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酸度(pH)计校验标准操作规程 第 7 页 共 7 页文件名称:酸度(pH)计校验标准操作规程文件编码:SOP-QC-157-01起 草 人审 核 人批 准 人日 期日 期日 期颁发部门质量部执行日期分发部门:质量部1. 目的:制定Mettler公司产320酸度计校验标准规程,以规范其校验工作。2. 范围:适用于Mettler公司产320型酸度计的校验方法。标准缓冲溶液(25):pH4.00;pH6.86;pH7.41:pH9.18。标准存为存放于棕色磨口瓶中,从配制之日起三个月内有效,如发现浑浊、发霉、沉淀即无效。3. 职责:中心化验室主任、QC检验员对标准的实施负责。4. 内容:4.1校验要求: 若样品的pH值低于3.0以下,应使用pHl.68标准缓冲溶液; 若样品的pH在1.05.5之间,应使用pH4.00标准缓冲溶液; 若样品的pH在5.57.0之间,应使用pH6.86标准缓冲溶液; 若样品的pH在7.08.5之间,应使用pH7.41标准缓冲溶液; 若样品的pH在8.514.0之间,应使用pH9.18标准缓冲溶液:4.2校验方法: 接通供电电源; 打开pH计上的电源开关,预热15分钟: 调正温度指示与室温度相同: 设置仪器为“PH”测试功能。 选定pH范围; 调正零点旋钮; 将浸泡于贮存液中的电极取出,并用擦试纸擦干,再用相对应的标准缓冲溶液冲洗; 在一小烧杯中倒入相应的pH值标准缓冲溶液; 将夹好的电极放入烧杯标准缓冲溶液之中; 读数,若指示值不是标准缓冲溶液的pH值,应用“定位”旋钮予以 调整,并使之符合其标准缓冲溶液的pH值;否则为不合格,调修后重新校验。 至此,校验结束: 用蒸馏水冲洗电极三次,并将电极浸泡于装有贮存液的小烧杯中, 电极套塞复位。如果立即测试样品,此步骤只用蒸馏水冲洗电极三次,并擦拭干净备用: 关闭电源开关,切断供电电源。4.3校验判断标准: 参见校验记录的“理论pH值”。 在“校验温度”(即当时的室温)同“理论温度”相差lC时,“偏差”值不得超差0.01。否则,即判为“不合格”。 判定“不合格”的仪器,应由仪器使用部门通知调修人员,调修后应重新校验。4.4说明: 更换电极后,应重新校验。 仪器被修理后,应重新校验,包括未更换元器件的保养维护。 标准缓冲溶液的配制应严格执行标准溶液配制发放的有关规定。 校验周期为每三个月一次,但每次使用前均应校验,只是每三个月填写一次校验记录,并签发“合格证”。如果每次使用前的校验不符合“判断标准”,即判为“不合格”,并应填写校验记录。校验时应选用两种以上标准缓冲溶液进行多点校验。4.5备注: 校验记录备注栏中应说明校验时的环境温度。 校验中发现异常应上报QC主管,并维修然后重新校验。 日常使用中更换电极和其它维修完成后也应重新校验,并填写仪器使用记录。此校验不影响原校验有效期。4.6标准缓冲液的配制: 4.6.1配制标准缓冲液用水应为新制的冷却蒸馏水。 4.6.2配制标准缓冲液的步骤: 4.6.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115 +5干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H40410.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。 4.6.2.2磷酸盐标准缓冲液(pH6.8):精密称取在1155干燥23小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。 4.6.2.3磷酸盐标准缓冲液(pH7.4):精密称取在1155干燥23 小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。 4.6.2.4硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂Na2B40710H203.80g(注意避免风化),加水使溶解稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。 4.6.3不同温度时标准缓冲液的pH值如下表:温度()邻苯二甲酸氢钾标准缓冲缓磷酸盐标准缓冲液(Ph6.8)磷酸盐酸标准缓冲液(Ph7.4)硼砂标准缓冲液04.016.987.529.4654.006.957.499.39104.006.927.479.33154.006.907.449.28204.006.887.439.23254.006.867.419.18304.016.857.409.14354.026.847.399.10404.036.847.389.07454.046.837.369.04504.066.837.359.02DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密PH(酸度)计校验记录NO:仪器名称:PH计 仪器型号:制造厂商: 仪器编码:校验周期:每三个月一次 校 验 人:校验日期: 使用部门:测量范围: 精 度:校 验 数 据标准液理论温度合格pH值校验温度实测pH值偏差(,)邻苯二甲酸氢钾154.00204.00254.00304.01磷酸盐(Ph6.8)156.90206.88256.86306.85硼砂159.28209.23259.18309.14检验合格: 合格 不合格检验人:电位滴定仪校对验记录NO:仪器名称:PH计 仪器型号:制造厂商: 仪器编码:校验周期:每三个月一次 校 验 人:校验日期: 使用部门:测量范围: 精 度:校 验 数 据标准液理论温度合格pH值校验温度实测pH值偏差(,)草酸三氢钾151.67201.68251.68301.68邻苯二甲酸氢钾154.00204.00254
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