硫酸密度和浓度对照表.doc

偏钒酸铵，白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH4VO3 、分子量：116.98 ，相对密2.326；熔点200，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵；空气中灼烧时变成五氧化二钒，有毒。 包装贮运粉状40Kg内衬塑料袋钢纸桶。 主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，陶瓷工业广泛用作釉料，也可用于制取五氧化二钒。五氧化二钒的用途2007-11-13 15:13五氧化二钒是两性氧化物，酸性大于碱性，溶于强碱生成钒酸盐，溶于强酸形成钒氧离子VO或VO3+。 橙黄或砖红色固体。无臭、无味、有毒性。微溶于水，生成淡黄色酸性溶液。偏钒酸铵热分解或三氯氧钒与水作用都可制得五氧化二钒。2NH4VO3 V2O52NH3H2O 2VOCl33HO2 V2O56HCl五氧化二钒是钒氧化物中应用最广泛的产品，在钒资源勘探、生产和国际贸易中，一般都以五氧化二钒作为计算单位。五氧化二钒是生产金属钒、钒铁合金、和其它钒基合金的中间产品，也是制造钒催化剂的原料，还可用于苯甲酸、邻苯二甲酸等有机合成的催化剂，还用于制造彩色玻璃和陶瓷。五氧化二钒的回收工艺：（1）从钒渣中回收：钒渣是含钒较高的提钒原料，回收技术比较成熟。目前通用的流程是钠化焙烧工艺，采用的设备不同，大型企业一般都采用回转窑，而有些企业则采用焙烧炉。工艺过程是将钒渣与钠盐（一般为碳酸钠或芒硝）混合，在一定的温度下焙烧，使钒转为可溶性的钠盐，焙砂再经过浸出，使钒酸盐进入溶液，溶液经过滤，滤出废渣，再经过沉淀、精致等过程得到五氧化二钒。国外有的企业直接利用含钒高的钒钛磁铁矿生产五氧化二钒，首先将矿石制成精矿，然后与熔剂混合，进入回转窑中焙烧，焙砂用水浸出，含钒溶液用铵盐处理，最后沉淀偏钒酸铵。（2）从石煤中回收：从石煤中提钒的工艺主要是钠化焙烧工艺，钠化氧化焙烧水浸出水解沉钒碱溶铵盐沉钒热解脱氨精钒的工艺流程。该工艺是我国从石煤中提钒普遍采用的工艺，特点是工艺简单，并且充分利用了石煤的热能。缺点是回收率较低，一般在60%以下。美国采用以上工艺，但采用稀硫酸浸出、溶剂萃取技术，回收率可达70%。（3）从石油废催化剂中回收：美国、日本等国从上个世纪70年代就开始从石油含钒废催化剂中回收钒，技术已经成熟，加工工艺很多，有很多工艺已经申报专利。国际上通用的技术是钠化焙烧法：配料焙烧磨碎浸出过滤沉钒煅烧五氧化二钒产品溶液萃取回收钼钼酸铵产品渣进一步回收镍金属镍。各国回收工艺中的经济技术参数尽管不同，但基本上参照以上工艺，我国从石油工业废催化剂中回收钒的企业采用的工艺也基本与其相同。（4）从硫酸工业废催化剂中回收：从硫酸工业的废催化剂中回收五氧化二钒早已引起世界各国的重视，前苏联在此起步较早，技术比较成熟，日本、美国也有很多专利报道。我国硫酸工业废钒催化剂中回收钒的工作开展较早，在上个世纪80年代，南化公司、成都工学院、北京矿业学院、镇江冶炼厂、平顶山987化工厂等都作过大量实验，其中平顶山987化工厂已经投入生产。目前采用的技术有火法湿法联合工艺和全湿法工艺，后者应用比较广泛。工艺如下：废催化剂粉碎盐酸浸出过滤加氢氧化钠水解沉钒精炼煅烧产品。湿法流程工艺简单，投资少，总回收率在90%以上。缺点是产生的废液量较大，不能作到平衡。目前我国从硫酸工业废钒催化剂中回收五氧化二钒的企业都采用以上工艺，火法湿法联合工艺没有采用。结论：从含钒物料中提炼钒的工艺有火法、湿法和火法、湿法联合流程，最成熟的技术是：钠化焙烧、浸出、沉钒工艺，也是提钒技术的经典。从硫酸工业废钒催化剂中回收五氧化二钒一般都采用酸性直接浸出工艺。皮革之检验三、石灰中有效氧化钙含量的测定 石灰中有效氧化钙及其它钙是指游离状态的氧化钙，它不包括石灰中的 碳酸钙、硅酸钙及其它钙。石灰品质的优劣依其中有效氧化钙含量而定， 优质石灰应含氧化钙95，而低劣的仅为500以下。制革工业所需的石灰 其氧化钙含量应在60以上。 制革生产的准备工段，石灰被用於和浸灰。由於石灰的溶解度 很低，为了保证脱毛浸灰效果，生产上制成石灰乳（即石灰的过饱和溶液） ，要求石灰液中含有效氧化钙1220g/，所以在确定石灰的用量前必须进 行分析。 有效氧化钙的测定有如下两种方法： 蔗糖法 原理 氧化钙在水中的溶解度很小，20时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使 之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22O11CaO2H2OC12H12O11CaO2H2O C12H22O22O11CaO2H2O2HClC11H22O11CaCl23H2O 试剂 蔗糖：化学纯。 酸：).5N标准溶液。 酚指示剂。 操作 迅速精确称取0.40.5g研成细粉的试样，置於250ml具有磨口玻塞的锥 形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球1220粒，再加入新煮沸而已冷的蒸 馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液 滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算 按下式计算有效氧化钙的含量： NV0.028 CaO（）100 W 式中：N酸标准溶液的当量浓度； V滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）； W试样量（g）； 0.028与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。 注意事项 测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧 化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶於水後生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用 生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用 ，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二 氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法 原理 有效氧化钙溶於水後生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有 氧化钙的含量。反应如下： CaOH2OCa（OH）2 Ca（OH）22HClCaCl22H2O 试剂 0.1N酸标准溶液。 酚指示剂。 测定方法 准确称取研磨细的试样1g左右，置於烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约 300ml，搅匀後全部转移至1000ml的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min 後冷，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃 去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标 准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算 NV0.0281000 CaO（）100 W50 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项 所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。 过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使 结果偏低。工业硫酸本标准适用于工业用硫酸. 分子式: H2SO4 相对分子质量:98.08(按1985年国际原子量)一、技术要求 工业硫酸应符合下列要求项 目 指 标特种硫酸 浓硫酸 发国硫酸优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品硫酸（H2SO4）含量，% 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 游离三氧化硫（SO3）含量，% 20.0 20.0 20.0灰分，% 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10铁（Fe）含量，% 0.005 0.010 0.0100.010 0.010 0.030砷（As）含量，% 8*10-5 0.0001 0.0050.0001 0.0001 铅（Pb）含量，% 0.001 0.01 0.01汞（Hg）含量，% 0.0005 氮氧化物（以N计）含量，% 0.0001 二氧化硫（SO2）含量，% 0.01 氯（Cl）含量，% 0.001 透明度，mm 160 50 50 色度，ml 1.0 2.0 2.0 二、检验方法1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定本方法为GB11198.1-89工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法。此标准参照采用国际标准ISO910-1977工业硫酸和发烟硫酸总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算滴定法。 1.1 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 1.2 试剂和溶液 氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)0.5mol/L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 1.3 仪器 玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。 1.4 称样和试液的制备 1.4.1 特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约0.7g试样（称准至0.0001g）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。 1.4.2 发烟硫酸 将安瓿球称量（称准至0.0001g），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约0.7g试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。 1.5 测定步骤 1.5.1 特种硫酸的浓硫酸 于试液（1.4.1）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.5.2 发烟硫酸 于试液（1.4.2）中，加2-3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.6 计算 1.6.1 特种硫酸和浓硫酸 硫酸的含量X（%）按式（1）计算： X(V*c*0.04904)/m*100 （1）式中 V滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml； c氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； 0.04904与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的，以克表示的硫酸的质量。 1.6.2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。 X14.444*(X100) （2）式中 X按1.6.1条中式（1）算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量； 4.444游离三氧化硫的换算系数。 1.7 允许误差 测定结果以算术平均值报出。 1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为0.2%。 1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为0.6%。 2、灰色的测定（按GB11198.2-89工业硫酸灰分测定重量法规定进行） 3、铁含量的测定按GB11198.3-89工业硫酸铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法（仲裁法）或GB11198.4-89工业硫酸铁含量的测定原子吸收分光光度法规定进行 4、砷含量的测定按GB11198.5-89工业硫酸砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）或GB11198.6-89工业硫酸砷含量的测定古蔡法规定进行 5、铅含量的测定按GB11198.7-89工业硫酸铅含量的测定双硫腙光度法（仲裁法）或GB11198.8-89工业硫酸铅含量的测定原子吸收分光光度法规定进行 6、汞含量的测定按GB11198.9-89工业硫酸汞含量的测定以硫腙光度法（仲裁法）或GB11198.10-89工业硫酸汞含量的测定冷原子吸收分光光度法规定进行 7、氮氧化物含量的测定（按GB11198.11-89工业硫酸氮氧化物测定2，4-二甲苯酚分光光度法规定进行） 8、二氧化硫含量的测定（按GB11198.12-89工业硫酸二氧化硫含量的测定碘量法规定进行） 9、氯含量的测定（按GB11198.13-89工业硫酸氯含量的测定电位滴定法规定进行） 10、透明度的测定（按G11198.14-89工业硫酸透明度的测定规定进行） 11、色度的测定（按G11198.15-89工业硫酸色度的测定规定进行）附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）表A1H2SO4总SO3游离SO3H2SO4总SO3游离SO3104.0084.8717.78105.0585.7522.45104.0584.9218.00105.1085.8022.67104.1084.9618.23105.1585.8322.89104.1585.0218.44105.2085.8823.11104.2085.0618.66105.2585.9223.33104.2585.0918.89105.3085.9623.56104.3085.1319.11105.3586.0023.78104.3585.1819.33105.4086.0424.00104.4085.2219.55105.4586.0824.22104.4585.2619.78105.5086.1224.44104.5085.3020.00105.5586.1624.67104.5585.3420.22105.6086.2024.89104.6085.3820.44105.6586.2425.11104.6585.4320.66105.7086.2825.33140.7085.4720.88105.7586.3225.56104.7585.5121.11105.8086.3625.77104.8085.5521.33105.8586.4016.00104.8585.5921.55105.9086.4426.22104.9085.6321.77105.9586.4826.44104.9585.6722.00106.0086.5226.67105.0085.7122.23附录B 用密度测量法估测硫酸浓度（参考件）本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。 B.1 方法原理 用密度计测量20时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。 B.2 仪器 密度计（在20时校准，刻度为0.005g/cm3）； 玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）； 温度计（0-50，分度值为0.1）。 B.3 测定步骤 按B3.1或B3.2两种手续进行。 B3.1 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至200.5。 插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为200.5，读取密度计标尺指示的密度。 B3.2 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。 插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。 B3.3 估测硫酸浓度 当按B3.1规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。 当按B3.2规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成20时的密度。 20t*10.000025(20t)(20t)*K （B1）式中 2020时的密度，g/cm3； t测定时密度计指示的密度，g/cm3； 0.000025密度计玻璃膨胀系数； t测定时的试样温度，； K试样密度的温度校正系数，由表B1给出。表B1 密度的温度校正系数密度，g/cm3 校正系数K 密度，g/cm3 校正系数K1.151-1.200 0.0007 1.561-1.700 0.00101.221-1.420 0.0008 1.701-1.770 0.00111.421-1.560 0.0009 1.771-1.840 0.0012根据算得的密度，由表B2中查得20时与密度相应的硫酸浓度。表B2 20时硫酸的密度与浓度对照表密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4密度H2SO4g/cm3%g/cm3%g/cm3%g/cm3%1.0000.31.11516.71.23031.41.34544.71.0051.01.12017.41.23532.01.35045.31.0101.71.12518.11.24032.61.35545.81.0152.51.13018.81.24533.21.36046.31.0203.21.13519.41.25033.81.36546.91.0254.01.14020.11.25534.41.37047.41.0304.71.14520.71.26035.01.37547.91.0355.51.15021.41.26535.61.38048.41.0406.21.15522.01.27036.21.38549.01.0457.01.16022.71.27536.81.39049.51.0507.71.16523.31.28037.41.39550.01.0558.41.17023.91.28537.91.40050.51.0609.11.17524.61.29038.51.40551.01.0659.81.18025.21.29539.11.41051.51.07010.61.18525.81.30039.71.41552.01.07511.31.19026.51.30540.21.42052.51.08012.01.19527.11.31040.81.42553.01.08512.71.20027.71.31541.41.43053.51.09013.41.20528.31.32041.91.43554.01.09514.01.21028.91.32542.51.44054.51.10014.71.21529.61.33043.11.44555.01.10515.41.2203