CCD微机棱镜摄谱仪实验.doc

CCD微机棱镜摄谱仪前 言光谱学研究的是各物质的光谱的产生及其同物质之间的相互作用。光谱是电磁波辐射按照波长的有序排列，通过光谱的研究，人们可以得到原子、分子等的能级结构、电子组态、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识，在化学分析中也提供了重要的定性与定量的分析方法。发射光谱可以分为三种不同类别的光谱：线状光谱、带状光谱、连续光谱。线状光谱主要产生于原子，带状光谱主要产生于分子，连续光谱则主要产生于白炽的固体或气体放电。随着科技的进步，当今先进的光谱实验室已不再使用照相干版法获得光谱图形，所使用的都是以CCD器件为核心构成的各种光学测量仪器。PSP05型CCD微机棱镜摄谱仪测量系统采用线阵CCD器件接收光谱图形和光强分布，利用计算机的强大数据处理能力对采集到的数据进行分析处理，通过直观的方式得到我们需要的结果。与其他产品相比，PSP05型摄谱仪具有分辨率高（微米级），实时采集、实时处理和实时观测，观察方式多样，物理现象显著，物理内涵丰富，软件功能强大等明显的优点，是传统棱镜摄谱仪的升级换代产品。第1章 预备知识仪器分辨本领：是指在用摄谱仪摄取波长为附近的光谱时，刚刚能分辨出两谱线的波长差。用表示，式中为能够分辨的两谱线波长差。显然值越小，摄谱仪分辨光谱的能力越高。棱镜的分辨本领：，式中的是棱镜的底边长，是棱镜材料的折射率随波长的变化率；可见要提高棱镜摄谱仪的光谱分辨本领，必须选用高色散率的材料制作色散棱镜，且底边要宽。棱镜的值大约可以达到数量级。第2章 实验目的和原理【实验目的】1 了解小型摄谱仪的结构、原理和使用方法。2 学习摄谱仪的定标方法及物理量的比较测量方法（线形插值法）。【实验原理】1光谱和物质结构的关系每种物质的原子都有自己的能级结构，原子通常处于基态，当受到外部激励后，可由基态跃迁到能量较高的激发态。由于激发态不稳定，处于高能级的原子很快就返回基态，此时发射出一定能量的光子，光子的波长（或频率）由对应两能级之间的能量差决定。，和分别表示原子处于对应的激发态和基态的能量，即：，得：，式中，i = 1，2，3，h为普朗克常数，c为光速。每一种元素的原子，经激发后再向低能级跃迁时，可发出包含不同频率（波长）的光，这些光经色散元件即可得到一对应的光谱。此光谱反映了该物质元素的原子结构特征，故称为该元素的特征光谱。通过识别特征光谱，就可对物质的组成和结构进行分析。2棱镜摄谱仪的工作原理复色光经色散系统（棱镜）分光后，按波长的大小依次排列的图案，称为光谱。棱镜摄谱仪的构造由准直系统、偏转棱镜、成像系统、光谱接收四部分组成。按所适用波长的不同，摄谱仪可分为紫外、可见、红外三大类，它们所使用的棱镜材料是不同的：对紫外用水晶或萤石；对可见光用玻璃；对红外线用岩盐等材料。棱镜把平行混合光束分解成不同波长的单色光根据的是折射光的色散原理。各向同性的透明物质的折射率与光的波长有关，其经验公式是：，式中A、B、C是与物质性质有关的常数。由上式可知，短波长光的折射率要大些，例如一束平行入射光由、三色光组成，并且，通过棱镜后分解成三束不同方向的光，具有不同的偏向角d，其相对大小如图1所示。图1 棱镜色散波长与偏向角d的关系图 小型摄谱仪常选用阿贝(Abbe)复合棱镜，它是由两个30角折射棱镜和一个45角全反射棱镜组成，如图2所示。本实验系统就是利用棱镜的色散特性进行工作的摄谱仪。在摄谱仪中，棱镜的主要作用是用来分光，即利用棱镜对不同波长的光有不同折射率的性质来分析光谱。折射率n与光的波长有关。当一束白光或其它非单色光入射棱镜时，由于折射率不同，不同波长（颜色）的光具有不同的偏向角d，从而出射线方向不同。通常棱镜的折射率n是随波长的减小而增加的（正常色散），所以可见光中紫光偏折最大，红光偏折最小。一般的棱镜摄谱仪都是利用这种分光作用制成的。图2 阿贝复合棱镜摄谱仪的光学系统如图3所示，自光源S发出的光，通过调节狭缝大小获得一宽度、光强适中的光束，此光束经准直透镜后成平行光射到棱镜上，再经棱镜色散，由成像系统成像于接收系统上。图3 摄谱仪系统光路图3用线形内插法求待测波长这是一种近似测量波长的方法。一般情况下，棱镜是非线性色散元件，但是在一个较小的波长范围内，可以认为色散是均匀的，即认为CCD上接收的谱线的位置和波长有线性关系。如波长为的待测谱线位于已知波长和谱线之间，如图4所示，它们的相对位置可以在CCD采集软件上读出，如用d和x分别表示谱线和的间距及和的间距，那么待测线波长为：。第3章 系统组成下面分别介绍摄谱仪的几个主要元部件。（1）可调狭缝可调狭缝是光谱仪中最精密、最重要的机械部分，它用来限制入射光束，构成光谱的实际光源，直接决定谱线的质量。狭缝是由一对能对称分合的刀口片组成，其分合动作由手轮控制。手轮是保持狭缝精密的重要部分，因此转动手轮时一定要用力均匀、轻柔，狭缝盖内装有能左右拉动的哈特曼栏板。 （2）准直系统光源S发出的光，经可调狭缝后，经过透镜L1、L2后成一束平行光入射到恒偏转棱镜上。实验过程中需微调可调狭缝的位置，当狭缝的位置处于L1、L2组合透镜的焦距上时，从透镜L2出射的光线为平行光。（3）色散系统色散系统是一个恒偏转棱镜，它使光线在色散的同时又偏转64. 1。棱镜本身也可绕铅直轴转动。（4）成像系统成像系统是平行光线经棱镜色散后的聚焦部分。可以通过调焦手轮作前后移动进行调焦，调焦幅度约为40 mm。成像效果可以通过旋转反光镜，将光线反射至毛玻璃上，用看谱镜透过看谱窗观察光谱。（5）接收系统PSP05型CCD微机棱镜摄谱仪采用的是线阵CCD来接收光谱的光强分布，代替了传统的胶片曝光法，操作方便，提高了实验精度及实验数据处理能力。CCD光强分布测量仪其核心是线阵CCD器件。CCD器件是一种可以电扫描的光电二极管列阵，有面阵（二维）和线阵（一维）之分。PSP05型CCD光强仪所用的是线阵CCD器件，性能参数如下表。光敏元素光敏元尺寸光敏元中心距光谱响应范围光谱响应峰值2160个14 m14 m14 m(0. 3 0. 9) m0. 56 mCCD电路盒上有1只DIP开关，改变这个时钟频率DIP开关的设置就改变了CCD器件对光信号的积分时间。积分时间越长，光电灵敏度越高，时钟频率DIP开关有5档，每档间是二进制关系，积分时间按1，2，4，8，16倍增加。第1档频率最高（每秒10帧），一般放在1档上。DB9插座，用来将CCD光强分布测量仪与USB100 计算机数据采集盒相连。在电路盒上有1个调整扫描基线上下位置的小孔，扫描基线调整孔内有一只小电位器，用于调整“零光强”时扫描线在显示器上的位置，调整时用钟表起或小起子细心微微旋转，顺时针转动时，扫描基线将向上移动；反之，基线将下降。第4章 实验操作步骤和注意事项整套PSP05 CCD微机摄谱仪的实验装置如下图5所示，具体安装调节步骤如下：狭缝准直系统棱镜暗盒棱镜台旋转调节机构成像系统成像调焦机构CCD光强分布测量仪反光镜旋转调节手轮看谱窗光源（选配件，可自配）防护罩灯具管锁紧螺钉底盘图5 CCD型棱镜摄谱仪整体装置图1 安装光谱灯（选配件）。打开包装箱，取出灯具管；拧下防护罩上的两颗螺钉，取下左右两只防护罩，取出灯具管里面的防震泡沫，之后再装上防护罩；插入立柱，将灯具管固定在立柱上。将立柱旋入底盘，旋松锁紧螺钉，灯具管转动到与底盘同轴时旋紧锁紧螺钉；将灯具管导线连接在光谱灯的电源盒上，接通电源即可使用。2 实验系统应平稳放置在实验工作平台上。3 转动棱镜旋转台调节旋钮，将旋转指示指针移动至实验仪器面板的标度指示中心位置。4 打开棱镜盒上盖，将棱镜放置在棱镜旋转台上面，放置位置可参照旋转台上面标示的放置位置（划线表示），这样可以节省调节时间。用压片稍微压紧棱镜。5 在准直系统前部放置光源，点亮光源，将其正对平行光管通光口径。将反光镜旋转调节手轮顺时针旋至底，微调棱镜，使得通过看谱窗看到的光斑最强，压紧棱镜，并保持光斑在看谱窗的中心位置。压紧棱镜时，压力不要过大以防棱镜变形或破碎。6 取出可调狭缝，旋下其保护罩（切记），将其通光口径调节至0. 5 mm左右，安装在平行光管上。狭缝应安装在垂直位置，否则谱线将成倾斜状，此时可转动可调狭缝，直至底片上的谱线在铅垂方向为止，再调节可调狭缝调节手轮，使狭缝通光口径缓慢变小，同时用看谱镜观察看谱窗上的谱线变化，直至所见谱线亮度、宽度适中，谱线成像清晰为止，停止调节手轮。若谱线不能完全充满看谱窗横向视场，则说明棱镜旋转平台不平整，应加以调节，此时可以微调棱镜旋转平台上的3个十字调节螺钉(如图6所示)，调节时注意观察变化规律，直至谱线充满看谱窗横向视场为止。若看谱窗上的谱线成像始终模糊，应改变可调狭缝刀口与准直物镜之间的距离，当狭缝刀口正好处于组合准直物镜的焦距上时成像效果最佳，此时在看谱窗的所见的谱线，宽度、亮度适中，成像清晰。旋紧狭缝和棱镜压片固定螺钉。图6 棱镜旋转平台俯视图调节螺钉7 用一谱线已知的光源（如钠灯、汞灯或其它一已知光源）定标。将定标光源正对狭缝刀口，此时可以调节棱镜旋转台调节旋钮，在CCD可见视场内尽可能出现最多的谱线，这样便于定标和实验谱线的比较，从而方便数据处理，减小实验误差。将反光镜旋转手轮逆时针旋转至底。利用本实验系统自带的采集软件采集谱线，并保存谱线样本（软件具体操作方法见软件使用说明书）。若CCD接收的谱线水平幅度较宽，可以微调成像系统的微调手轮和像面倾斜螺钉，在软件界面上得出较为理想的曲线。8 在不改变任何光学系统的前提下，即不改变狭缝位置，不旋转棱镜旋转台，不调节成像微调手轮。移去定标光谱灯，将待测光谱灯移近狭缝，并正对好狭缝刀口，利用CCD采集待测样本曲线，并保存样本曲线。9 对比定标光谱曲线和待测光谱曲线，得出两光谱各谱线之间的相对位置关系，利用线性插值法（注意：相邻谱线间隔不能相差过大，否则会增大实验误差），计算出待测光谱线波长，并与给出的标准谱线波长值比较，得出实验误差。10 实验结束后，不要将可调狭缝刀口长时间处于紧闭状态。注意事项：1 因光谱线相对于环境光显得有点暗弱，本实验应尽量安排在暗室中进行，这样比较利于光谱的观察和辨别。2 CCD电路盒上有1只DIP开关，改变这个时钟频率DIP开关的设置就改变了CCD器件对光信号的积分时间。积分时间越长，光电灵敏度越高，时钟频率DIP开关有5档，每档间是二进制关系，积分时间按1，2，4，8，16倍增加。第1档频率最高（每秒10帧），一般放在1档上。DB9插座，用来将CCD光强分布测量仪与计算机数据采集盒相连。在电路盒上有1个调整扫描基线上下位置的小孔，扫描基线调整孔内有一只小电位器，用于调整“零光强”时扫描线在显示器上的位置，调整时用钟表起或小起子细心微微旋转，顺时针转动时，扫描基线将向上移动；反之，基线将下降。通常基线位置应调节在满幅度的10 % 左右。3 如果采集到的光谱线出现大面积“削顶”，则有两种可能：一是CCD器件饱和，说明光信号过强，这时可以将光源稍微离开光源一点距离；二是软件中选项里的增益参数调得过大，应使之减小（一般增益置为1）。4 如发现采集的光谱曲线上毛刺较多，检查狭缝刀口是否有尘埃，可用蚕丝棉沾取酒精小心擦拭。5 在安装调节棱镜时，手指只能接触棱镜的棱边，勿接触光学面，避免污染光学面，从而影响实验效果；在压紧棱镜时，切勿用力过大，谨防压坏棱镜。6 可调狭缝是光谱仪中非常重要的机械部件，它用来限制入射光束并构成光谱的实际光源，其直接决定谱线的质量，因此要特别爱护好可调狭缝。不要使刀口处于紧闭的状态，因为刀口比较锐利，相互紧闭容易产生卷边而使刀口受到损伤与破坏。因此操作手轮调整狭缝宽度时要细心，旋转时用力要小而均匀，而且要慢慢地旋转，千万不要急促地快转，因为狭缝部件上的零件都比较精密，弹簧力量比较小，如果猛然或快速旋转会使之受冲击力而影响狭缝的精度和寿命，这一点必须注意。7 在调节狭缝宽度时，最好在开启方向进行，因为狭缝是在弹簧力量作用下关闭的，由于要克服机构中的磨擦，因此狭缝刀片的运动可能滞后，从开启方向开始调节可消除上述误差。8 为了保护刀刃免遭机械损坏，以及避免灰尘和脏物的入侵，在使用完毕后，必须马上给狭缝旋上保护罩，不要长时间直接暴露在空气中。9 在进行数据采集时，应先接DB15串口线，再接USB线，否则容易死机。第5章 氢原子光谱的研究（选配氢、氦灯）【引言】氢原子的结构最简单，它的线光谱明显地具有规律性，早就为人们所注意。各种原子光谱线规律性的研究正是首先在氢原子上得到突破的。氢原子又是一种典型的适合于进行理论与实验比较的原子，对氢原子光谱的种种研究在量子论的发展中多次起过重要作用。1913年玻尔建立了半经典的氢原子理论，成功地解释了包括巴耳末线系在内的氢光谱的规律。事实上氢的每一谱线都不是一条单独的线，换言之，都具有精细结构，不过用普通的光谱仪器难以分辨，因而被当作单独一条而已。1916年索末菲考虑到氢原子中电子的椭圆轨道上近日点的速度已经接近光速，他根据相对论性力学修正了玻尔的理论，得到了氢原子能级精细结构的精确公式。但这仍是一个半经典理论的结果。1925年薛定谔建立了波动力学（即量子学中的薛定谔方程），重新解释了玻尔理论所得到的氢原子能级。不久海森伯和约丹（1926年）根据相对论性薛定谔方程推得一个比索末菲所得的在理论基础上更加坚实的结果，将这结果与托马斯（1926年）推得的电子自旋轨道相互作用的结果合并起来，也得到了精确的氢原子能级精细结构公式。尽管如此，根据该公式所得巴耳末系第一条的精细结构与不断发展的精密测量中所得实验结果相比，仍有约百分之几的微小差异。1947年蓝姆和李瑟福用射频波谱学方法，进一步肯定了氢原子第二能级中轨道角动量为零的一个能级确实比上述精确公式所预言的高出1057 MHz（乘以普朗克常数即得相应的能量值），这就是有名的蓝姆移动。直到1949年，利用量子电动力学理论将电子与电磁场的相互作用考虑在内。这一事实才得到了解释，成为量子电动力学的一项重要实验依据。【实验目的】1 学习识别光谱和一种测量谱线波长的方法。2 通过测量氢光谱可见谱线的波长，验证巴耳末公式的正确性，从而对玻尔理论的实验基础有具体了解，力求准确测定氢的里德伯常数，对近代测量所达到的精度有一初步了解。【实验原理】在可见光区中氢的谱线可以用巴耳末的经验公式（1885年）来表示，即：（1），式中n为整数3，4，5，人们常称这些氢谱线为巴耳末线系。为了更清楚地表明谱线分布的规律，将（1）式改写为：（2），式中称为氢的里德伯常数。上式右测的整数2换成1，3，4，可得氢的其他线系。以这些经验公式为基础，玻尔建立了氢原子理论的玻尔模型，并解释了气体放电时的发光过程。根据玻尔理论，每条谱线产生于原子从一个能级跃迁到另一个能级所发射的光子。按照这个模型得到的巴耳末线系的理论公式为：（3），式中0为真空中的介电常数，h为普朗克常数，c为光速，e为电子电荷，m为电子质量，M为氢核的质量。这样，不仅给予巴耳末的经验公式以物理解释，而且把里德伯常数和许多基本物理常数联系起来了，即（4），其中为将核的质量视为无穷大（即假定核固定不动）时的里德伯常数，（5）。比较式（2）和（3），可以看出它们在形式上是一样的。因此，（3）式和实验结果的符合程度，成为检验玻尔理论正确性的重要依据之一，实验表明（3）式与实验数据的符合程度是相当高的。目前就其对理论发展的作用来讲，验证（3）式在科学研究中已不再有太多的推动作用，但是，由于里德伯常数的测定比起一般的基本物理常数来可以达到更高的精度，因而成为调准基本物理常数值的重要依据之一，占有重要的地位。目前的公认值为：，设M为质子质量，则m/M = (5 446 170. 13 0. 11) 10-10，代入式（4）中可得：。【实验内容与步骤】测出氢光谱在可见光区域内的几条较亮谱线的波长，并求出氢的里德伯常数。测出已知波长为1的各氦灯谱线的位置y1拟合出y = f()函数，并在同一条件下测出未知波长值的氢谱线的位置yH代入函数y = f()求出其波长值。主要步骤如下：1 仪器安装调节步骤参照第4章实验操作步骤；2 选择氦灯作为定标光源；3 保持光路系统不变，分别测量出3条氢谱谱线的位置；4 用微机测量处理数据求出氢谱线的波长。可见光范围内的氢谱线相应于（2）式中n = 3，4和5，波长值约为656 nm，486 nm和434 nm。计算所得的氢谱线波长值，相对应的空气折射率为N = 1. 000 285，因为已知氦氖谱线的波长也是在N为1. 000 285 0. 000 005范围内时的值；5 由氢谱线波长找出合适的n值，分别利用（2）式求出里德伯常数，（2）式中的波长应为真空中的波长。第6章 测量谱线波长实例实验采用插值法，通过比较已知两条接近波长的谱线，求出未知谱线的波长。此次实验以用已知氦灯的光谱线波长求出未知汞灯的谱线波长为例。已知两条波长是471. 3 nm和447. 1 nm的氦灯谱线，要测出汞灯435. 8 nm的谱线波长（测出氢灯434. 0 nm的谱线波长与此方法相同）。其余与此相似。1将摄谱仪通过USB计算机数据采集盒和电脑连接，安装好摄谱仪处理软件。2将氦灯置于摄谱仪狭缝前，旋下狭缝的保护罩，打开电源。3将反光镜旋转调节手轮顺时针旋至底，此时通过看谱窗应可看见谱线，通过调节狭缝位置，得到比较清晰的谱线。之后将反光镜旋转调节手轮逆时针旋至底，盖上看谱窗盖，用计算机软件观察测量。4打开工作软件，点击“控制台”下的“选项”按钮，选择“采样点/扫描长度”值为“2500”（因为光敏元个数为2160个），“确定”，后“开始采集”。如何在软件上确认各条谱线的波长，主要是用已知的谱线比较好辨认的谱线灯定标，如常采用钠灯的双黄线定标，确认大致的位置，并计算双黄线之间经过了多少个像元，从而推算其他波长谱线的大致位置。也可根据已知谱线灯的谱线波长值在软件上找到所有已知的谱线，再通过结合看谱窗判断各谱线的颜色、强度、与其他谱线之间的相对距离等综合判断各条谱线的波长值。通过旋转棱镜旋转台调节旋钮，判断谱线的运动方向，确认软件上显示的波长长短的方位。当谱线朝短波长区域移动时，可以发现软件上的谱线朝左移动，从而判断左边的谱线波长大于右边的谱线波长。而如何从看谱窗分辨谱线波长的长短，则主要通过看谱线的颜色判断。下面首先用钠灯定标，找到各波长谱线大致位置。换上钠灯，通过调节棱镜旋转台的调节旋钮找到双黄线后，在软件上点击“停止采集”，显示出两个尖峰的图像。用两条谱线定标。移动蓝色的取样框（按住鼠标左键）到左边的谱线处，将鼠标移至右面，选择“A/D”值最大时（可使用键盘上的方向键）按下鼠标左键，输入“589. 6 nm”，可点击“查看数据”下的“放大局部视窗”放大视窗准确定标；之后鼠标移至右边的谱线处输入“589. 0