羟丙甲记录企业.doc

检 验 记 录品 名羟丙甲纤维素规 格20Kg/件生产批号数 量Kg 件取样日期 年 月 日报告日期 年 月 日 检验依据 SOP-FPS 08 00指 标：检 验 过 程性 状：鉴 别：（1）取本品1g,加热水100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成粘性液体；取2ml置试管中，沿管壁缓缓加 蒽酮的硫酸溶液 ml，放置，在两液界面处显 色环。（2）取鉴别（1）项下的粘性液体适量，倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成 。酸 碱 度：称取本品 g，加水 ml，溶解后在型号为 的仪器上测得PH为 。粘度称取本品，加90的水制成2.0%（g/g）的溶液（按干燥品计算），充分搅拌约10分钟,置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀，除去气泡并调节重量；用NDJ-1旋转式粘度计1号转子每分钟60转，在200.1以旋转式粘度计测定（附录VIG第二法），结果为 。干燥失重称取本品 g，置重量为 g的已恒重的称量瓶中，在105干燥 小时，称重为 g，计算： 100%= %重 金 属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 ml，蒸干，放冷；加盐酸 ml，蒸干后加水 ml，加酚酞指示液 滴,滴加 至溶液显 再加醋酸缓冲液（PH3.5） ml，微热使溶解后，移置比色管中，加水稀释成 ml，摇匀，备用。另取供试品溶液制备用的试剂，至空坩埚中蒸干后，加水 ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5） ml，微热溶解后，移置比色管中，加标准铅溶液 ml，加水稀释成25ml，摇匀，备用。 以上两管中分别加入新配硫代乙酰胺试液各 ml，摇匀，放置2分钟观察，同置白纸上自上向下透视，供试品溶液显出的颜色 对照品溶液的颜色。指 标：检 验 过 程炽灼残渣：称取本品 g，置重量为 g的已恒重的坩埚中，依法测定，灰化后的坩埚重量为 g，计算：100%= %砷 盐：称取本品 g，加氢氧化钙 g加水搅拌混匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 ml与水23ml使溶解，制成供试液，置A瓶中加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液 滴，在室温放置10分钟后，加锌粒 g，立即将照装妥的导气管C密塞于A瓶上，A瓶置 水浴中，反应 分钟，取出溴化汞试纸，即得。精密量取标准砷溶液（1ml=1g） ml，置B瓶中，加盐酸 ml与水21ml，照上法“置A瓶中加”起，依法操作，供试品生成的砷斑 标准砷斑。含 量(甲氧基) 精密称取干燥的本品 g、 g，置烧瓶中，加氢碘酸 ml，连接好装置，通入氮气并加热使温度在30分钟左右升至1502，在此温度下反应1h，除去油浴，继续通N215min，把吸收液移入10ml 25%醋酸钠溶液碘瓶中滴甲酸至黄色消失，加1滴甲基红指示剂，维持5min，红色不消失，再加3滴甲酸，加入碘化钾 g与（1+9）稀硫酸 ml，暗处放置5min，用F值为 硫代硫酸钠滴定液滴定，临近终点时加0.5%的淀粉指示剂3-4滴，继续滴至蓝色消失，消耗体积 ml， ml;每1ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠滴定液相当于0.5172mg的甲氧基。另取烧瓶，依法操作，制成空白消耗体积V ml，测得的甲氧基量（%）扣除羟丙氧基量（%）与（31/750.93）的乘积。计算： 100% %31/750.93= 100% %31/750.93=平均值： % 指 标检 验 过 程（羟丙氧基）精密称取干燥本品 g g，置蒸镏瓶中，加30%三氧化铬溶液 ml，通入氮气并加热,加热到100-110维持0.5h,升温至154-156，开始蒸馏,收集液达5ml后,加入5ml无有机质水,反复操作,收集液达55ml后,停止蒸馏。收集蒸馏液，加酚酞指示液 滴，用F值为 的氢氧化钠滴定液(0.02mol/l)滴至近终点，煮沸5min，冷却后继续滴定，使微红色维持10s不变，记录消耗的体积 ml， ml，后加碳酸氢钠 g，加稀硫酸（1+16.5） ml，混匀，静置至不再产生气体为止，加碘化钾 g，密塞，摇匀，置暗处放置 min加 指示液34滴，用F值为 硫代硫酸钠滴淀液(0.02mol/l)滴至终点，消耗体积 ml, ml，另作空白试验记录消耗氢氧化钠滴定液体积 ml，硫代硫酸钠滴定液体积 ml，按下式计算即得: 100%= % 100%= %平均值： % 水中不溶物取本品1g，置烧杯中,加热水100ml溶胀约15分钟,然后在冰浴中冷却,加水300ml,并充分搅拌,用经105干燥至恒重的 1号熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液