锰含量测定.doc

成绩批阅日期 物理与电子工程学院实验报告班 级： 学 号： 姓 名： 实验课程： 实验项目： 实验日期： 2013/6/18 预习简要：（简要原理、计算公式、电路图或光路图、注意事项等）吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。光电比色法光电比色法是在光电比色计上测量一系列标准溶液的吸光度，将吸光度对浓度作图，绘制工作曲线，然后根据待测组分溶液的吸光度在工作曲线上查得其浓度或含量。光电比色计通常由光源（钨灯）、滤光片、吸收池、接收器(光电池或光电管)、检流计五部分组成（见图）。光路结构上有单光电池式和双光电池式两种：单光电池式仪器的测量结果受光源强度变化影响较大，而双光电池式仪器则避免了这种影响。光度法本质上属于仪器分析法。主要应用于测定试样中微量组分的含量，所以与化学分析法相比，它有一些不同于化学分析法的特点。(一)灵敏度高光度法常用于测定物质中的微量组分(大约110-3%)。对固体试样一般可测至10-4%。如果对被测组分进行先期的分离富集，灵敏度还可以提高23个数量级。(二)准确度高一般吸光光度法测定的相对误差为2-5%，虽然这比一般化学分析法的相对误差要大(3以内)，但由于光度法多是用来测定微量组分的，故由此引出的绝对误差并不大，完全能够满足微量组分的测定要求。如果用精密性能更高的分光光度计测量，相对误差可低至12%。(三)操作简便快速。吸光光度法所用的仪器都不复杂，操作方便。先把试样处理成溶液，一般只经历显色和测量吸光度两个步骤，就可得出分析结果。(四)应用广泛吸光光度法广泛地应用于痕量分析的领域。几乎所有的无机离子和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法测定。还可用来研究化学反应的机理，例如测定溶液中络合物的组成，测定一些酸碱的离解常数等。因此，吸光光度法是生产和科研部门广泛应用的一种分析方法。主 要 内 容（参考）一、实验目的与任务 四、实验内容、方法、步骤二、实验原理 五、实验数据记录与处理三、实验器材 六、实验结果分析、思考、心得一、实验目的(1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法；(2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用；二、实验原理 物质的分子具有一系列不连续的特征能级，如其中的电子能级就分为能量较低的基态和能量较高的激发态。在一般情况下，物质的分子都处于能量最低的能级，只有在吸收了一定能量之后才有可能产生能级跃迁，进入能量较高的能级。在光照射到某物质以后，该物质的分子就有可能吸收光子的能量而发生能级跃迁，这种现象就叫做光的吸收。但是，并不是任何一种波长的光照射到物质上都能够被物质所吸收。只有当照射光的能量与物质分子的某一能级恰好相等时，才有可能发生能级跃迁，与此能量相应的那种波长的光才能被吸吸。或者说，能被吸收的光的波长必须符合公式。 E=hc/这里，E=E2-E1，表示某一能吸级差的能量。由于不同物质的分子其组成与结构不同，它们所具有的特征能级不同，能级差也不同，所以不同物质对不同波长的光的吸收就具有选择性，有的能吸收，有的不能吸收。当一束阳光即白光照射到某一溶液上时，如果该溶液的溶质不吸收任何波长的可见光，则组成白光的各色光将全部透过溶液，透射光依然两两互补组成白光，溶液无色。如果溶质选择性地吸收了某一颜色的可见光，则只有其余颜色的光透过溶液，透射光中除了仍然两两互补的那些可见光组成的白光以外，还有未配对的被吸收光的互补光，于是溶液呈现出该互补光的颜色。对于同一物质，当它的浓度不同时，同一波长下的吸光度A不同，但是最大吸收波长的位置和吸收曲线的形状不变。而对于不同物质，由于它们对不同波长的光的吸收具有选择性，因此它们的max的位置和吸收曲线的形状互不相同。可以据此进行物质的定性分析。光度法进行定量分析的理论基础就是光的吸收定律朗伯一比耳定律。 A=lg(1/T)=Kbc三、实验器材仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。 试剂：硝酸-硝酸银（0.4%），过硫酸铵（15%），钢样。四、实验内容、方法、步骤1 硝酸-硝酸银（0.4%）的配制：在（1+4）的稀硝酸1000ML中，加4g硝酸银。2 稀释15%的过硫酸铵溶液10ml于试管中待用。3 称样40mg于250ml高型烧杯中，加10ml硝酸-硝酸银溶液，加热溶解后，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸10s，取下，加水40ml，摇匀，倒入2cm比色杯中，水为参比，直读含量。 分光光度计基本操作方法A、连接仪器电源线，确保仪器供电电源有良好的接地性能。B、接通电源，开机使仪器预热20分钟。至仪器自动校正后，显示器显示“546.0nm0.000A”仪器自检完毕，即可进行测试。C、用键设置测试方式，根据您的需要选择，透光率（T），吸光度（A）浓度（C）D、选择您要分析的波长，按键6（设定键）屏幕上显示“WL=XXX.Xnm”字样，按键1或2输入您要分析的波长，之后按键7（确认键）、显示器第一列右键显示“XXX。XnmBLANKING”仪器正在变换您所设置的波长及自动调出0ABS/100%请稍等。待仪器显示出您需要的波长，并且已经把参数调成0.000A时，即可测试。E、将您的参比样品溶液和被测溶液分别倒入比色皿中，打开样品盖室，将盛有溶液的比色皿插入比色皿中，盖上样品盖室。F、将参比溶液推（拉）入光路中，按键调0ABS/100%T。此时显示器显示的BLANKING，直至显示“100%T”或“0.000A”为止。G、当仪器显示器显示“100%T”或“0.000A”为止。将待测样品拉入光路，这时即可得到被测样品的透光比（T）或吸光度（A）参数。5数据处理 以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作出标准系列溶液的A-c关系工作曲线。由钢样溶液的吸光度在工作曲线上查出其相应的浓度，计算钢样中锰的含量。五、实验数据记录与处理蒸馏水1.0碳钢样品0.8六、实验结果分析、思考、心得1、显色反应一般要求(1)选择性好:显色剂最好只与一种被测组分起显色反应;(2)灵敏度高:灵敏度高有笪微量组分的测定;(3)有色化合物性质稳定:确保前后测定准确.(4)显色剂与有色物颜色反差大:两者最大吸收波长之差应大于60nm;(5)显色反应要易于控制:结果的确保实验再现性.2、影响显色反应的主要因素(1)显色剂用量