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文档简介

职业卫生检测工作场所空气中有毒物质测定 (一)新标准方法工作场所空气有毒物质测定(GBZ/T1602004)的应用1.新标准方法:化合物类别数化合物数目监测方法数金属类非金属类有机化合物类合计26114481263918625143391031852.新标准方法的特点(1)按工作场所空气中有害物质检测方法标准体系表进行编排:金属按英文字头排列共25个,非金属按元素周期顺序排列共13个,有机化合物按分类排列共44类。(2)检测方法按类合并和编号(3)检测方法满足三种容许浓度检测的需要。短时间采样(15分钟或小于15分钟)、长时间采样(活性炭管和滤料为28小时,硅胶管为14小时)、个体采样(活性炭管和滤料为28小时,硅胶管为14小时);增加了8小时加权平均浓度的计算。(4)扩大检测方法的适用范围(二)镉及其化合物的测定:火焰原子吸收光谱法(三)铬及其化合物的测定:1.火焰原子吸收光谱法;2.二苯碳酰二肼分光光度法;3.三价铬和六价铬的分别测定。(四)铅及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.双硫腙分光光度法;3.氢化物-原子吸收光谱法;4.微分电位溶出法;5.四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法。(五)锰及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.磷酸-高碘酸钾分光光度法。(六)汞及其化合物的测定:1.冷原子吸收光谱法;2.原子荧光光谱法;3.双硫腙分光光度法。(七)锌及其化合物的测定:1. 火焰原子吸收光谱法;2.双硫腙分光光度法。(八)碳化物的测定:1.一氧化碳和二氧化碳的不分红外气体分析仪法;2.一氧化碳的直接进样-气相色谱法。(九)氮化物的测定:1.氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法;2.氨的纳氏试剂分光光度法;3.氰化氢和氰化物的异於酸钠-巴比妥酸钠分光光度法。(十)磷化物的测定;1.磷酸的钼酸铵分光光度法;2.磷化氢的气相色谱法;3.磷化氢的钼酸铵分光光度法;4.五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法;5. 五氧化二磷和三氯化磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法;6.黄磷的吸收液采集-气相色谱法。(十一)砷及其化合物的测定:1.氢化物-原子荧光光谱法;2.二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法;3.砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。(十二)氧化物的测定:1.臭氧的丁子香酚分光光度法;2.过氧化氢的四氯化钛分光光度法。(十三)硫化物的测定:1.二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;2.二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;3.三氧化硫和硫酸的离子色谱法;4.硫化氢的硝酸银比色法;5.二流化碳的溶剂解吸-气相色谱法。(十四)氟及其化合物的测定:1.离子选择电极法;2.氟化氢的离子色谱法。(十五)氯化物的测定:1.氯气的甲基橙分光光度法;2.氯化氢和盐酸的离子色谱法;3.氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法。(十六)烷烃类化合物的测定:1.正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法;2. 正戊烷、正己烷和正庚烷的溶剂解吸-气相色谱法。(十七)脂环烃类化合物的测定:1.环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法;环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法。(十八)芳香烃类化合物的测定:1.苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法;2. 苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法;3.苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法。(十九)卤代烃类化合物的测定:1.三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯丙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法;2.氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法;3.二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法。(二十)卤代不饱和烃类化合物的测定:1.二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法;2.氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法;3.氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸-气相色谱法;4.三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法。(二十一)醇类化合物的测定:1.甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法;2.甲醇的热解吸-气相色谱法。(二十二)脂肪族醛类化合物的测定:1.甲醛的酚试剂分光光度法;2.乙醛的溶剂解吸-气相色谱法;3.乙醛和丙烯醛的直接进样-气相色谱法。(二十三)脂肪族酮类化合物的测定:1.丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法;2. 丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱法。(二十四)羧酸类化合物的测定:1.甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸-气相色谱法。(二十五)饱和脂肪族酯类化合物的测定:1.甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯的溶剂解吸-气相色谱法;2.乙酸乙酯的无泵型采样-气相色谱法。(二十六)芳香族胺类化合物的测定:1.苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法;2.苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法。(二十七)有机磷农药类化合物的测定:1.久效磷、甲拌磷、对硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、氧化乐果、杀螟松、异稻瘟净的溶剂解吸-气相色谱法。2.磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的酶化学法。粉尘的测定一、总粉尘的测定滤膜称量法(一)原理:空气中粉尘用已知质量的测尘滤膜(如过氯乙烯纤维滤膜)采集,由采样后的滤膜增量,求出空气中粉尘的浓度。(二)仪器:1.滤料:粉尘浓度低于50mg/m3时,用直径40mm的测尘滤膜;粉尘浓度高于50mg/m3时,用直径75mm的测尘滤膜。测尘滤膜不能用时(如采样点高温或有能溶解测尘滤膜的有机溶剂存在),改用超细玻璃纤维滤纸。2.滤膜夹和滤膜盒。3.粉尘采样器流量:530L/min。4.分析天平:感量为0.1mg(用于定点检测)和0.01mg(用于个体检测)。5.计时器和干燥器。(三)操作步骤:1.采样:个体采样流量一般为23.5 L/min,定点采样流量为1540 L/min,滤膜为直径75mm时最大流量可达80 L/min。2.称量:采样前后,滤膜放在干燥器内2小时以上,再进行称量,分别得到m1和m2。采样后的粉尘增量,个体采样不应小于0.1mg,大于5mg。定点采样不应小于1mg,大于10mg。(四)计算:连续8小时采样,空气中粉尘浓度按下式计算:CTWA1000式中:CTWA空气中粉尘浓度,mg/m3;Q采样流量L/min;t采样时间480分钟。2.分段多次采样时,空气中呼尘浓度按下式计算:CTWA式中:CTWA空气中粉尘浓度,mg/m3;C分段测定的粉尘浓度,mg/m3;T为时间。二、呼吸性粉尘(呼尘)的测定预分离法原理:空气中粉尘通过预分离器,分离出的呼尘采集在已知质量的测尘滤膜上,由滤膜增量和采气体积,求出空气中呼尘的浓度。操作:个体采样:流量为210 L/min;定点采样:流量为2050 L/min;其他同总尘。三、粉尘中游离二氧化硅的测定焦磷酸质量法原理:硅酸盐溶于加热的焦磷酸中被除去,而二氧化硅几乎不溶,以称量法测定。说明:1.当样品中含有焦磷酸难溶的物质时,需用氢氟酸在铂坩锅中处理。2.在过滤后,如用铂坩锅,要洗至无磷酸根反应后再洗3次。其他方法:X线衍射测定法和红外分光光度法。四、粉尘分散度的测定(一)滤膜解涂片法:将采样后的滤膜溶于乙酸乙脂中,制成均匀的粉尘混悬液,滴于载物玻片上,在400600倍显微镜下计数。本法不能用于测定可溶于乙酸乙脂的粉尘和纤维状粉尘。(二)自然沉降法:将含尘空气采集在沉降器内,让粉尘自然沉降在盖玻片上,显微镜计数。五、石棉纤维的测定滤膜-相衬显微镜计数法物理因素的测量一、电磁场的测量(一)超高频电磁场的测量:1.测量仪器的选择:量程和频带覆盖面适合所测量对象的测量仪器。2.测量方法:(1)工作地点:场强测量时,应分别测量操作者的头、胸和腹部。(2)设备的场强测量时,将仪器天线探头置于距设备5cm处测量。(3)测量时,将偶极子天线对准电场矢量,旋转探头读出最大值。每个测点应重复测量3次,取平均值。(二)高频电磁场的测量:1.测量仪器的选择:量程能覆盖101000V/m和0.550A/m,频带能覆盖0.130MHz的高频场强仪。2.测量方法:(1)操作位场强测量时,一般以相当于头和胸部位置为代表。(2)设备场强(漏能)测量时,应在设备周围进行测量。(3)手持测量仪器,将测量探头置于所要测量的位置,旋转探头至读数最大值方向;每个点连续测量3次,每次测量时间不应少于15秒,读取稳定状态的最大值。(三)工频电磁场的测量:1.测量仪器:高灵敏度球形(球直径12cm)偶极子场强仪,测量范围0.003100kv/m。2.测量方法:场强仪在直径3m,极间距1m的平行板电极产生的均匀电场中校准定标。地面场强是测量距地面高1.5m电场强度。测量环境条件为温度040,相对湿度60。二、激光、微波和紫外辐射的测量(一)激光辐射的测量:1.测量仪器:根据激光器的输出波长和输出水平选择适当的测量仪器。测量误差应10。中小功率激光器用锥形腔热电式功率计测量;小能量激光器用光电型能量计测量;大功率激光器用流水量热式功率计测量。2.测量方法:(1)激光器需调至最高输出水平,在消除非测量波长杂散光的情况下进行测量。(2)对眼和皮肤的最大容许照射量的测量时,应在激光工作人员工作区进行。激光辐射测量仪的接收头用置于光束中,以光束截面中最强的辐射水平为准。(3)测量最大容许照射量的最大圆面积直径为极限孔径。测量眼最大容许照射量时,波长为200400nm用1mm孔径,波长为4001400nm用7mm孔径。测量皮肤最大照射量时都用1mm孔径。(二)微波辐射的测量1.测量对象:用于微波作业人员操作位辐射强度和各种微波设备泄露的测量。2.测量方法:使用非各向同性探头的仪器测量时,将探头对准辐射方向,旋转探头至最大值。(2)各测点重复测量23次取平均值。(3)全身照射时,取头、胸和腹部等处的最高值;肢体局部照射时,取肢体某点最高值;既有全身,又有局部照射时,取肢体外所测的最高值。(三)紫外辐射的测量1.测量仪器:紫外照度计。2.测量方法:测量操作人员的面、眼、肢体和其他暴露部位的辐射度。三、高温、噪声和手传振动的测量(一)测量仪器:(1)WBGT指数测定仪:能测量自然湿球温度、黑球温度和干球温度,WBGT指数测量范围为2129。(2)自然湿球测量范围为540。(3)黑球的测量范围为20120。(4)干球的测量范围为1060。2.测量方法:选定测点的数量、位置和测量时间;测量应在正常情况下进行。(二)噪声测量1.测量仪器:(1)

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