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文档简介
水工环样品采样方法及技术要求华地建设工程有限责任公司 赵松江一、适用范围本文适用于水、工、环野外地质工作中相关的岩、土、水样品的采集、包装、保存、运输及送检等工作。二、引用技术标准和规范GB1271991 矿区水文地质工程地质勘探规范GB/T 1415893区域水文地质工程地质环境地质综合勘查规范(比例尺150000)GB500272001供水水文地质勘察规范DZ4486 城镇及工矿供水水文地质勘察规范GB500212001 岩土工程勘察规范GB/T139082002 固体矿产地质勘查规范总则DZT 02002002 铁、锰、铬矿地质勘查规范HJ4932009 水质的采样 样品的保存和管理技术规定HJ4942009 水质 采样技术指导HJ4952009 水质 采样方案设计技术规定地质矿产部科技司 水样的采取、保存与送检规程JGJ8992 原状土取样技术标准DZ/T 014594 土壤地球化学测量规范GB/T14684-2001 建筑用砂GB/T14685-2001 建筑用卵石碎石DZ/T 2232009 矿山地质环境保护与治理恢复方案编制规范三、基本要求矿区水工环地质工作是矿产勘查工作的重要组成部分,水工环地质勘查工作是分析和评价矿山开采技术经济条件的主要勘查方法,而水工环样品的采集和测试则是为分析和评价矿山的开采技术经济条件,获取评价所需的相关技术参数的主要勘查手段。水工环样品采集类型和数量应根据铁矿预查、普查、详查和勘探不同工作阶段水工环工作的目的任务和相关技术要求确定。1、预查阶段预查阶段水工环采样工作以收集预查区已有水工环样品测试资料进行综合分析研究为主,原则上不布置水工环采样工作。2、普查阶段普查阶段主要在收集研究普查区已有水工环样品测试资料的基础上,采集必要的代表性水工环样品,了解矿区地表水体分布和水质特征,大致查明矿体(层)顶底板围岩和矿石的稳定性及环境地质条件。3、详查阶段详查阶段应基本查明矿区水文地质、工程地质和环境地质条件,初步确定矿坑充水因素和预测矿坑涌水量,初步提出矿山工业和生活用水的水源方向,对露天采场边坡的稳定性提出初步评价意见,对矿区地震、有毒有害元素、热害、放射性、地质灾害等因素对矿山建设和生产的影响进行初步评价,同时初步预测矿山开采对本区环境、生态可能产生的影响。因此,详查阶段需进行较系统的水工环样品采集和测试工作。4、勘探阶段勘探阶段应详细查明矿区水文地质、工程地质和环境地质条件,评价矿坑充水因素,结合矿床开拓方案,估算第一开采水平正常和最大的矿坑涌水量,预测下一开采水平或最低开采水平的涌水量,提出矿山工业和生活用水的水源方向,评价露天采场边坡的稳定性,预测矿床开采时可能出现的主要工程地质问题并提出防治建议,对矿床开采前的地质环境质量做出评价,预测在矿床开采中,对矿区环境、生态可能造成的破坏和影响,并提出防治建议。因此,勘探阶段需进行系统的水工环样品采集和测试工作。四、采样目的和测试指标水工环样品类型主要分为岩样、土样和水样三大类。水样又分为地表水样和地下水样。勘查工作中采集样品的类型、数量、部位、测试指标等应根据矿产开采技术经济条件分析和评价的要求确定,具体依据勘查设计书确定的采样工作量和技术要求进行。(一)岩样的采样目的和测试指标岩样采样测试工作目的主要是满足并服务于工程地质和环境地质勘查相关评价工作的需要。在工程地质勘查方面,岩样的采样目的主要为矿山采坑边坡设计和地下开采井巷围岩的支护设计提供岩体物理力学参数,一般进行常规物理力学试验,测试指标主要包括密度、容重、吸水率、饱和吸水率、抗压强度、抗拉强度、抗剪强度、弹性模量、泊桑比、软化系数等,重点应针对控制采坑边坡和井巷岩体稳定性的地质结构面部位采集,具体测试指标应根据岩性的不同,按开采方式和矿区实际情况参照附录1确定。环境地质勘查方面,岩样的采样目的主要为获取滑坡、崩塌(危岩)等地质灾害调查评价所需的物理力学参数和了解矿山可能的水土污染、放射性污染等的母岩地球化学背景参数,其测试指标可根据取样目的的不同具体确定。其中,滑坡岩样主要针对岩质滑体、滑带(或软弱结构面)和岩质滑床采集,对岩质滑体岩样应重点测试其天然和饱水重度,对滑带(或软弱结构面)应重点测试其抗剪强度指标,对滑床岩样应重点测试为评价地基系数、水平承载力等参数所需的饱和单轴抗压强度、岩石软化系数等相关指标;对危岩应根据其失稳破坏方式的不同,重点对控制危岩体稳定性的结构面进行采样和分析测试,其中,对滑移式和坠落式危岩体应主要测试滑移结构面物理指标和抗剪强度指标,对倾倒式危岩则应主要测试受拉结构面物理指标和抗拉强度指标。普通建筑石料矿产勘查一般应作放射性核素检测,应在普查阶段尽量评价。当放射性核素不超过限量规定时,才能作为石料进一步工作或供可行性评价。放射性测量按GB 6566-2001 建筑材料放射性核素限量执行,该标准规定了建筑材料中天然放射性核素镭-226、钍-232、钾-40放射性比活度的限量和试验方法。(二)土样的采样目的和测试指标在水文地质勘查方面,土样采样的目的主要是测试松散含水层渗透系数、给水度等水文地质参数。水文地质调查中可采集必要的松散含水层代表性的土样,测试指标主要是松散堆积物含水层颗粒级配特征,进行渗透系数、给水度的室内实验。在工程地质勘查方面,土样的采样目的主要为矿山土质边坡设计、矿山建设阶段所需土质地基承载力及天然砂石土料场等评价提供物理力学参数,一般应进行常规的物理力学试验,测试指标主要包括含水率、干密度、湿密度、天然重度、饱和重度、孔隙比、吸水率、饱和吸水率、饱和度、土粒比重、天然抗剪强度、饱和抗剪强度等,应根据土体性质的不同,按开采方式和矿区实际情况参照附录1确定。天然砂石土料还应按照砂石料质量要求,测试土的颗粒级配、细度模数、含泥量及有害物质含量等。此外,如果矿区没有足够经验或充分资料认定工程场地的土对建筑材料是否具有腐蚀性时,对可能存在腐蚀性的土层应采集有代表性的土样进行土的腐蚀性试验,为矿山建(构)筑物设计提供依据,测试指标应包括pH值、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、钙离子、镁离子等,当需要了解对钢结构的腐蚀性时,应现场测试氧化还原电位、极化曲线、电阻率等,并采集扰动土样分析质量损失指标。环境地质勘查方面,土样的采样目的一方面是获取滑坡、泥石流等地质灾害调查评价所需的参数,二是获取矿山开采可能导致的土壤污染评价所需参数。其测试指标可根据具体评价目的的不同分别确定。其中,在滑坡的调查评价方面,对滑体土样应重点测试其天然和饱和重度,对滑带土样应重点测试其抗剪强度指标,对滑床土样则重点测试地基强度评价所需指标(水平承载力、地基系数等)。泥石流调查评价方面,重点沿沟道自上而下系统采集可能形成泥石流的各类堆积物(沟道两岸的滑坡、崩塌堆积物、沟床内的老泥石流堆积物、沟坡上的坡积物等)进行颗粒级配分析,为泥石流流体性质和水动力条件的分析提供评价参数。土壤污染测试指标可根据矿区前期开采造成污染的情况,或类比相邻相似矿区污染指标确定。(三)水样的采样目的和测试指标矿区水文地质勘查方面,水质采样和分析测试工作的目的主要有三方面:一是为辅助水文地质测绘和钻探划分矿区含水层和分析地下水径流循环条件提供数据,二是为具有矿区供水潜力的水源地水质评价提供数据,三是服务于地下水动态长观工作中的水质变化评价。其中,对辅助矿区含水层划分和地下水径流循环条件分析所采集的水样主要进行水质简分析,必要时可进行同位素分析,对矿区供水水源地水质评价采集的水样应进行水质全分析(按水源水要求测试的指标),地下水动态长观工作采集的水样主要进行专项分析。矿区工程地质勘查方面,主要结合矿山规划了解拟建工程地段(或部位),根据该工程建设地段地下水的类型、水位埋深,初步判断地下水是否对砼、钢结构等存在侵蚀性,据之采集水样进行地下水侵蚀性评价,为矿山工程建设提供防腐设计依据,主要进行简分析和侵蚀性指标分析。矿区环境地质勘查方面,水质采样和分析测试工作目的是针对矿区可能存在的水质污染对环境的影响情况,进行污染指标的专项分析,具体分析项目应根据勘查区已建矿山造成水质污染的情况或类比邻近类似矿山的情况具体确定。1、简分析样测试指标主要包括:pH值、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度。2、全分析样测试指标主要包括:除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量等。3、专项分析测试指标根据分析测试具体目的的不同确定。(1)同位素测试分析项目应根据矿区水文地质条件和拟解决的具体问题确定测试指标。(2)对供水水源地的水质分析,可根据需要进行细菌学指标和放射性指标的专项分析。(3)地下水动态长观水质监测工作专项分析指标应结合矿区具体情况,根据简分析、全分析结果具体确定,一般应选择相对稳定的指标进行监测。(4)根据岩土工程勘察规范(GB500212001),水质腐蚀性测试指标包括pH值、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、钙离子、镁离子、侵蚀性二氧化碳、游离二氧化碳等,当污染严重时应增加铵根、氢氧根和总矿化度三项指标。(5)污染指标分析项目根据勘查区已建矿山造成水质污染的情况或类比邻近类似矿山的情况具体确定,一般包括BOD、COD、铵、氮以及与铁矿开采及选冶、矿区生活污水排放等造成水质污染的有关指标,如汞、镉等重金属元素。五、采样方法和技术要求(一)岩样的采样方法和要求1、采样数量和采样布置 岩样采样数量应按勘查项目设计控制的数量,根据不同的勘查工作阶段的取样目的,针对勘查评价的实际需要合理确定采样的地段或部位(或深度)。(1)在工程地质勘查方面,岩样的布置应考虑勘查工作阶段、拟建采矿工程部位、岩体结构面特征、不同深度和岩性控制等因素,根据岩石类别、分布深度、露天开采边坡部位、地下开采井巷顶底板、岩体结构面特征等分别布置。矿区普查阶段岩样的数量以控制不同类型岩石化学成分和物理力学性质为原则,一般每类岩石取代表性岩样12组即可,详查阶段和勘探阶段应进行系统的采样,其具体要求为:一般应按不同岩性分层取样,坚硬半坚硬岩层可按岩性适当并层采样。松散软弱岩层岩性较均一、厚度大于10m时,每10m取一组试样;岩性不均一时,应根据岩性结构特征分层采样。一般矿体及顶底板均需采样。坑采矿区,还应对主要井巷通过的岩层采样,样品应主要集中于第一开采水平或首期开采地段内。露采矿区,应着重在边坡地段自上而下系统分层采样。坚硬、半坚硬岩层可直接从岩心采样;松散软弱岩层除尽可能利用山地工程采样外,钻孔采样要采取适当的钻进措施和专门的取样钻具。(2)在环境地质勘查方面,针对地质灾害调查评价采集岩样的布置主要考虑矿区地质灾害类型、分布、规模、危害等因素,了解矿山可能存在的水土污染、放射性污染等的背景条件参数的岩样可主要根据岩石类别的不同布置。2、采样方法、规格和单件采样样量要求岩样取样主要采用刻槽法、打块法和直接采集岩芯样等。具体取样方法的选择应与具体的勘探手段相适应,其中,探井(槽)、采坑边坡、岩石露头等岩样可采用刻槽法或打块法,钻孔中可直接采集岩芯作为样品。采样规格和数量根据实验室测试具体要求确定。通常进行物理力学性质试验每组岩样样量应满足加工至少15块50mm50mm50mm规格的试样块的要求,钻孔中每组岩样应取岩芯长度应不小于1m,如果岩石单层厚度小或岩芯量不足时,可采集相同地层相同岩性的样品补充。3、采样记录岩样采集应现场填写采样记录表,记录样号、采样地点、时间、岩性特征和拟进行的分析测试项目。岩样采样记录格式如附录2。4、样品的包装、整理和保存岩样应用塑料薄膜包裹,以不干胶带缠绕,贴上岩样标签后,根据分析测试项目的不同分类分组装箱,装箱时应采用牢固的包装箱,样品应码放整齐,标志清楚,样品间空隙应采用缓冲材料充填紧密,避免样品污染和运输过程中出现破损。包装箱外应贴上该箱岩样的总标签,逐箱编号标识。样品整理时应填写采样登记表。岩样样签格式如附录3,岩样采样登记表格式如附录4。5、样品的送检岩样送检时应填写送样单,写明样品编号和分析测试项目、送样单位和分析测试单位,送样时间及送样、接样人员签收等,对样品测试有专门要求的(如测试指定结构面的加压方向、结构面重合剪切试验等)应特别说明,送样单格式如附录5。(二)土样的采样方法和要求1、采样数量和采样布置土样采样数量应按勘查项目设计控制的数量,根据不同的勘查工作阶段的取样目的,针对勘查评价的实际需要合理确定采样的地段或部位(或深度)。(1)在水文地质勘查方面,采集颗粒级配分析土样的部位,可参照城镇及工矿供水水文地质勘察规范(DZ4486),当无特殊要求时,含水层中一般每23m取个,含水层厚度小于2m应取一个,非含水层可以仅在典型剖面上的钻孔中采取,一般每35m取一个,厚度小于3m者应取一个,地层厚度很大时可以适当少取。渗透性、给水度的实验土样应采集含水层中具有代表性部位的土样。(2)在工程地质勘查方面,物理力学性质分析土样的布置可参照岩样的采样布置方法和要求,土壤腐蚀性分析样品应结合拟建矿山建(构)筑物的基建规划布置。(3)在环境地质勘查方面,针对地质灾害调查评价土样的布置主要考虑勘查区地质灾害类型、分布、规模、危害等因素,土壤污染样可主要根据土壤类别的不同布置。2、采样方法、规格和样量要求(1)采样方法基本要求化学分析样品的采集可参照土壤地球化学测量规范(DZ/T 014594)的要求执行。物理力学性质指标测试的土样采集主要参照岩土工程勘察规范(GB500212001)、原状土取样技术标准(JGJ8992)等的要求执行。其中,根据土样分析测试项目的不同,对样品的扰动程度质量等级要求如附录6,不同质量等级土样的采样方法要求如附录7。其中,颗粒级配分析土样、土壤腐蚀性分析样品、土壤污染样品等可采集扰动样,渗透性、给水度实验的土样、工程地质和环境地质勘查中物理力学性质分析测试的土样主要应采集原状样。(2)采样规格和数量采样规格和数量根据实验室具体要求确定。通常在采集物理力学性质试验的原状土样时,如果是钻孔取样,每组土样由长度200mm的3块圆柱状土样组成,探井(槽)中刻取原状样可据土体性质按120mm200mm的圆柱状或120mm120mm200mm的长柱盒状、150mm200mm的圆柱状或150mm150mm200mm的长柱盒状等规格采集,每组土样通常由3块组成。通常包装土样的容器要求做成装配式并具有足够的刚度,避免土样因自重过大而产生变形,容器应有足够净空,使土样盛入后四周留10mm的间隙。进行化学分析的土样可采集扰动样,样量应满足所需分析测试项目的要求。(3)钻孔取土器取样方法和基本要求钻孔取土器提出地面后,应小心地将土样连同容器(衬管)卸下,并应符合以下要求:以螺钉连接的薄壁管,卸下螺钉即可取下取样管;对丝扣连接的取样管、回转型取土器,应采用链钳、自由钳或专用扳手卸开,不得使用管钳之类易使土样受挤压或使取样器受损的工具;采用外管非半合管的带衬管取土器时,应使用推土器将衬管与土样从外管推出,并应事先将推土端土样削至略低于衬管边缘,防止推土时土样受压;对各种活塞取土器,卸下取样管之前应先打开活塞气孔,消除真空。(4)探井(槽)中盒状原状土样取样方法和基本要求探井(槽)中盒状土样的取样步骤为:整平取样处井(槽)壁表面;按土样容器净空轮廓,除去四周土体,形成土柱,其大小比容器内腔尺寸小20mm;套上容器边框,边框上缘高出土样柱约10mm,然后浇入热蜡液,蜡液应填满土样与容器之间的空隙至框顶,并与之齐平,待蜡液凝固后,将盖板用螺钉拧上;挖开土体根部,使之与母体分离,再颠倒过来削去根部多余土体,至低于边框约10mm,再浇上热蜡液,待凝固后拧上底盖板。3、采样记录土样采集应现场填写采样记录表,记录样号、采样地点、时间、采样方法、岩性特征和拟进行的分析测试项目。土样采样记录格式如附录8。4、土样的现场检验、密封、整理、储存和运输(1)钻孔原状土样的现场检验对钻孔中采取的级原状土样,应现场测定取样回收率,取样回收率大于1.0或小于0.95时,应检查尺寸量测是否有误,土样是否受压,根据情况决定土样废弃或降级使用。(2)土样的密封土样密封可使用以下方法:将上下两端各去掉约20mm,加上一块与土样截面尺寸相当的不透水圆片,再浇灌蜡液,至与容器端齐平,待蜡淤凝固后扣上胶皮或塑料保护帽;用配合适当的盒盖将两端盖严后,将所有接缝用纱布条蜡封或用粘胶带封口。(3)土样的标识和整理每个土样封蜡后均应贴上标签,样签上下应与土样上下一致,并牢固粘贴于容器外壁上,样签应记录项目名称、样号、取样位置、深度、土类名称、取样日期、取样人等,土样样签格式如附录9。土样密封后应置于温度和湿度变化小的环境,应避免曝晒和冰冻。对样品应分批整理,填写土样采样登记表,其格式如附录10。(4)土样的储存和运输要求土样运输应采用专用土样箱包装,土样间采用柔软缓冲材料填实,一箱土样总重量不宜超过40kg。对易振动液化、水分离析的土样不宜长途运输,应现场或就近进行室内试验。土样采样后至开土试验之间的贮存时间不宜超过两周。5、样品的送检土样应分批及时送检。送检时应填写送样单,写明样品编号和分析测试项目、送样单位和分析测试单位、送样时间及送样、接样人员等,送样单格式如附录11。(三)水样的采样方法和要求1、采样数量和采样布置水样采样数量应按勘查项目设计控制的数量,根据不同的勘查工作阶段的取样目的,根据勘查评价的实际需要,针对矿区含水层单元、含水层的数量和复杂程度、不同类型水源的分布情况等因素合理分解布置到不同的采样地段或部位(或深度)。通常普查阶段应采集矿区河、溪、井、泉等不同类型的代表性水样各35组,详查和勘探阶段应结合勘探工程对不同含水层水质进行系统控制,并对可作为供水水源的水源点采集全分析水样控制。(1)在水文地质勘查方面,用于矿区含水层划分和地下水径流循环条件的简分析水样应根据水体类型、含水层的分布等因素布置,同位素分析应根据地下水径流循环条件分析时遇到的具体问题布置,作为矿区供水水源地的水质评价的全分析水样应结合矿区可作为供水水源的的分布情况布置,地下水的水质动态长观水样的布置应结合长观井的选择及其含水层结构特征布置。(2)在工程地质勘查方面,水体腐蚀性分析样品应结合拟建矿山建(构)筑物的基建规划布置。(3)在环境地质勘查方面,水质污染样应主要根据水体类别和可能存在的污染源或污染部位进行布置。2、采样容器的选择与洗涤(1)采样容器原样:是指水样采取后,不加任何保护剂,即原样保存于容器中的样品,供测定游离二氧化碳、pH值、碳酸根、重碳酸根、氢氧根、氯离子、磷酸根、硝酸根、氟、溴、总硬度、钾、钠、钙、镁、铜、砷、铬(六价)、固形物、灼烧残渣,灼烧减量等项目的水样,要求用硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶取样。测定硼的水样:必须用聚乙烯塑料瓶取样。碱化水样:是指pH值在9以上和加碱碱化的水样,要求用聚乙烯塑料瓶取样。但是,供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。酸化水样:是指水样采取后,要加入酸酸化的样品,如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样,要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。(2)容器的洗涤新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用10的硝酸溶液浸泡一昼夜后,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。硬质玻璃瓶的洗涤:采样前先用10的盐酸洗涤后,再用自来水冲洗。聚乙烯塑料瓶的洗涤:采样前先用10的盐酸或硝酸洗涤,也可用10的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后,再用自来水冲洗。洗净的盛取水样的空容器,在现场取样时,要先用待取水样洗涤23次。3、各类水源采样要求(1)采取露天水源(泉水、河流、湖泊、水库)等的水样时,如水源深度小于1m时,可直接使水样缓缓注入容器内,并防止岩石颗粒,植物等带入瓶内。采取流动的泉水时,应在岩层有水流出的地方或水流最汇集的地方取样。如取样前清理水泉,则必须等待水已澄清,流量稳定后,方能取样。如在水流很急的地方取样,可以用漏斗接上橡皮管的办法,使水流经过漏斗和橡皮管引入瓶内,瓶口应露出水面。(2)在抽水井中取样时,应先开动抽水机,抽水1520分钟后,使停留在管道中的水完全抽出,然后把胶皮管接在水龙头上,把胶皮管的另一端放入瓶内,使水充满瓶向外溢出,并让瓶内水更新。(3)竖井取样与水井取样相同,但在取样前要尽可能从竖井中抽出12倍水柱体积的水。如果井水没有明显的停滞,则不必预先抽水,可直接取样。(4)由自喷井中取水样时,须直接从喷出的水流上采取,尽可能的距井口近一些。如果从装有水龙头的自喷井取样时,取样前必须将停在水管内的水放出后再取样。在非自喷井或非生产钻井中取水样时,取样前必须抽出井管内12倍水柱体积的水。(5)为取样而专门开凿钻井时,钻孔尽量不要用水冲洗,待停钻且井内水位稳定后,再从井中取样。如果钻孔用水冲洗过,必须先抽水,直到水的化学成份达到稳定后才能取样(可根据定时测定氯离子含量确定其化学成分稳定与否)。4、各项分析水样的采样和保存(1)取样体积水质简分析:采集原水5001000ml。水质全分析:采集原水2500ml,酸化水、碱化水及测汞水各500ml。专项分析的水样按各项取样要求取样。(2)现场检测的项目对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离二氧化碳、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离二氧化碳,重碳酸根、pH、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。(3)各项分析水样的采取与保存要求各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。比较稳定组份水样的采取检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg升)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样12L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。测定碘、耗氧量(COD)水样的采取测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.2L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕。测定酚、氰水样的采取酚、氰类化合物,随着酸度、温度、微生物的作用造成分解而引起损失,需控制水溶液pH为12以上,因此用硬质玻璃瓶采取水样1L,加入2克氢氧化钠,以石蜡密封,阴凉处存放,在24小时内送到实验室,并在48小时内分析完毕。测定微量金属和非金属离子水样的采取微量的铜、铅、锌、镉、锰、铁、钻、镍、铬(三价铬和六价铬)、钒、钨、锶、钡、铍、银、铷、铬、汞、硒等元素,它们在水体中以各种复杂的形态存在。当水样保存在容器中时,由于容器器壁的吸附等因素,而引起这些离子的损失,是严重的。为此需要检测这些离子时,应用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶采集水样l2L,立即加入1:1硝酸510ml(若需测定镭、铀、钍时,可增取水样1L和补加5ml1:1硝酸),若水样混浊,应先过滤后,再酸化,以石蜡密封瓶口,速送实验室分析,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。水样中可溶性硅酸和碳酸根,因在酸性介质中保存比较稳定,可将它们纳入微量元素的酸性样品中送检。测定铁和亚铁水样的采取指定要求测定二价铁和三价铁时,用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶,取水样250ml,加1:1硫酸2.5ml,硫酸铵0.5克,用石蜡密封瓶口,送实验室检测,允许存放时间最多不得超过一个月。侵蚀性二氧化碳水样的采取水中侵蚀性二氧化碳的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250ml的水样,加入2克经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有1020ml容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性二氧化碳数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。测定硫化物水样的采取在500ml的玻璃瓶中,先加入10ml20醋酸锌和1ml1N氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石腊密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。测定溶解氧水样的采取溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200300ml的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤23次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入lml碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mg当量升时,可再多加2ml),然后加入3ml氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根、以及大于1mg/升的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5ml溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5ml水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。一般细菌检验水样的采取一般细菌分析的水样所需体积为100200ml,取样前对玻璃容器要做严格的灭菌处理,采样时,要直接取有代表性的样品,不需用水样洗瓶,严防污染,采样后,瓶内应留有一定空间,密封,于010的暗处保存,或将样品放在有冰块的容器中运送。在有冷藏的条件下,最多不得超过24小时送到实验室,若无冷藏条件,则应在69小时内送到实验室。测定逸出气体样品的采取逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500ml的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部份,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。测氡水样的采取在条件允许的情况下,尽可能利用专门预先抽成真空的玻璃扩散器,直接从水源处取样,取样时,将真空扩散器的水平进口插入水中,然后打开弹簧夹,水即被吸入扩散器中,至100ml刻度处,即关闭弹簧夹,并记录取样时间(年、月、日、时、分),应注意:取样时勿使扩散器的进水口露出水面,以免吸入空气,取的好样品,应尽量避免震动。由于氡的半衰期比较短,为保证分析的准确性,最好在取样后24小时内进行测定,如条件不允许时,最多也不得超过三天。在不能用扩散器直接从水源处采样时,亦可以从送到实验室里供作为常规分析水样中取样(此水样瓶不应留有空间,并需严密封闭)立即进行分析。但取样时间应按从水源地取样的时间计算。测定有机化合物水样的采取有机化合物的种类甚多,对测定水样中有机磷、有机氯农药以及三氯乙醛,34苯并蓖等,应用磨口玻璃瓶,根据需测项目多少,取15L水样,立即加入1:1盐酸(或硫酸)525ml,以抑制微生物活动,加盖以蜡密封,放于低温或阴凉处保存,尽快送至实验室,七天内分析完毕。光谱半定量分析水样的采取光谱半定量分析用水样,可用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取样0.51L送检。若矿化度比较高时,可利用简分析或全分析中的固形物进行光谱半定分析,而不再另行取样。(4)各项采样所需试剂及制备氢氧化钠:优级纯。硝酸:优级纯(要检测其中微量元素的含量)。硫酸:优级纯。碳酸钙的纯制:将化学纯碳酸钙,或将通过0.2mm筛孔的大理石粉末100g,置于1升量筒或烧杯内,加入煮沸过的冷蒸馏水,搅拌数分钟后放置过夜。倾出上层清液,再加入煮沸战的冷蒸馏水搅拌,再放置过夜,如此反复处理45次,倾去上层清液,将所得粉末在105110烘干,然后贮藏在玻璃瓶中备用。20醋酸锌溶液:称取20g醋酸锌(二结晶水)溶于100ml蒸馏水中。氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶液100ml蒸馏水中。氯化锰溶液:称取80g氯化锰(四结晶水)溶于100ml蒸馏水中。碱性碘化钾溶液:将40g氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中,加入20g碘化钾。(溶液用硫酸酸化后,加淀粉时不应呈现兰色)。溴水溶液:溶解30g溴化钠于20ml蒸馏水中,加入3g溴化钾,将容量瓶放在冷水槽中冷却,再加入25ml 1:4盐酸溶液,待固体试剂全部溶解后,用蒸馏水冲稀至100ml。(5)采样记录采样时应及时填写采样记录表,对水样编号、采样地点、采样时间、采样方法、容器编号、添加保护试剂情况、野外测试数据、拟分析测试项目等进行详细记录。水样采样记录格式如附录12。同时,应及时填写水样样签,并牢牢粘贴在对应的容器外壁,样签格式如附录13。5、样品的整理和送检实践证明,样品送检工作稍有疏忽,将导致水样混乱和错误。因此,采样和送样人员必须严守以下规定。(1)采取需要在现场加入各种化学试剂的样品时,必须严守试剂的纯度、剂量、浓度和加入试剂的顺序与方法等规定,该项工作与室内分析实为一个整体。为此,采样人员在采样之前,必须准备好所需的一切用品。(2)采取定期观测样品,每次用的取样容器最好是按项目固定不变。(3)对水样应分批及时整理,填写样品登记表(格式如附录14)。(4)水样在运送过程中,要注意防震、防冻、防晒。(5)送样时,应交给实验室一式两份送样单(格式如附录15),并写明分析目的具体项目和要求。送样和收样单位的经手人必须加盖公章或签字,办理移交和验收。(6)送样不符合质量要求时,检测单位有权拒绝验收。(7)实验室收到的各类水样,必须在允许的保存时间内分析完毕。原则上是先分析原样密封样品中各项组份,再按所允许保存时间长短,分析专门样品中的各项组份。附录1 岩(土)样室内试验项目参考表试验项目砂质土粘性土软岩半坚硬岩石坚硬岩石成分颗粒分析+-矿物成分+化学成分-+-粘土矿物-+-物理性质比重+容重+相对密度+-天然含水量+软化系数-+孔隙度(比)+-界限含水量-+-膨胀性(膨胀量、冻胀量)-+-耐崩解性指数-+-安息角+-水理性质吸水率-+力学性质压缩性+-抗压强度-+抗拉强度-+抗剪强度-+弹性模量-+泊松比-+-抗冻性-+-加里福尼亚承载比试验-+落杉矶拉磨试验-+注:(1)+表示需测试项目,-表示不需测试的项目;(2)对砂性土根据需要可进行给水度和渗透性试验,对露采剥离物强度应进行切割强度试验;(3)依据规范:GB1271991 矿区水文地质工程地质勘探规范。附录2 岩样采样记录表格式四川省攀西钒钛磁铁矿区整装勘查项目岩石采样野外记录表子项目名称:样品编号照片编号采样位置坐标及高程X= Y= H= m东经E 北纬N 岩石名称地层代号岩层产状岩性描述测试项目备 注采样人: 记录人: 日 期: 年 月 日附录3 岩样标签格式岩 样 标 签勘探工程(钻孔、平硐、竖井、探槽等)编号样 品 编 号取 样 地 点取 样 深 度米至 米岩 性 描 述分 析 测 试 要 求备 注取样人: 取样时间:附录4 岩样采样登记表格式四川省攀西钒钛磁铁矿区整装勘查项目岩 样 采 样 登 记 表子项目名称: 岩样编号勘探工程编号岩性分析测试项目取样日期取样地点取样人备注登 记 人: 日期: 年 月 日附录5 岩样送样单格式四川省攀西钒钛磁铁矿区整装勘查项目岩 样 送 样 单子项目名称: 取样日期: 年 月 日委托单位: 送样日期: 年 月 日分析编号岩样编号取样地点岩性分析项目备注备注:(说明岩样分析测试的特殊要求)收样日期 送样人 收样人附录6 土样质量等级级别扰动程度可测试指标不扰动轻微扰动显著扰动完全扰动土类定名、含水量、密度、强度试验、固结试验土类定名、含水量、密度土类定名、含水量土类定名注:(1)不扰动
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