铝合金中铝含量的测定.doc

_铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH为34时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在pH为56时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。 采用置换滴定法时，先调节pH值为34，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为56，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA：AlY-+6F-+2H+AlF63-+H2Y2-释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。试剂:NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl（1:1），EDTA溶液（0.02molL-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样实验步骤1. 200g/L NaOH溶液配制（每人10mL）2. 铝合金的分解与处理:准确称取0.200.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCl（1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCl（1:1）。将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3. 锌标准溶液配制准确称取0.150.20g基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。4. 样品铝含量测定吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02molL-1EDTA溶液，二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，pH78，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1HCl使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸3min左右（Al和EDTA充分反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL（酸度调整到pH56），此时溶液应呈黄色（pH56，有过量EDTA），如不呈黄色，可用HCl调节，再补加二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色（紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。加入NH4F溶液10mL，将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂2滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1HCl使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色