二氧化硫注意问题.doc

1、请问做二氧化硫用甲醛缓冲溶液吸收方法,在做标准曲线的时候吸取标准溶液取0.20.5125810ml时,你是用一个吸量管来取药吧?是的。2、不能用10ml的管吗?可以。无论是那种，主要是操作熟练，掌握移液和放液的速度和要领。关键是放液时间的控制一样3、哪种都可以?我怕5ml的吸两次误差大呀,哪一个好呢?这就看你选择移液管的质量问题。关键是移液管要校正，或做对比试验 4、如果用5ml的管存在把5ml的溶液全部放出的.而且我发现有的吸量管最下口有一个标记,这个意思是溶液全放出后剩下的溶液在标记处吗? 是溶液全放出后剩下的溶液在标记处。我发现我取5ml的吸量管放液后有的溶液在标记下的,有的正好在标记处,不知道这样会不会影响到吸液的结果呢?放液后有的溶液在标记下的,影响吸液的结果 。有的在标记处，有时不在，说明你的放液速度和停靠时间不稳定。那如果把5ml的液体全部放出应该在标记处吗? 全部放出应该在标记处为正确。有标记的，表示不能放完（吹出）。我放到标记处的下面了,应该是液体放多了,是吗?是的 。5、加PRA要精确?PRA应该要准确。PRA本身有颜色的。 6、还有加入二氧化硫标液的时候如果是用5ml的管加入0.5ml的标液,是不是先把5ml的管先吸满,然后放出0.5ml?是的，这是重要的一点。多次吸液，使管壁外挂液带入，引起误差。7、还有就是加入二氧化硫标液后,然后加入甲醛缓冲吸收溶液,每个管加好后就混匀,还是依次加完氨磺酸钠和氢氧化钠后,再一起摇匀呢?二氧化硫标液后,然后加入甲醛缓冲吸收溶液,每个管加好后就混匀，依次加完氨磺酸钠和氢氧化钠后,再一起摇匀 。8、显色时间,因为存在把A管倒入B管,然后比色,这样每个管有一个倒入的时间差,每个管如何保证比色时间相同呢?这个实验是不是要求比色时间很严格呢?比如20度水浴,是不是要求严格控制20分钟?过了20分钟会不会就要褪色呢?尽量与比色时间一致。严格控制20分钟，过了20分钟就会要开始褪色。一般稳定20分钟后褪色很快 ，一般有比色皿4个。应统一编号。空白始终用一个。 剩下的3个比色皿三个要一起比。可提高比色速度。9、剩下的三个比色皿,如果我装满水都测它们的吸光度,发现这三个比色皿的吸光度不完全一致呀,总是相差一点的,会不会影响到做标曲的吸光度值,而导致结果达不到三个九呢?影响，应用洗液洗净。使之保持一样的透光值。误差超过0.001应淘汰或取校正值。10、氨磺酸和氨基磺酸是一种药吗?不是。结构不同。做二氧化硫应该用哪一个呢?氨磺酸 。11、在做的时候,二氧化硫标液是自己配制的还是买现成的标液呢?我自己配的二氧化硫标液,在标定的时候每次标定的不平行,这样我就感觉不能保证标液的准确的,我的滴定做的不好,也找不出原因,就是每一次都不太平行,总是相差一些的.标定麻烦。不经济。买现成的可减少由于滴定技术不熟练引来的误差 。12、我做空气中二氧化硫实际采样的时候值非常的低,经常低于检出限,有的时候实际采的样竟然低于是空白,是我的操作问题吗?而我实际做标样的机会不多,我只知道做过一次标样,我没有代进去,也不知道是什么原因呀.因素较多，如同前面所说的问题。最好曲线和样一起做。注意吸管的干燥洁净。关键是取标液要准 13、我做的空白值高，也不稳定？说明你的操作有问题。不能将吸收液在外暴露时间过长，受污染的剩液应倒掉！尽量控制吸收液的暴露时间，以免吸收空气中的二氧化硫。 14、我做的值要减去空白,然后减去的值再代入原来的曲线是吗?是的，去掉飞点。 15、二氧化硫的比色管和比色皿每次都要用吗?用水洗可以吗?先用水冲-乙醇擦拭+盐酸洗-纯水冲净，具体见方法里的要求16、吸管我可以保证洁净,但是不能干燥呀,经常上面有水的.有水可在烘箱里于105度烘干 。17、PRA应该是买的液体试剂比较好用是吗?如果买的是固体,是不是需要自己来提纯?是的！固体的相当难提纯。 18、从吸管内放二氧化硫标液以及其它药的时候，吸管需要右手竖直持，左手拿起比色管，把吸管口斜靠紧贴比色管壁放药吗？是的。 19、如果贴比色管壁，我就怕多种药都靠壁的时候，会污染吸管外壁，而再吸药的时候导致药品污染的。怎么做是规范的呢？A、将个管依次加入标液。B、加吸收液定容10ml,加液时同时将管壁的标液冲下，操作时先不要靠管壁，待标液冲下后，在贴壁慢慢定容。加液的顺序是标液-吸收液（轻轻摇匀)-氨磺酸钠液-氢氧化钠液(摇匀）。注意摇匀时不要具塞。比色管尽量选肩台高的（是指刻度线与管口距离长的意思）且一致。20、二氧化硫标液是在冰箱内存放的，在用的时候需要把二氧化硫的温度达到室温做比较好吗？甲醛缓冲吸收贮备也是在冰箱内存放的，用的时候也需要温度达到室温时比较好吗？一定是的。 这是低温影响移液管吸量的准确度。 21、做二氧化硫的水用一次蒸馏水可以吧？在做其它项目，比如是需要特别的水的时候，比如某个项目需要二次蒸馏水，那么在配药的时候就需要二次蒸馏水配，还是只是做空白以及稀释标样的时候需要用二次蒸馏水，而配药的时候只用一次蒸馏水就可以了呢？因为做标曲以及做标样都是去掉空白的，虽然药品中可能含有的是一次蒸馏水，我在想因为空白加入的是同一的药，是否配药的水不用要求那么严格，与做空白以及稀释标样的水不一样，是不是可以呢？不可以！必须用一样的水！ 空白值过高，易影响低浓度点位的消光值的。22、我的比色管内有水，并不是完全干燥的，这个影响大吗？无影响！移液管里有水是不行的！ 23、二氧化硫做标曲减去空白的(0,0)点代入方程吗?必须带入！ 24、做标曲的1微克每毫升的标液在冰箱内存放能用多久呢?书上说是临用现配,我配好后放在冰箱内,下次再用,可以吗?在5可保存1个月。只要不受污染，可多次用的。建议在稀释后的使用液最好不要超过100ml，使用到3-5次最好弃之。也可分装使用。一定要封闭好。对于装标液、吸收液的瓶子应在瓶口外套上纸（塑料袋）套，扎好保存。 25、今天的空白吸光度是0.032，前天做的空白值是0.038，相差0。006，是不是差的太多了呢？前天和今天的吸收液都是从贮备液中新配制的，差别这么大，可以吗？可以，也很正常。因为影响空白值的因素很多，有正有负。 26、我配好的吸收液用容量瓶盖好盖在实验室内存放两天，还能用吗？可以。贮备液可在冰箱保存10个月。使用液最好现用临配。 27、吸收液存放在白色的瓶子内可以吗？可以。尽量避光保存。 28、我做了10ml的这个点,一共做了4个,减去空白后的吸光度为0.4260.4430.4190.431,有的值相差竟然达到0.02啊，我做的太不平行了，这是怎么回事呢？我是用5ml的管取2次得到10ml这个值的。1、放液操作不熟练。多练！2、检查比色皿，在用蒸馏水做消光值实验是否一致！3、试试再另取10ml移液管加液。以消除5ml的两次加液产生的误差。 29、有最近考核做的曲线实例看看？最近盲样抽考做的曲线：标 液：0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 g吸光值：0 0.022 0.047 0.090 0.223 0.356 0.442（减空白值后）空白值=0.045 y=0.0442x+0.001 =0.99997实验条件：显色温度28。盲样和曲线同步。盲样定容：取样10ml水定容至250ml。盲样真值：0.2750.014 带4个同样测定值：0.276，0.276，0.271，0.281.均在盲样真值0.2750.014 控制范围内。30、在加完二氧化硫和吸收液后要先摇一下是吗？然后加完氨磺酸钠和氢氧化钠也要摇一下？两个摇一下都不能具塞摇是吗？是的！ 31、我一直是具塞颠倒摇的，这样盖子上的确会有液体，但是如果不具塞，我怕摇不匀呀，因为二氧化硫标液是最先加的，它是放在最下面的，会不会有残留在最底端呢？要摇多久算是混匀了呢？旋转摇，按平常的时间里。 32、取适量稀释到200ml?250ml?500ml?取哪一个体积配得的二氧化硫标液比较准呢？根据你做曲线的熟练程度，习惯且好操作来配置。 500-1000好些。 33、临用时再用此吸收液稀释为每毫升含1微克的二氧化硫的标准使用液的时候，我是取10稀到100ml?还是取20稀到200?还是取25稀到250ml？还是取50ml稀到500ml?哪一个比较好呢？比较准确呢？一般100-250ml都行。最好用大肚吸管。 34、我用的比色管的最高刻度线离盖子比较近，这样影响大吗？尽量选择肩台高的，这是考虑A组加标液后便于摇匀问题。35、我经常会把高低不一的比色管同用的，这样不可以是吗？A组管尽量选用一致的。便于观察刻度和摇匀。36、二氧化硫的（0，0）必须代入，那做化验的其它项目，也是用比色法的，做标准曲线的时候,（0，0）都要求代入吗？比如做氨氮、六价铬、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、挥发酚的时候，（0，0）都要代入吗？还是说每个项目代不代入都要分情况呢？都要带入。除方法说明不可带入外！ 36、在取完二氧化硫标液的时候,取甲醛吸收液到10ml的时候,这个甲醛吸收液是用吸管取的吗?还是说直接在比色管内定容到刻度线呢?还是用吸管加9.59852ml呢?如果说用吸管分别加入还是用吸管加9.59852ml，当与比色管的刻度线相差很远。说明你在加标准液或甲醛吸收液的刻度液管有问题。在这时应重新选择吸管。也可当加完标液后用吸收液直接定容到比色管刻度线。37、如果是用吸管取甲醛吸收液的，我如果用10ml的管，这个吸管的刻度线是从下到上，最上面是10ml，我在取9.5ml的时候，是直接吸液到9.5ml刻度线，然后放液吗？在取9ml的时候，是直接取液到9ml刻度线，还是取满10ml，放液到1ml刻度线呢？是取满10ml，放液到1ml刻度线。 我原想取9.5ml的时候，也是取满10ml后再放液到0.5ml的，但是10ml的管没有0.5ml刻度线的，这种时候怎么办呢？用1ml的吸管呀！ 38、吸管的刻度线有从上到下，也有从下到上的，对于5ml的吸管，取二氧化硫标液的时候，如果刻度线最上端是0刻度，那么我会先取满液，然后放液到相应的刻度线，但是如果最上端的刻度线是5ml，我在取二氧化硫标液的时候，也可以先取满液到5ml刻度线，然后放液到4.5ml刻度线放出0.5ml吗？是的！ 39、刻度线读数从上到下和从下到上，在取液的时候有什么规定吗？没有。 40、一个问题就是水浴的温度，我们的实验室温度不太恒定，现在的温度有时是17度，有时是15度，有时是20度，在这几种情况下，我一般是在水浴锅内显色，控制水浴温度在20度内，水浴锅的温度调在20度，但是插上温度计显示在22度，水浴锅的温度准还是温度计的温度准呢？以温度计的温度为准！20度要严格控制吗？应该是。 41、在室温17度的时候，我也控制水浴锅的温度在20度，可以吗？干吗不控制在15度好呢呢！因为水浴的温度与室温不能超过3度。42、在做真正样品的时候，室温又变为20度怎么办？按20度时选择显色时间。 43、我可以做标曲的时候用15度水浴，做样的时候用20度水浴而代入15度水浴做出的标曲吗？可以。 44、空白值高问题：a、一般问题出在盐酸副玫瑰苯胺纯度上，最好买上海上海试剂厂已提纯好的对品红。b、其次注意下水（消光值应小于0.0041)、盐酸、磷酸的质量。c、比色皿应用乙醇（75%）加盐酸（1：3）及时浸泡。并用蒸馏水做空白检验，当消光值大于0.002说明比色皿已受污染。d、对于比色皿应编上号，固定一个作为实际空白专用。e、比色时应从低含量到高，不要用蒸馏水冲洗比色皿。45、曲线斜率问题：a、应加入0，0对应点。b、控制好显色速度和比色速度。c、注意应将加好各种试剂的标液管里的标液逐管迅速倒入加有PRA的试管里。46、我最近也一直在做二氧化硫的标准曲线，斜率也是低了点，0.04133，相关系数才0.997，这两天温度都控制在20度，想请教一下，怎样把标准曲线做好，我用的是自己提纯的副玫瑰苯胺溶液，如果空白吸光度可以，是不是副玫瑰苯胺溶液没问题，20度，空白是0.031。注意比色速度。控制各环境下显色温度与