能谱仪与波谱仪.doc

能谱仪与波谱仪在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。（a）通常的能谱仪探测器采用8m厚的铍窗口，由于它对入射X射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X射线，元素探测范围为Na（11）到U（92）。而波谱仪的探测范围为B（5）到U（92）虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（utw）或者无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B(5)到u(92)之间的元素，甚至可以探测Be。（b）波谱仪的瞬间接受范围约为5ev，即在同一瞬间只能接受某一极窄的波长范围内的X射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压，束流等）有较高的而稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。能谱仪在瞬间可以接受全部有效范围内的X射线信号，亦即在一短时间内（例如1秒）可以接受成千上百个各种能量的X射线光子。由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需12Min。（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低，而且随X射线的波长变化。量子效率（进入谱仪和被计数的X射线之比）也较低。为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。能谱仪的几何收集效率高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。在216kv的能量范围内，量子效率接近100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或在透射电子显微镜中都可进行能谱分析。由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数，所以可以进行无标样定量分析，这是波谱仪所无能为力的。（d）波谱仪由晶体衍射测定特征X射线的波长，在测定时要求X射线源、衍射晶体、和探测器狭缝严格的在同一个聚焦圆上，否则即使符合Brag条件也测量不到X射线。在波谱仪中，衍射晶体和探测器都是运动部件，在运动中要保持上述三部分共圆，因此必须有精密的机构，加工精度也要求较高，这就提高了波谱仪的成本。此外不是党的安装和操作也会使上述三点偏离共圆条件，所以要求较高的维护和操作水平。能谱仪的探测器可接受来自si晶体所张立体角的任何信号，对探测器在样品室内的位置无严格要求。就此点而言，造价比波谱仪低，且操作简便。（e）能谱仪探测器的能量分辨率一般为140150ev左右，波谱仪的分辨率一般为510ev。因此能谱谱峰重叠较为严重，信噪比也较差，谱峰重叠课通过数据处理以剥离，当然由此会造成一定的分析误差。信噪比差还会影响到仪器的最低探测极限。此值与样品和仪器工作条件有关。对于能谱仪而言一般为千分之几的量级，波谱仪则为万分之几的量级。（f）能谱仪和波谱仪的空间分辨率基本相同。其原因是样品在电子束作用下产生特征X射线的区域是由电子的散射和穿透所决定的。在束斑不太大的情况之下，与束斑尺寸无关。然后再透射电子显微镜中，党入社电子尚未在样品中散射是已经穿透了样品，所以能够产生特征X射线的范围大大缩小。此时能谱仪的空间分辨率等于或小于样品的厚度。目前生产能谱仪的主要生产厂家有：1. ULVCA-PHI公司，原美国phisical electronics公司，产品型号有：phi-50000versaprobe系列，quatera系列。主要生产的xps特点是采用聚焦x射线技术，具有专利的双书电荷中和系统，中和效果极佳。同时，采用扫描x-ray技术可以获得二次电子图像，对微区定位分析很重要。产品价格高。采用聚焦x-ray 技术。2. 岛津公司，主要代表产品为：kratos-ultra DLD,其特点是采用了延迟线技术，采集图像速度快。同时采用浸没透射技术，提高一起的灵敏度。另外，其电子云中和技术也是依靠磁浸透镜。但是其笑束斑技术信号差，对样品垂直位置放置要求严格，z轴高度在-20um-+20um。性能差点，产品价格高，采用虚拟探针技术。3. Thermal VG公司，产品的系列较多，kalpha ,theta300,theta300xt,theta probe,ES CALAB250等等，主要技术特点是平行