硅酸盐水泥实验【完整版】.doc

武汉工程大学综合实验实验报告2009级专业综合实验()实验报告题 目 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO和MgO的含量的测定专业班级 工业分析（02）班 学 号 0906060230 学生姓名 邹 洋 同组学生 杨盼、裴童、商灵、袁一凡 学 院 化工与制药学院 指导教师 陈伟、余军霞 完成日期： 2012 年 3 月 8日 目 录第1章 前 言- 2 -1.1 水泥简介- 2 -1.2 水泥特点及用途- 3 -第2章 实验部分- 3 -2.1化学分析法- 3 -2.1.1 原理- 3 -2.1.2 试剂- 5 -2.1.3 分析步骤- 6 -2.1.4 数据处理- 8 -2.2 仪器分析法- 12 - (1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)- 12 -2.2.1原理- 12 -2.2.2 试剂- 12 -2.2.3 分析步骤- 13 -（2）、分光光度法（测Al）- 13 -2.2.4 原理- 13 -2.2.5 试剂- 14 -2.2.6 分析步骤- 14 -2.3 数据处理- 15 -第3章 结果与结论- 18 -参考文献- 19 - 摘 要硅酸盐水泥的组成非常复杂，根据实际工作的需要，在本实验中，我们将对于其中部分主要成分进行分析，具体到Si、Al、Fe、Ca、Mg这五种粒子的测定，但其均以其氧化物的形式存在，呈碱性。因此，在实验中我们应将其以酸解的方法将水泥样品予以溶解，进而进行逐一的分析。对与硅酸盐系统的分析，采取了经典的化学分析方法以及仪器分析方法进行测定。化学分析方法是基于将元素先进性分组分离，然后进行测定，具体到：对于SiO2采用酸解、过滤后烘干、灼烧，通过重量分析法测定水泥样品中其含量；对于Al2O3、Fe2O3和MgO，都采取其离子Al3+、Fe3+、Mg2+与乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液形成络合物，采用配位滴定法，进行定性、定量的测定。仪器分析方法是基于将待测水泥样品进行酸解后备用，通过配制各种元素的一组标样液梯度，通过做出工作曲线的方法，将所配制的待测液浓度与其对照，得出其浓度，进而得出样品中各个元素的含量大小，具体到：Fe、Ca、Mg这三种元素我们采用原子吸收光谱法进行测定，对于Al我们采用分光光度法进行测定。仪器分析方法有其独特的优点，迅速、灵敏度高、精确等。进而得出可靠的结果。关键字：硅酸盐；原子吸收；分光光度；酸碱滴定第1章 前 言1.1 水泥简介 水泥是由硅酸盐组成的，种类很多，如普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、矾土水泥等。不同性质的水泥，分解试样的方法也不同。例如普通硅酸盐水泥、碱性高炉炉渣硅酸益水泥等能为酸分解，其他许多水泥试样需用碱熔分解。铝酸盐水泥发展趋势的分析和预测铝酸盐水泥广泛用于钢铁、石油、化工、水泥、电力等行业。用于冶金、石油、化工、电力、建材等行业工业窑炉作高温耐火材料结合剂的铝酸盐水泥。在国际市场上，由于许多发达国家受资源和环境的限制，该产品也将有广泛的市场。随着科技的发展，耐火材料的用量会逐步减少，而对耐火材料质量的要求越来越高。发达国家钢铁行业的吨钢消耗耐火材料已降到10多千克，也就意味着我国耐火材料的质量品级必须提高。高质量、多品种、施工性能好的耐火材料粘结剂必须适应耐火材料耐久性的需求。这是耐火材料行业发展的必然趋势。浇注料是铝酸盐水泥在耐火材料市场中的主要应用领域，同时整体浇注型耐火材料正在逐步替代定型耐火制品。铝酸盐水泥的良好适应性，促使耐火材料技术由简单的传统喷补料和浇注料，发展到按配方生产施工制作，这样能够显著提高整体浇注型耐火材料的性能和使用寿命，比如低水泥、超低水泥、高致密度、自流、泵送和无定形浇注材料。所以，铝酸盐水泥的发展不仅是满足量的需要，更重要的是产品性能的提高。1.2 水泥特点及用途 （1）、按照水泥的主要水硬性物质分：硅酸盐类水泥（主要水硬性物质是硅酸钙）、铝酸盐类水泥（主要水硬性物质是铝酸钙）、硫铝酸盐水泥（主要水硬性物质是硫铝酸钙）等。因为它们的水硬性物质不同，它们的性质也各异，如铝酸盐类水泥凝结速度快。早期强度高，耐热性能好而且耐硫酸盐腐蚀；硫铝酸盐水泥硬化后体积会膨胀等。（2）、按照水泥的用途分为：通用水泥（用于一般的建筑工程，主要是硅酸盐类的五种水泥）、专用水泥（是指适应于专门用途的水泥，有大坝水泥、油井水泥、砌筑水泥等）、特种水泥（具有比较突出的某种性能的水泥，如膨胀水泥、低热水泥、彩色水泥、白水泥等）。第2章 实验部分2.1化学分析法2.1.1 原理 水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）五种。水泥熟料是由水泥生料经1400 以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行。水泥熟料，未掺混合材料的硅酸水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。（1）SiO2的测定，可分成容量法和重量法。 重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。本实验用NH4Cl法，将试样与7 -8倍固体NH4Cl混匀后，再加入HCl分解试样。经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950灼烧恒重。经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。 （2） 试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。沉淀用HCl溶解。调节溶液的pH值为2 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。用EDTA滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3+与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。测Fe: 无色紫红色 紫红色亮黄色测Al：（返滴定法） 过量部分绿色 黄色紫红色 （3）滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。生产上通常未经上述沉淀分离，加入三乙醇胺、酒石酸钾钠等作掩蔽剂，直接用EDTA进行滴定。测Ca： 紫红色纯蓝色测Mg： (紫红色) 紫红色纯蓝色 2.1.2 试剂 1、甲基红0.2： 取60ml乙醇试剂溶于40ml蒸馏水中配置成60的乙醇溶液再将其与0.2 g甲基红混合至100 g。 2、磺基水杨酸钠指示剂10：10 g磺基水杨酸钠溶于100 mL水中。 3、PAN指示剂0.3：0.3 g PAN溶于100 mL乙醇中。 4、HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.2），把32.0 g无水NaAc溶于水中，加入50 mL冰醋酸，用水稀释至1L。 5、EDTA标准溶液0.025 mol/L 配制：称取10 g EDTA溶于温水中，用稀释至1 L。 标定：准确称取0.35 0.40 g CaCO3放入250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢加入1:1 HCl溶液10 20 mL，加热溶解，将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。移取25.00 mL于锥形瓶中，加入20 mL pH 10的氨性缓冲溶液，2 3滴K-B指示剂，用0.025 mol/L EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰绿色即为终点。 6、CuSO4标准溶液0.025 mol/L 配制：称6.24 g CuSO45H2O溶于水中，加4 5滴1:1 H2SO4，用水稀释至1 L。 体积比的测定：准确移取10.00 mL 0.025 mol/L EDTA，加水稀释至150 mL左右，加10 mL pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至80 90，加入PAN指示剂4 6 滴，用CuSO4溶液滴定至红色不变即为终点。计算1 mL CuSO4溶液相当于0.025 mol/L EDTA标准溶液的mL数。 7、K-B指示剂，称取0.2 g酸性铬兰K，0.4 g萘酚绿B于烧杯中，加水溶解后，稀释至100 mL。也可采用如下方法配制，将1 g酸性铬兰K，2 g萘酚绿B和40 g KCl研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。注意试剂质量常有变化，故应根据具体情况确定最适宜的指示剂比例。 8、三乙醇胺（1+2) 9、HCl溶液1:1 10、NaOH溶液20 11、CaCO3：将基准CaCO3置于120烘箱中，干燥2 h，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，备用。 12、5%酒石酸钾钠（释放剂）：取2.5 g酒石酸钾钠溶于50.0 ml水中。 13、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH 10.0）：称取17.0 gNH4Cl溶于130ml浓氨水中，再定容至250ml。 14、浓硝酸、11氨水、浓盐酸、中速定量滤纸、1%NH4NO3、NH4Cl、定性滤纸、0.05%溴甲酚绿等。2.1.3 分析步骤 1、SiO2的测定：称取0.4 g试样，置于干燥的50 mL烧杯中，加入2.5 3 g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约2 mL），并滴定浓HNO32 3滴，搅匀。小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10 min，加热水约40 mL，搅动，以溶解可溶性盐类，过滤。用热水洗涤烧杯和滤纸，直到滤液中无Cl-为止（以AgNO3检查），将滤液定容至250ml的容量瓶中，供接下来Fe2O3和Al2O3的测定。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩锅中，低温炭化并灰化后，于950 约烧30 min。取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧冷至室温，再称重，直至恒温。计算试样中SiO2的含量。重复操作两次。 2、Fe2O3、Al2O3的测定： Fe2O3的测定：方法一：取分离SiO2后的滤液50.00ml，置于250ml锥形瓶中，加入0.05%的溴甲酚绿指示剂（pH值变色范围为3.85.4，溶液由黄色变为蓝绿色）2滴，逐滴用11氨水调节溶液至蓝绿色，再用HCl（1:1）调节溶液呈黄色，再过量35滴（此时溶液的pH2.0）,加入10%磺基水杨酸钠指示剂10滴，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。根据EDTA的量，计算水泥熟料中Fe2O3的含量。重复操作三次。方法二： 称取0.25 g左右试样置于250 mL烧杯中，加少许水润湿，加15 mL 1:1 HCl和3 5滴浓HNO3，加热煮沸。待试样分解完全后，用水稀释至150 mL左右。加热至沸，取下。加2 d甲基红指示剂，在搅拌下慢慢滴加1:1氨水至溶液呈黄色，并略有氨味后，再加热煮沸，取下。待溶液澄清后，趁热用快速滤纸过滤，沉淀用1NH4NO3热溶液充分洗涤，至流出液中无Cl为止。滤液盛于250 mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，供测定Ca2+、Mg2+用。滴加1:1 HCl于滤纸上，使氢氧化物沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热水洗涤数次后弃去。将溶液煮沸以溶解可能存在的氢氧化物沉淀。冷却、滴加1:1氨水至溶液的pH值为2 2.5（用pH试纸检验），加热至50 60 ，加10滴磺基水杨酸指示剂，用稀释10倍的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为淡黄色为终点。记下EDTA用量，计算试样中Fe2O3的含量，重复操作两次。测Fe后的溶液供测Al用。 Al2O3的测定：在方法一滴定Fe3+后的溶液中，准确加入50.00 mL EDTA标准溶液，滴加1:1氨水至溶液pH值约为4，加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，取下稍冷。加6 8滴PAN指示剂，用稀释10倍的CuSO4标准溶液滴定溶液由淡黄色至显红色即为终点。记下CuSO4溶液的用量，计算试样中Al2O3的含量。重复操作三次。3、CaO、MgO含量的测定： 在上述方法二测Fe2O3后的滤液中移取25 mL分离SiO2后的滤液，中和后，加20 mL pH 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，23滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色转变为纯蓝色即为终点。记下EDTA滴定Ca2+、Mg2+含量的用量。CaO含量的测定：移取25 mL分离氢氧化物沉淀后的滤液用20 NaOH溶液调节至溶液的pH值为12 12.5（用pH试纸检验），加23滴K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记下EDTA的用量，计算CaO的量。MgO含量的测定：用差减法计算。备注：v 可以用尿素代替NH3分离Fe2O3，使用尿素作沉淀剂可形成均匀沉淀Al(OH)3、Fe(OH)3，减少对Ca2+，Mg2+的吸附。v EDTA滴定Fe3+时，溶液最高许可酸度为pH 1.5。pH 3，Al3+有干扰，使结果偏高。若试样为矾土水泥，含Al2O3量高，则滴定Fe3+时的pH值应控制在1.52.0之间，以减少大量Al3+干扰。v 若试样Fe2O3、Al2O3含量不高，可不经分离直接用EDTA滴定Ca2+、Mg2+，即将过滤SiO2后溶液稀释至250 mL，取出100 mL连续滴定Fe3+、Al3+，取出50 mL滴定Ca2+、Mg2+含量，另取出25 mL滴定Ca2+。但滴定Ca2+、Mg2+含量时，需用酒石酸钾和三乙醇胺（或氟化钾+三乙醇胺）联合掩蔽Fe3+、Al3+，滴定Ca2+时，需用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+。v 在滴定Fe3+时，近终点应放慢滴定速度，注意操作，仔细观察。滴定终点随铁的含量不同而不同，特别是含铁量低的样品，终点更难观察。当滴定至淡紫色时，每加入一滴，应摇动片刻，必要时再加热（滴完溶液温度约60 ），小心滴定至亮黄色。因为此处滴定不佳，不但影响Fe的测定，还影响Al的测定结果。v 以PAN为指示剂，用CuSO4滴定EDTA时，终点往往不清晰，应该注意操作条件。滴定温度控制在80 85为宜，温度过低，PAN指示剂和Cu-PAN在水中溶解度降低；温度太高，终点不稳定。为改善终点，还可以加入适量乙醇。PAN指示剂加入的量也要适当。2.1.4 数据处理（1） 、EDTA标准溶液的配制表2-1EDTA质量：MEDTA=10.0g；Caco3的质量：MCaco3=0.3954g测得Caco3的浓度：CCaco3=0.0158mol/l编号123VEDTA/ml15.0114.9414.9VCaco3/ml25.00 25.00 25.00 CCaco3/mol/l0.01580.01580.0158CEDTA/mol/l0.0263 0.0264 0.0265 Avg（CEDTA/mol/l）0.0264 相对偏差 / %0.40%0.07%0.33%相对平均偏差 / %0.27%（2）、Cuso4标准溶液的配制表2-2称取3.1337gCuSO45H2O定容至500ml用EDTA标定编号123VEDTA/ml10.00 10.00 10.00 CEDTA/mol/l0.0264 0.0264 0.0264 VCuso4/ml10.4510.4210.47CCuso4/mol/l0.0253 0.0253 0.0252 Avg（CCuso4/mol/l）0.0253 相对偏差 / %0.03%0.26%0.22%相对平均偏差 / %0.17% 得出1.0mlCuSO4溶液相当于0.0264mol/lEDTA标准溶液0.96ml。 (3)、SiO2含量测定表2-3水泥实验中SiO2含量测定 编号M水泥样品/gMNH4Cl/gM空坩埚/gMSiO2+坩埚/gM/g10.43162.7134.508934.60450.095620.46323.0332.827732.93680.1091计算： 公式2-1式中：坩埚加热灼烧后沉淀的质量，g； 恒重的坩埚质量，g； 水泥样品的质量，g。 ； ； 得出. (4)、Fe2O3和Al2O3含量测定表2-4水泥实验中 Fe2O3、Al2O3含量测定（方法一）取水泥样品M=0.4316g，取其滤液50mlCEDTA=0.00264mol/l;CCuso4=0.00253mol/l测定Al时取VEDTA=50ml编号123VEDTA/ml12.80 12.85 12.91 VCuso4/ml14.65 14.72 14.82 计算：1）、Fe2O3： 公式2-2式中：稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l； 滴定Fe3+时消耗的EDTA标准溶液体积，ml； Fe2O3摩尔质量； 250/50样液稀释倍数。 2）、Al2O3 公式2-3式中：稀释10倍后标准溶液浓度，mol/l； V准确加入EDTA标准溶液的体积，ml； CuSO4标准液浓度，mol/l； Al2O3摩尔质量； 滴定时消耗CuSO4标准液体积，ml； 250/50样液稀释倍数。表2-5编号123VEDTA/ml12.80 12.85 12.91 W(Fe2O3)3.13%3.14%3.16%Avg（W(Fe2O3)）3.14%相对偏差 / %0.41%0.03%0.44%相对平均偏差 / %0.29%得出：Fe2O3%=3.14%。编号123VCuso4/ml14.65 14.72 14.82 W(Al2O3)5.61%5.60%5.58%Avg（W(Al2O3)）5.60%相对偏差 / %0.21%0.03%0.24%相对平均偏差 / %0.16%得出：Al2O3%=5.60% (5)、CaO和MgO含量的测定：水泥式样中CaO、MgO含量的测定取分离SiO2后的滤液25.00ml；水泥样品质量M=0.2691gCEDTA=0.0264mol/l编号123VEDTA/mlV1(测Ca)10.52 10.45 10.42 V2(测Ca、Mg)11.10 11.06 11.00 W(CaO)57.80%57.41%57.25%Avg（W(CaO)）57.48%相对偏差 / %0.54%0.13%0.41%相对平均偏差 / %0.36%W(MgO)2.28%2.39%2.28%Avg（W(MgO)）2.32%相对偏差 / %1.69%3.39%1.69%相对平均偏差 / %2.26%计算：1）、CaO 公式2-4式中：标准溶液浓度，mol/l； V3滴定Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； W水泥样品质量，g； MCaOCaO摩尔质量； 10样液稀释倍数。 2）、MgO 公式2-5式中：标准溶液浓度，mol/l； V4滴定Mg2+、Ca2+时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； W水泥样品质量，g； MMgOMgO摩尔质量； 10样液稀释倍数；其余同上。得出：CaO%=57.48%;MgO%=2.32%综合实验得出：硅酸盐水泥试样中各种组分含量分析 表2-7SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO22.90%3.14%5.60%57.48%2.32%2.2 仪器分析法 (1)、原子吸收光谱法 (测Fe、Ca、Mg)2.2.1原理水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心灯发出的共振线（如铜，324nm；铅，283.3nm等）吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。在其他条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。2.2.2 试剂一、标准溶液的配制：1) 铁标准贮备溶液：准确称取0.7149 g氧化铁（优级纯Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至100ml容量瓶中，再在其中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，定容。此时溶液含铁为10.0ug/mL，用同样的方法分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL的铁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。2) 钙标准贮备溶液：称取在105烘干的碳酸钙（优级纯）0.6243 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，同铁标样配置一样分别配置2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。3) 镁标准贮备溶液：称取氧化镁0.0830 g溶于水，同铁标样配置一样分别配置0.4ug/mL、0.8ug/mL、1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL的镁标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5号。4) 硝酸（优级纯）（1+1）、盐酸（优级纯）（1+2）。二、待测样品处理：称取约2.0g水泥试样于250ml烧杯中，加入8gNH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min，加入12ml浓HCl溶液，使试样全部湿润，再滴加浓HNO348滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的水浴上加热2030min，直至无黑色或灰色的小颗粒。取下烧杯，稍微冷却后加热水40ml，搅拌使盐溶解，冷却后，连同沉淀一起转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置12 h，使其澄清。然后用洁净的吸管吸取400ml与洁净干燥的烧杯中保存，作为测定Fe、Ca、Mg元素只用。（注意：测定Ca、Mg时将其待测溶液稀释100倍）2.2.3 分析步骤 1、仪器操作 安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。 开启一起电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器1020min，使光源稳定。 调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。 开启乙炔气源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。 将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为35mL，并将仪器调零。 将各金属标准溶液喷入火焰，调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件，直至获得最佳状态。 完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙炔气阀熄火。 2、样品测定1 将标准溶液和空白溶液一次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。2 分别配置将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属元素的浓度。（2）、分光光度法（测Al）2.2.4 原理在pH为5.36.8缓冲溶液中，用抗坏血酸掩蔽铁除干扰，铝离子与铬天青S形成紫红色络合物，在=550nm处具有最大吸收。2.2.5 试剂1) 抗坏血酸溶液（10g/L）现时现配。2) 铬天青S溶液：0.05%。 称0.1g铬天青S，加水20mL，乙醇20mL，热水浴中溶解后加入乙醇至200mL。3) 六次甲基四胺缓冲溶液（300g/L）4) 铝标准贮备溶液：准确称取Al(NO3)39H2O 3.4735 g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，转移至100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，备用。5) UV-2100型分光光度计，50mL容量瓶8个，吸量管（1mL，2mL，5mL，10mL）。2.2.6 分析步骤 1、标准曲线的绘制 在铝标准贮备溶液中用吸管吸取1.0ml溶液至250ml容量瓶中，加12滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。此时溶液含铝为10.0ug/mL，同铁标样一样分别配制1.0ug/mL、2.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、6.0ug/mL、8.0ug/mL、10.0ug/mL的钙标准样品，从小到大编号分别为：1，2，3，4，5，6 号。 在550nm波长处，用2cm比色皿，以空白试剂溶液做参比溶液测量其吸光度，绘制标准曲线。 2、试样的测定 吸取上述实验中分离SiO2后的滤液1.00mL于100mL容量瓶中，加12滴甲基橙指示剂，在不断摇动下小心滴加氢氧化钾溶液至溶液刚变黄色，加6滴盐酸，摇匀，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀。 放置数分钟后，沿容量瓶颈壁绕圈加入10mL铬天青S溶液，用水稀释至刻线，摇匀。在测定标准系列溶液的同时，测量试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白吸光度，从标准曲线上查出试样中铝的量。2.3 数据处理原子吸收光谱法测标准样液中Fe、Ca、Mg含量（一） 表2-8取水泥样品M=2.0732g；MNH4Cl=8.03g；Mg的标准样液浓度稀释为原来的1/5编号标准样液浓度C/（ug/ml）2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Fe标准溶液吸光度A/Abs0.2835 0.4089 0.5063 0.5495 Ca标准溶液吸光度A/Abs0.0755 0.1657 0.2669 0.3655 0.4880 标准样液浓度C/（ug/ml）0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 Mg标准溶液吸光度A/Abs0.3934 0.6198 0.7640 0.9015 原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（二） 表2-9Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100项目FeCaMg待测样各元素吸光度A/Abs0.82640.67950.84551）、Fe标准样品吸光度与浓度的关系：图2-1 计算：代入待测Fe样数据 y=0.0448x+0.1237； 当y=0.8264时， 得出x=15.68 ug/ml 2） 、 Ca标准样品吸光度与浓度的关系 ：图2-2 计算：代入待测Ca样数据 y=0.0512x-0.0351； 当y=0.6795时， 得出x=13.96ug/ml 3） 、Mg标准样品吸光度与浓度的关系 ：图2-3计算：代入待测Mg样数据 y=0.4171x+0.2526； 当y=0.8455时， 得出x=1.42ug/ml 综合实验得出：原子吸收光谱法测水泥试样中Fe、Ca、Mg含量（三） 表2-10Ca和Mg的待测样品浓度稀释为原来的1/100取水泥样品M=2.0732g定容于500ml容量瓶中项目FeCaMg待测样浓度C/（ug/ml）15.68 1395.70 142.15 各元素百分含量W0.39%34.89%3.55% 4）、分光光度法测Al：分光光度法测标样Al以及待测水泥中Al含量的测定 （表2-11）取水泥样品M=2.0732g；Al的待测样品浓度稀释为原来滤液的1/100编号123456Al标准样液浓度C/