实验三_硫酸铜的制备及产品质量分析.doc

实验三 硫酸铜的制备及产品质量分析一、实验目的1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。3.掌握天平、电炉和研钵的操作。 二、实验原理(一)硫酸铜的制备铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜 ：Cu + 2HNO3 + H2SO4 = = CuSO4 + 2NO2 + 2H2O 未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0100范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。T/K273293313333353373五水硫酸铜23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0(二)硫酸铜的提纯硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。 重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中。 粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁Fe2(SO4) 3为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH) 3 沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。 若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将 Fe2氧化为 Fe3，再调节溶液的pH值约至4，使Fe3水解为Fe(OH) 3沉淀过滤而除去。 pH42Fe2 + H2O2 + 2H 2Fe3 + 2H2O Fe3 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H 三、仪器和试剂 1仪器 天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10mL量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角1只、塑料洗瓶1只、布氏漏斗1只、抽滤装置1套、滴管3支、硫酸铜回收瓶。2. 试剂及材料 铜屑3g、H2SO4(3 rnolL1)20mL、浓HNO310mL、H2O2(3)10mL、NaOH(0.5 molL1)10mL、pH试纸、6mol/L氨水10mL、去离子水500mL、2mol/L KCNS 2mL、滤纸3张、CuSO45H2O标样（分析纯、化学纯各1g）。四、实验步骤 (一)硫酸铜的制备操作现象及解释注意事项1 称量3g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了2Cu(s,红色) + O22CuO(s,黑色)灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均匀加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，2 将铜粉倒入烧杯(50rnL)中，加11mL的3molL-1硫酸，5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加5mL的3molL-1硫酸，1mL浓硝酸；加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4+2NO2() + 2H 2OCu2+在水溶液中呈蓝色，NO2是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离就是等杯子里的固体沉下去，然后液体往外倒，有时候会拿个板稍微挡一下防止固体也倒出来，这样进行固液分离）；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。4 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白5 冷却、过滤；得到蓝色晶体CuSO4 +5 H2O = CuSO45H2O （蓝色晶体）从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯6 粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤；滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色7 滤液冷却 、过滤；得到纯净的五水硫酸铜晶体, 称重逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO45H2O（蓝色晶体）(二)称量和溶解 用台秤称取粗硫酸铜4g，放入洁净的100mL烧杯中，加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热，并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时，不得用研棒敲击，应慢慢转动研棒，轻压晶体成细粉末。 (三)沉淀 往溶液中加入3H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入 0.5molL1NaOH溶液直到 pH4(用pH试纸检验)，再加热片刻，放置，使红棕色 Fe(OH) 3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。 (四)过滤 将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入废液缸中。 (五)蒸发和结晶 在滤液中滴入2滴1molL1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO45H2O充分结晶析出。 (六)减压过滤将蒸发皿中CuSO45H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。(七)产品纯度检定（1）称取1g提纯后的CuSO45H2O晶体放入100ml小烧杯中，用100ml去离子水溶解。加入1mL稀硫酸酸化，再加入3的H2O2 2mL 煮沸片刻使Fe2+氧化成 Fe3+ 。 （2）将溶液冷却后在搅拌下逐滴加入6mol/L氨水（约8mL），直到最初生成的沉淀完全溶解且溶液呈深蓝色为止。此时Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀。而 Cu2+ 转化为Cu(NH3)42+；Fe3+3NH3+3H2O Fe(OH)3 +3NH4+2CuSO4+2NH3+2H2O Cu2(OH)2SO4 （蓝） + (NH4)2SO4 Cu2(OH)2SO4 +(NH4)2SO4 + 6NH3 2Cu(NH3)4SO4 +2H2O（3）用普通漏斗过滤，并用滴管将 2mol/L 氨水滴到滤纸上，直到蓝色洗去为止，弃去滤液，此时Fe(OH)3棕黄色沉淀留在滤纸上。（4）有滴管把3mL热的 2mol/L HNO3 (或盐酸)滴到滤纸上以溶解 Fe(OH)3 沉淀。如果一次不能完全溶解，可将滤液加热，再滴到滤纸上，滤液可流入25mL 比色管中。（5）在滤液中滴入2mol/L KCNS，观察血红色溶液产生。 Fe3+ + nCNS- Fe(CNS)n3-n Fe3+越多，血红色越深，因此可以根据血红色的深浅，比较Fe3+ 的多少，将血红色溶液与标准系列溶液比较，确定产品相当试剂几级（一般化学试