CO32- BaCO3(s)+SO42-由Ksp(BaSO4)=1.110-10可知，当按定量分析除尽的标准SO42-10-6molL-1，必有Ba2+1.110-4molL-1，加Na2CO3除Ba2+时，随着CO32-的加入，平衡右移，产生SO42-，使SO42-增加。因此不能一次过滤。2.计算说明加盐酸除去剩余的CO32-，溶液的PH应该控制在何值？答：控制pH=23已知溶液溶解二氧化碳达到饱和时H2CO3=0.04molL-1；CO32-除尽的标准：HCO3-=1.010-6molL-1，解得溶液的pH值为1.8。若以HCO3-=1.010-5molL-1的定性标准，解得溶液的pH值为2.7。由产品的质量分析知，pH=3时，NaCl的质量分数为99.8%已达到氯化钠化学试剂的国家标准，所以酸度控制在pH=23。3.氯化钠溶液的浓缩程度对产品的质量有何影响？答：浓缩太少，溶液中留有的氯化钠多，