牛仔布实验报告.docx

固体废物的物质组成分析测定牛仔布印染污泥的物质组成测定一、实验目的与意义本实验为设计性实验，通过自主设计分析牛仔布印染污泥的流程方法，测定牛仔布印染污泥的主要物质组成及物理化学性质，并通过结果分析牛仔布印染污泥的特征，指出牛仔布印染污泥的资源化途径。通过本实验了解固体废物资源化的技术原则和特点，掌握固体废物资源化的途径的选择方法。二、实验原理牛仔服饰的生产工艺一般为：棉纱卷纬染色红外水洗上浆烘干织布制衣洗漂脱水烘干包装。洗漂是牛仔服饰生产中一个关键的工序。仔布印染废水主要来自洗漂和脱水等工序。废水中主要污染物为浮石渣、短纤，以及从牛仔服饰上洗下染料、浆料和助剂等，这些污染物大多进入污泥，选择适当的方法可以分析测定污泥的主要物质组成，从而寻找合适的利用方法。本实验通过自主设计分析牛仔布印染污泥的流程方法，测定牛仔布印染污泥的主要物质组成及物理化学性质，并通过结果分析牛仔布印染污泥的特征，确定其参数，指出牛仔布印染污泥的资源化途径。三、实验设备、材料、试剂1.实验设备（1）分析天平1台（2）烘箱一台（3）量筒100mL（4）烧杯（5）坩埚（6）马弗炉（7）电炉（8）容量瓶100mL、比色管25mL（9）移液管、滴管（10）磁力搅拌器1台（11）原子吸收分光光度计TAS-990 （12）pH计（13）漏斗、滤纸（14）标准筛：200目2.实验材料、试剂（1）牛仔布印染污泥（干污泥60g、湿污泥20g）（2）10% NaOH（3）15%H2SO4（4）高氯酸（5）王水（硝酸：盐酸=1:3）（6）铬标准溶液四、实验内容及步骤1、含水率（1）实验原理含水率的测定主要是通过重量法测定，即测定污泥烘干前后的重量，两者的差值便是污泥中水的质量，其占总污泥量的比率即便是含水率。通常含水率在85%以上时，污泥呈流态；65%85%时呈塑态；低于60%时则呈固态。（2）实验设备与材料坩埚（600、1h）、烘箱、马弗炉、电子分析天平、湿污泥（3）实验步骤称取质量为m的湿污泥于已恒重为m1的坩埚中，放入105烘箱中连续干燥24h后，于600马弗炉灼烧2h，取出放入干燥器中冷却至室温，称重，记为m2。（4）实验数据 污泥含水率：=m-(m2-m1)m100%表1 牛仔布印染污泥的含水率湿污泥质量m/g恒重坩埚m1/g烘干后总质量m2/g含水率/%14.967224.075625.670789.342、水溶性（1）实验原理为考察污泥水溶性（酸溶性、碱溶性），采用不同浓度的硫酸和氢氧化钠溶液，在干污泥与溶液的固液比为1:10、温度为80的条件下，搅拌反应2h，过滤，滤渣在106条件下烘干、称重，计算可溶性组分含量。（2）实验设备与材料200mL烧杯2个、磁力搅拌器2台、布氏漏斗、玻璃棒、滤纸、烘箱、15%H2SO4溶液、10%NaOH溶液、干污泥（过200目筛）（3）实验步骤准确称取10g干污泥2份于烧杯中，一份加入15%H2SO4溶液100mL，另一份加入10%NaOH溶液100mL，置于80磁力搅拌器搅拌2h，过滤，滤渣于105烘箱烘干24h，取出，待冷却至室温，称重。（4）实验数据 可溶性组分溶出率=m1-m2m1100%式中：m1烘干前干污泥质量，g； m2烘干后污泥质量，g表2 牛仔布印染污泥的水溶性水溶性烘干前质量(烧杯+滤纸+样品)/g烘干后质量（烧杯+滤纸+处理后样品）/g溶出率/%酸溶性136.1683132.530236.38碱溶性112.8482112.17256.763.印染污泥浸出液pH（1）实验设备与材料电子天平、锥形瓶、量筒、摇床、滤纸、漏斗、pH计、污泥粉（2）实验步骤称取10g干污泥粉于150mL锥形瓶中，加入100mL纯水，放入摇床震荡8h，再静置2h，过滤，用pH计测定浸出液的pH值。（3）实验数据表3 印染污泥浸出液pH值序号污泥重量/gpH平均值110.00026.316.57210.00036.824.污泥密度（1）实验原理密度和容重的概念是一致的，单位容积的土体（包括粒间孔隙）的烘干重，即单位容积内物体的重量，称为土壤密度（容重）。单位为g/cm3。（2）实验设备与材料干污泥粉、10mL量筒、电子天平、玻璃棒（3）实验步骤将已知重量的污泥粉倒入量筒中，用玻璃棒轻轻压实，读数。（4）实验数据表4 印染污泥的密度（容重）污泥重量/g污泥体积/mL污泥密度g/cm33.013.980.765.有机物和无机物的含量（1）实验原理有机物和无机物含量的测定是通过灼烧的方式来测定的，通过把污泥中的有机物完全灼烧后，剩下的就是无机物的量。做一份平行样。（2）实验设备恒重坩埚、马弗炉、干污泥粉、电子天平（3）实验步骤称取15g干污泥粉于恒重坩埚中，将坩埚放进马弗炉中，800灼烧5h，取出，于干燥器中冷却至室温，称重。（4）实验数据 有机物含量%=m-mm100% 无机物含量%=mm100%式中：m灼烧前干污泥的质量，g；m灼烧后干污泥的质量，g表5 印染污泥有机物与无机物含量序号恒重坩埚/g灼烧前(样品)/g灼烧后(坩埚+样品)/g有机物/g无机物/g平均值/%158.335815.021568.25365.10379.9178有机物含量33.55253.415815.022763.46404.974510.0482无机物含量66.456.重金属的测定（1）实验原理原子吸收仪将浸出液经过氧化处理后，直接喷入火焰，在空气乙炔火焰中形成的铬基态原子对3579 nm或其他的共振线产生吸收。将浸出液的吸光度与标准溶液的吸光度进行比较，测定浸出液中铬的含量。（2）实验设备与材料原子吸收分光光度计TAS-990、25mL比色管、电炉、150mL锥形瓶、漏斗、滤纸、滴管、干污泥粉（过200目筛）、高氯酸、浓硝酸、浓盐酸（3）实验步骤称取0.5g干泥(过200目筛)于锥形瓶中，用少量去离子水润湿，缓慢加入20mL王水(硝酸：盐酸=1:3)，盖上漏斗。把锥形瓶放在通风橱内的电炉上加热，开始低温，慢慢地提高温度，并保持消解温度为130。当激烈反应完毕，大部分有机物分解后，取下锥形瓶冷却，沿漏斗加入4mL高氯酸，继续加热分解直至冒白烟，样品变为灰白色，揭去漏斗，赶出过量的高氯酸，把样品蒸至近干，约剩12mL，取下冷却，加入5mL5%的稀硝酸溶液，用中速定量滤纸过滤到25mL容量瓶中，滤渣用5%稀硝酸洗涤，最后定容，摇匀待测。消解时间为35小时。同时做一份试剂空白和一份平行样。最后用原子吸收分光光度计测定样品中铬的含量。（4）实验数据表6-1 Cr标准系列浓度（mg/L）0.00001.00002.00003.00004.00005.0000Abs-0.00500.04100.07500.11800.15200.1950表6-2 印染污泥重金属Cr的含量项目污泥质量/g样品AbsCr浓度mg/L污泥Cr含量mg/g平均值mg/g10.51410.0661.7380.0840.04420.51250.0200.5670.003五、实验结果与讨论（1）实验结果：污泥的含水率为89.34%，印染污泥的酸溶性物质的溶出率为36.38%、碱溶性物质的溶出率为6.76%，浸出液PH值为6.6，干污泥粉密度为0.76g/cm3，有机物含量为33.55%、无机物含量为66.45%，污泥中重金属Cr含量为0.044mg/g。（2）实验结果表明污泥中酸溶性物质比碱溶性物质多。在加入浓度为15% 的硫酸溶液，印染污泥的溶出率36.38%；加入浓度为10%的NaOH溶液，印染污泥的溶出率为6.76%。说明牛仔布印染污泥以碱性盐类物质为主。而可溶性盐类主要为剩余染料或者洗涤剂。实验过程中可能由于过滤而导致极少部分的滤渣损失，使得实验结果偏低；灼烧后滤纸的质量会变低，所用滤纸越多，误差会越大。（3）印染污泥的含水率达89.34%，其最初状态应该是呈流态，需要进行脱水处理才可排放。城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002中，城镇污水处理厂的污泥应进行污泥脱水处理，脱水后污泥含水率应小于80%。（4）印染污泥一般呈碱性，可能是物质组成中存在含纤维的有机材料和含浮石的无机矿物以及染料。本实验中印染污泥呈酸性，可能是pH计本身存在着较大误差，导致测得的结果偏小。（5）由于干污泥粉经研磨后过200目筛，污泥的孔隙小但数量多，密度也就较小。另外，污泥中有机物的含量愈高，污泥密度愈低。（6）若灼烧时间充分，可认为有机物质都被充分灼烧，只剩下无机物质。有机物质主要是纤维屑，无机物质主要是磨料碎屑和浮石矿物。印染污泥中有机物质的含量较高，直接排放将会对环境造成较大的污染。（7）查城镇污水处理厂污染物排放标准GB18918-2002，在中性和碱性土壤上（pH=6.5）污泥农用时，总Cr的控制标准限值为1000mg/kg。由实验结果可知，印染污泥中的Cr含量并未超标。但直接排放到环境中其含量将不断累积，从而造成重金属污染。两个样品Cr的浓度相差很多，一可能是污泥中本身该重金属含量低，二可能是原污泥粉没有混匀，三可能是Cr浓度低的那一份污泥消解不充分。（8）个别项目如含水率、水溶性没有设置平行样，也就没有另一个可参照对比的数据。这主要是由于干污泥和坩埚