萃取和洗涤.doc

萃取和洗涤一、基本原理取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离、提取或纯化的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。萃取是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。根据分配定律，在一定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：利用分配系数的定义式可计算每次萃取后，溶液中的溶质的剩余量。设V为被萃取溶液的体积(mL)，近似看作与溶剂A的体积相等(因溶质量不多，可忽略）。Wo 为被萃取溶液中溶质的总质量(g )，S为萃取时所用溶剂B的体积(mL)，W1为第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )，(WoW1) 为第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量(g )。则：设W2为第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g )设Wn 为经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量(g ) ，则：因为上式中KV/ (KV+S) 一项恒小于1，所以n越大，Wn就越小，也就是说一定量的溶剂分成几份多次萃取，其效果比用全部量溶剂做一次萃取为好。萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。从混合物中抽取所需要的物质，叫萃取或提取；从混合物中除去不需要的杂质，叫洗涤。二、从液体中萃取液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大12倍的分液漏斗，漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。分液漏斗使用前必须检漏，即检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密，以防分液漏斗在使用过程中发生泄漏而造成损失(检查的方法通常是先用水试验)。若分液漏斗漏液或玻璃旋塞不灵活，应拆下旋塞，擦干旋塞和内壁，涂抹凡士林。方法是用玻棒粘少量凡士林，在旋塞粗的一端轻轻抹一下，注意不要涂多，也不要抹到旋塞的小孔里；在旋塞另一端，凡士林抹在旋塞槽内壁上；然后将旋塞插入槽内，向同一方向转动旋塞，直至旋转自如，关闭不漏液为止，此时旋塞部位呈现透明。再用小像皮圈套住旋塞尾部的小槽，防止旋塞滑脱。在萃取或洗涤时，先将液体与萃取使用的溶剂(或洗液)由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子，振荡漏斗，使两液层充分接触。振荡的操作方法一般是先把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，如图1所示，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧盖子，以免盖子松开，左手握住旋塞；握持旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。振荡后，令漏斗仍保持倾斜状态，缓慢地旋开旋塞(朝无人处)，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；若在漏斗内盛有易挥发的溶剂，如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液，振荡后，更应注意及时旋开旋塞，放出气体。振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上静置之，使乳浊液分层。有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡，会形成较稳定的乳浊液。在这种情况下，应避免急剧振荡。如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可加入食盐，使溶液饱和，以减少乳浊液的稳定性；轻轻地旋转漏斗，也可使其加速分层。在一般情况下，长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。图1 分液漏斗的使用 图2 索氏提取器分液漏斗中的液体分成清晰的两层后，就可以进行分离。下层液体应经旋塞放出，先把顶上的盖子打开(或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上的小孔，以便与大气相通)，把分液漏斗的下端靠在接受器的壁上，旋开旋塞，让液体流下，当分界面接近旋塞时，关闭旋塞，静置片刻，这时下层液体往往会增多一些，再把下层液体仔细地放出(如有絮状物，也应将其放出)。然后把剩下的上层液体从上口倒出，不可经旋塞放出，则漏斗旋塞下面茎部所附着的残液就会把上层液体弄脏。在萃取或洗涤时，上下层液体都应保留到实验完毕时。否则，如果中间的操作失误，便无法补救和检查。在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果比一次萃取为好。三、从固体混合物中萃取从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物先行研细，放在容器里，加入适当溶剂，用力振荡，然后用过滤或倾析的方法把萃取液和残留的固体分开。若被提取的物质特别容易溶解，也可以把固体混合物放在放有滤纸的锥形玻璃漏斗中，用溶剂洗涤。这样，所要萃取的物质就可以溶解在溶剂里，而被滤取出来。如果萃取物质的溶解度很小，则用洗涤方法要消耗大量的溶剂和很长的时间。在这种情况下，一般用索氏提取器(脂肪提取器)来萃取(图3)。索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高。使用时，首先把滤纸做成与提取器大小相适应的套袋，然后把研细固体混合物放置在纸套袋内，装入提取器内。溶剂沸腾后，其蒸气从烧瓶进到冷凝管中经冷凝后滴入提取器中，浸泡固体粉末以达到萃取的目的，当液面超过虹吸管上端，则虹吸流回烧