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仪器分析模拟考试试题(4)五、名词解释:1.生色团:2.原子发射光谱:3.锐线光源:4.相对保留值:5.条件电位:六、填空题:(每空1分,共20分)1光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的_的分析方法。2气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时,使用作_载气,检测灵敏度_。3气相色谱仪由如下五个系统组成:_,_,_,温控系统、检测和记录系统。4高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样器的溶剂将试样带入_分离,被分离后的试样按先后顺序进入_,它将物质的浓度信号变成_,由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。5振动偶合是指当两个化学键振动的频率_或_并具有一个_时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。6在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生_线减弱,_线增强。 7在分光光度法中,为了保证误差在2%以内,吸光度读数范围为_。8原子线的自然宽度是由_引起的,原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由_而产生的。9用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要_,浓度要_,这样做的目的是_.七、选择题:(每小题2分,共40分)()1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A.能量B.频率C.波长D.波数()2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相()3.在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气()4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂,分离植物叶子的色素时是采用A.液液色谱法B.液固色谱法C.凝胶色谱法D.离子交换色谱法()5.下列化合物中,C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为A.RCH=CH2B.RCH=CHR(顺式)C.RCH=CHR(反式)D.RCH=CHR(顺式)()6.羰基化合物RCR(1),RCCl(2),RCH(3),RCF(4)中,C=O伸缩振动频率出现最高者为A.(1)B.(2)C.(3)D.(4)()7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁B.能量使气态原子的内层电子产生跃迁C.能量使气态原子的外层电子产生跃迁D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁()8.用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%,试液的透光度为12%;若以示差分光光度法测定,以c1为参比,则试液的透光度为A.40%B.50%C.60%D.70%()9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器()10.关于离子选择电极的响应时间,不正确说法的是A.浓试样比稀试样长;B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;C.共存离子对响应时间有影响;D.一定范围内温度升高会缩短响应时间八、简答题:(每小题5分,共20分)1摄谱仪由哪几部分组成?各组成部分的主要作用是什么?2红外光谱定性分析的基本依据是什么?3原子吸收光谱分析一般根据什么原则选择吸收线?4简要叙述电分析化学法的特点?仪器分析模拟考试试题(3)一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液。A.体积要小,浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小,浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明。A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长3.在下列化合物中,*跃迁所需能量最大的化合物是。A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择。A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指。A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半C.在20K处,吸收线轮廓上两点间的频率差D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱带范围是。A.13001000cm-1B.30002700cm-1C.19501650cm-1D.15001300cm-17.HF的质子共振谱中可以看到。A.质子的单峰B.质子的双峰C.质子和19F的两个双峰D.质子的三重峰8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。A.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N29.两色谱峰的相对保留值r21等于10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k和保留时间tR将。A.k和tR减小B.k和tR增大C.k和tR不变D.k增大,tR减小二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)1-4A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性5-8A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1.吸收光谱2.荧光光谱3.红外光谱4.激发光谱9-12A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择九、计算题:(每小题10分,共20分)1摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数=2.5105,当溶液稀释20倍后,在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?2在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保留时间tR1及tR2;(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米?仪器分析模拟考试试题(5)一、解释下列仪器分析术语(45)1.色谱相对保留值2.生色团3.原子发射激发电位4.参比电极5.原子吸收谱线轮廓二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入题干的括号内。210)1.在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是A钨灯B卤钨灯C氘灯D能斯特光源2.下列说法正确的是A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时,选用红色滤光片D玻璃棱镜适于紫外光区3.红外光谱法中,以压片法制备固体样品时,常采用ABaSO4压片法BKBr压片法CK2SO4压片法DBaBr2压片法4.原子吸收光谱中光源的作用是A提供试样蒸发和激发所需能量B产生紫外光C发射待测元素的特征谱线D产生足够强度散射光5.原子发射光谱分析中,气态原子的电离度与下列哪种因素有关?A气体的压力B原子的原子序数C原子的挥发性质D原子的电离电位6.下列哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位21空气1min17min14min1min进样A随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;B随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;C与试液中氢氧根离子的浓度无关;D上述三种说法都不对7.在气相色谱法中,用于定性的参数是A保留时间B分配比C半峰宽D峰面积8.下列气体中,不能用做气相色谱法载气的是A氮气B氢气C氧气D氦气9.在极谱分析中,通常在试液中加入大量的支持电解质,目的是消除A极谱极大B迁移电流C充电电流D残余电流10.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波三、回答下列问题(84)1指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型:甲醛乙烯三乙胺2.在原子吸收光谱分析中,谱线变宽产生的主要原因有哪些?3.组分A,B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495,467,试问在分离时,哪个组分先流出色谱柱,说明理由。4.H2C=CH2分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收?为什么?气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(A)试样中沸点最高组分的沸点(B)固定液的最高使用温度(C)试样中各组分沸点的平均值(D)固定液的沸点2氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A)碱金属元素稀土元素(B)碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As(D)As和Hg3对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法?(A)离子交换色谱法(B)液-固色谱法(C)空间排阻色谱法(D)液-液色谱法4在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离的是(A)异构体(B)沸点相近,官能团相同的化合物(C)沸点相差大的试样(D)极性变化范围宽的试样5用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,盐桥应选用的溶液为(A)KNO3(B)KCl(C)KBr(D)K6在进行发射光谱定性分析时,要说明有某元素存在,必须(A)它的所有谱线均要出现(B)只要找到23条谱线(C)只要找到23条灵敏线,(D)只要找到1条灵敏线7双波长分光光度计的输出信号是(A)试样吸收与参比吸收之差(B)试样1和2吸收之差()试样在1和2吸收之和(D)试样在1的吸收与参比在2的吸收之和8.离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度()校正方法误差(D)估计电极线性响应范围9库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B)很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生10.如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为(A)利用相对保留值定性(B)利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性11.根据范蒂姆特方程式CuuBAh+=,下列说法正确的是A)固定相颗粒填充越均匀,则柱效越高(B)h越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利(C)载气线速度越高,柱效越高(D)载气线速度越低,柱效越高12伏安法中常采用三电极系统,即工作电极、参比电极和辅助电极,这是为了()有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰(C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度13.原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是()控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率)选择合适的吸收区域14紫外-可见吸收光谱主要决定于(A)分子的振动、转动能级的跃迁(B)分子的电子结构(C)原子的电子结构(D)原子的外层电子能级间跃迁15荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度(A)高(B)低(C)相当(D)不一定谁高谁低二、填空题(每空1分,共20分)1根据固定相的不同,气相色谱法分为和。2测定pH值时_电极的电位随氢离子浓度的改变而变化,而_电极的电位固定不变。31955年,澳大利亚物理学家AWalsh提出,用_吸收来代替_吸收,从而解决了测量原子吸收的困难。4用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要,浓度要,这样做的目的是。5在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于;自然变宽是由于。6在紫外可见分光光度计中,在可见光区使用的光源是灯,用的棱镜和比色皿的材质可以是;而在紫外光区使用的光源是 灯,用的棱镜和比色皿的材质一定是。7在荧光光谱中,测量时,通常检测系统与入射光的夹角呈度。8在液相色谱中,常用的一种通用型检测器是_。9以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液,分离下列混合试样,指出试样中各组分的流出先后顺序。(1)苯,苯酚,环己烷(2)苯,乙苯,正丙苯10 在气相色谱分析中,为了测定试样中微量有机硫化物,可选择的检测器为_。仪器分析模拟考试试题(4)参考答案十、名词解释:(每小题4分,共20分)1.生色团:凡能导致化合物在紫外或可见光区产生吸收的基团。2.原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。3.锐线光源:指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。4.相对保留值:相对保留值也称选择性因子,其定义为:1212RRMRMRtttttt=式中2Rt和1Rt分别为组分2与基准组分1的调整保留时间。5.条件电位:在一定条件下,某电对的氧化型总浓度和还原型总浓度均为1molL-1时的实际电位。十一、填空题:(每空1分,共20分)1辐射信号或辐射性质所引起的变化;2氮气;高;3气路系统;进样系统;分离系统;4色谱柱;检测器;电信号;5相等;相近;公共的原子;6原子;离子;70.20.7;8原子在激发态的停留时间;原子的热运动;9小;高;保持溶液的离子强度不变;10十二、选择题:(每小题2分,共20分)1.A;2.B;3.B;4.B;5.A;6.D;7.C;8.C;9.D;10.A十三、简答题:(每小题5分,共20分)1答:摄谱仪由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统组成;各组成部分的主要作用分别为:照明系统:是为了使被分析物质在电极上被激发而成的光源每一点都均匀而有效地照明入射狭缝,使感光板上所摄得的谱线强度上下一致。准光系统:使光线成为平行光束而投射到棱镜上。色散系统:是使复合光分解为单色光,将不同波长的光以不同的角度折射出来,色散形成光谱。投影系统:包括暗箱物镜及感光板。暗箱物镜使不同波长的光按顺序聚焦在物镜焦面上,而感光板则放在物镜焦面上,这样就可得到一清晰的谱线像光谱。2答:结构不同的化合物分子发生振动时有其独特的红外吸收光谱,谱图上吸收峰的位置和强度则反映了各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响,据此可以区分由不同原子和不同化学键组成的物质,甚至可以用于识别各种同分异构体,这就是红外光谱定性分析。3答:通常可选用共振线作分析线,因为这样一般都能得到最高的灵敏度;测定高含量时,为避免试样浓度过度稀释和减少污染等问题,可选用灵敏度较低的非共振吸收线为分析线;对于As、Se、Hg等元素其共振线位于200nm以下的远紫外区,因火焰组分对其有明显的吸收,所以宜选用其他谱线。4答:(1)准确度高有的方法可测至10-11molL-1的组分,库仑分析法和电解分析法可用于原子量的测定。(2)灵敏度高如离子选择性电极法的检测限可达10-7molL-1,极谱分析法的检测下限甚至可低至10-1010-12molL-1。(3)分析速度快(4)选择性好(5)所需试样的量较少,适用于进行微量操作(6)测定与应用范围广(7)仪器设备较简单,操作方便,易于实现自动化仪器分析模拟考试试题(5)参考答案一、解释下列仪器分析术语(45)1色谱相对保留值:一种组分的的调整保留值与另一组分的调整保留值之比。2生色团:凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。3原子发射激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。4参比电极:电

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