氟化物的测定.doc

量组组水质分析-氟化物的测定指导书日期2010年11月01日页数第 1页 共4页1、 目的：为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。2、 测定方法：离子选择电极法3、 适用范围：实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。测定下限浓度为0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。 4、仪器和器皿4.1 PH/电导率/离子综合测定仪。 4.2 磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。 4.3 100ml、1000ml容量瓶。 4.4 50ml、100ml和500ml烧杯。 4.5 50ml量筒。 4.6 2.00ml、5.00ml和10.00ml吸液管，50.00ml移液管。 4.7 镊子。5、试剂 5.1 氟化物标准贮备液：称取0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105110烘干2h或者于500650烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100微克。5.2 0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硫酸。5.3 溴百里香酚蓝指示剂，0.05%。5.4 柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液：称取24.0克柠檬酸和270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取58.8克二水合柠檬酸钠和85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至56，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。6、 测定步骤6.1 电极的准备： 取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。 6.2 仪器准备和操作：按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15分钟。同时打开礠力搅拌器，将电极插入去离子水中充分洗净电极。6.3 标准曲线的校正： 分别用吸液管和吸量管吸取1.00ml，5.00ml，10.00，20.00ml， 50.00氟化钠标准贮备液置于5只100ml容量瓶中，加入10柠檬酸柠檬酸钠缓冲溶液，用去离子水稀释至标线，摇匀后倒入100ml烧杯中，将电极插入第一个较准溶液中按Cal开始较准。显示屏上的CAL1表示正在测量第一个较准点。当测量值稳定后，读数将会按照所选终点方式显示。对接下来的较准标液重复上述步骤。在测量好最后一个标准液后终止较准过程。屏幕上出现包含所有较准结果的列表。经过检查较准曲线合格（分段斜率在85%110%）后按下保存。6.4 水样的测定取50.0ml混匀水样于100ml容量瓶中，加2-3滴溴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L的盐酸或氢氧化钠溶液调节PH至7左右，加10ml柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液，稀释至刻度线，摇匀。倒入50或100ml烧杯中，若水样浑浊应用快速定量滤纸过滤，将洗净的电极插入该溶液中，按“读数”键， 两次读数相差不超过0.05mg/L时记下该值。同时作空白实验。7、计算 C=（C1C空） 2 C1所测定样的浓度，mg/L。 C空测定空白时的浓度，mg/L。8、主要事项 8.1 每次测定样品时都应带测相应浓度的标准溶液，以检验仪器状态。 8.2