羟丙甲记录.doc

检 验 记 录品 名羟丙甲纤维素规 格20Kg/件生产批号数 量Kg 件取样日期 年 月 日报告日期 年 月 日 检验依据 SOP-FPS 13 00指 标：检 验 过 程检验员性 状：鉴 别：（1）取本品1g,加热水100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成粘性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加 蒽酮的硫酸溶液 ml，放置，在两液界面处显 色环。（2）取鉴别（1）项下的粘性液体适量，倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成 。酸 碱 度：称取本品 g，加水 ml，溶解后在型号为 的仪器上测得PH为 。粘度称取本品，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液（按干燥品计算），充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀，除去气泡并调节重量；用NDJ-1旋转式粘度计1号转子每分钟60转，在200.1以旋转式粘度计测定（附录VIG第二法），结果为 。干燥失重称取本品 g，置重量为 g的已恒重的称量瓶中，在105干燥 小时，称重为 g，计算： 100%= %重 金 属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml，蒸干，放冷；加盐酸 ml，蒸干后加水 ml，加酚酞指示液 滴,滴加 至溶液显 再加醋酸缓冲液（PH3.5） ml，微热使溶解后，移置比色管中，加水稀释成 ml，摇匀，备用。另取供试品溶液制备用的试剂，至空坩埚中蒸干后，加水 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5） ml，微热溶解后，移置比色管中，加标准铅溶液 ml，加水稀释成25ml，摇匀，备用。 以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各 ml，摇匀，放置2分钟观察，同置白纸上自上向下透视，供试品溶液显出的颜色 对照品溶液的颜色。指 标：检 验 过 程检验员炽灼残渣：称取本品 g，置重量为 g的已恒重的坩埚中，依法测定，灰化后的坩埚重量为 g，计算：100%= %砷 盐：称取本品 g，加氢氧化钙 g加水搅拌混匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 ml与水23ml使溶解，制成供试液，置A瓶中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液 滴，在室温放置10分钟后，加锌粒 g，立即将照装妥的导气管C密塞于A瓶上，A瓶置 水浴中，反应 分钟，取出溴化汞试纸，即得。精密量取标准砷溶液（1ml=1g） ml，置B瓶中，加盐酸 ml与水21ml，照上法“置A瓶中加”起，依法操作，供试品生成的砷斑 标准砷斑。含 量(甲氧基)精密称取干燥的本品 g、 g，置烧瓶中，加熔融的苯酚 ml与氢碘酸 ml，连接好装置，在两个接受容器中分别加入 醋酸钾的冰醋酸溶液 ml与 ml，再各加溴 ml,通过支管将氮气缓缓加入烧瓶，加热使温度在30分钟左右升至135-140，在此温度下反应12小时，然后拆除装置，将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5ml），并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸 密塞摇匀，使过量的溴完全消失，放置12分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用F值为 硫代硫酸钠滴定液滴定，消耗体积 ml， ml;每1ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液相当于0.5172mg的甲氧基。另取烧瓶，自“加苯酚”起，依法操作，制成空白消耗体积V ml，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积。计算： 100%= % 100%= %平均值： % 合格/不合格指 标检 验 过 程检验员（羟丙氧基）精密称取本品 g g，置双颈蒸镏瓶A中，加30%三氧化铬溶液 ml，密塞，连接蒸汽发生器B，冷凝器，接收瓶和氮气管，将A和B浸入甘油浴中使油面与A瓶中三氧化铬液面相一致，开启冷却水通入氮气并控制气流使每秒钟1个气泡，于30分钟内将油浴升温至155，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液 滴，用F值为 的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴定至PH为 (用型号 酸度计),记录消耗的体积 ml， ml，尔后加碳酸氢钠 g，加稀硫酸 ml，混匀，静置至不再产生 气体为至，加碘化钾 g，密塞，摇匀，置暗处放置 分钟加 指示液 ml，用F值为 硫代硫酸钠滴淀液(0.02mol/l)滴定至 ，消耗体积 ml, ml，另作空白试验记录消耗氢氧化钠滴定液体积 ml，硫代硫酸钠滴定液体积 ml，按下式计算即得: 100%= % 100%= %平均值： % 合格/不合格水中不溶物取本品1g，置烧杯中,加热水100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105 干燥至恒重的 1号熔