注射用紫杉醇脂质体包封率、有关物质、含量测定检验方法学确认方案.doc

注射用紫杉醇脂质体包封率 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验有关物质 含量测定检验 方法学确认方案方法学确认方案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 2012 年年 10 月月 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 Nanjing Luye Sike Pharmaceutical Co Ltd 目目 录录 1 概述概述 1 2 目的目的 1 3 范围范围 1 4 风险评估风险评估 1 5 计划确认时间计划确认时间 1 6 确认人员及职责确认人员及职责 1 7 确认前准备确认前准备 2 8 确认内容确认内容 3 9 可接受标准可接受标准 8 10 偏差调查及异常情况偏差调查及异常情况 8 11 综合分析与结果评价综合分析与结果评价 8 12 验证结论和监测建议验证结论和监测建议 8 13 附件附件 9 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 1 页页 共共 9 页页 1 概述概述 现行的注射用紫杉醇脂质体质量标准为国家药品标准WS 718 X 529 2002 为了确 认包封率 有关物质 含量测定检验方法在本公司质管部实验室条件下的适用性 特 制定本确认方案 2 目的目的 确认注射用紫杉醇脂质体质量标准 国家药品标准 WS 718 X 529 2002 中包封 率 有关物质 含量测定检验方法在本公司质管部实验室条件下的适用性 3 范围范围 本确认方案适用于注射用紫杉醇脂质体国家药品标准 WS 718 X 529 2002 中包封 率 有关物质及含量测定检验方法在本公司质管部实验室的方法学确认 4 风险评估风险评估 编号风险影响SPD 风险 等级 确认活动 1 未按照方案执行 导致确认结果不可信 322高 确认前对参与确认 的人员进行培训 2 未按照 SOP 执行 操作 导致确认结果不可信 322高 确认过程和结果由 另一人进行复核 注 S 严重性 P 可能性 D 可检测性 5 计划确认时间计划确认时间 确认实施时间计划为 2012 年 10 月 26 日至 2012 年 11 月 10 日 6 确认人员及职责确认人员及职责 6 1 确认小组组长 姓名部门职务责任 王晟质管部检验员 负责确认方案的起草 在方案批准后 对确 认小组成员进行本方案的培训 负责确认方 案的实施 确认过程中 如有偏差 及时报 告并配合调查 保证按偏差处理程序进行调 查和处理 确保报告的生成 审核和批准 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 2 页页 共共 9 页页 6 2 确认小组成员 姓名部门职务责 任 毛圣淼质管部检验员 在方案批准后 按确认方案实施 收集 整理数据 完成确认记录 对确认过程中 出现的偏差及时报告并配合调查 待确认 完成后 起草确认报告 7 确认前准备确认前准备 7 1 确认相关文件 检查记录见附表一 确认文件检查记录 7 1 1方案建立的依据 注射用紫杉醇脂质体质量标准 WS 718 X 529 2002 中国药典 2010 年版 药品质量标准分析方法验证指导原则 药品 GMP 指南 2011 年版 分析方法的验证和确认 7 1 2 公司相关管理制度 偏差管理规程 SMP QA 024 验证程序管理规程 SMP QA 032 验证文件管理规程 SMP QA 030 7 1 3 确认必备的操作规程 无 7 1 4 相关质量标准和检验规程及检验仪器的操作规程 Agilent1200 高效液相色谱仪操作维护保养规程 SOP EM 521 METTLER TOLEDO XS105 分析天平操作规程 SOP EM 519 7 2 参与确认人员的培训 确认开始前必须保证所有人员都经过相应的培训 并做好培训记录 见附表二 人员培训记录 7 3 支持仪器 设备有效期确认 确认开始前必须对确认中所需要的检测仪器 设备的有效期进行检查 保证所用检 验仪器 设备在确认实施中是处于合格有效的 并做好检查记录 见附表三 检验仪器 的有效性记录 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 3 页页 共共 9 页页 8 确认内容确认内容 8 1 试剂及仪器设备 试剂列表试剂列表 试剂名称来源 紫杉醇对照品自标 云南汉德 甲醇 色谱纯 Tedia Company InC USA 注射用水制水三室 分析仪器列表分析仪器列表 设备名称生产公司名称型号设备编号 电子天平梅特勒 托利多仪器有限公司XS105002 高效液相色谱仪美国安捷伦科技公司Agilent 1200014 色谱柱汉邦科技4C18254F09010904 8 2 包封率检验方法学确认 8 2 1 检验方法 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 水 3 1 为流动相 检测 波长为 227nm 理论板数按紫杉醇峰计算 应不低于 1000 供试品溶液的制备 取本品 1 瓶 加 5 葡萄糖注射液 7 5ml 旋涡混匀 10 分钟 使 成每 1ml 中含紫杉醇约为 4mg 的乳浊液 测定法 取用水充分溶胀后的葡聚糖凝胶 SephadexG 50 100 300 加入内径为 0 7cm 的层析柱中 使凝胶层高约为 21cm 用水 100ml 分次加入柱中 使柱平衡 精密 吸取供试品溶液 0 2ml 沿管壁加至凝胶层面上 用少量水冲洗层析柱壁 每次 1ml 共两次 使样品进入凝胶柱 然后用细玻璃棒轻轻搅匀样品层 约 1cm 高 用水洗脱 自洗脱液出现轻微浑浊 即开始定量收集洗脱液 15ml 摇匀 精密量取 2ml 置 10ml 量瓶中 加甲醇稀释至刻度 摇匀 即为测定被包封的紫杉醇含量 ME的溶液 凝胶柱 再用不同浓度的乙醇梯度洗脱 沿管壁缓缓依次加入 33 乙醇 3ml 66 乙醇 3ml 及无 水乙醇 弃去洗脱液 10ml 立即开始定量收集游离紫杉醇部分 共收集 5ml 作为测 定 MF的溶液 照含量测定项下的色谱方法 取 ME 和 MF溶液各 20 l 分别注入液相 色谱仪 记录色谱图 以峰面积按下式计算包封率和回收率 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 4 页页 共共 9 页页 包封率 100 回收率 5M75M 75M FE E 100 20 575 L FE M MM 式中 ME为被包封在脂质体中的紫杉醇的峰面积 MF为未被包封的游离紫杉醇的峰面积 为总紫杉醇的峰面积 L M 8 2 2确认项目的确定 根据 药品 GMP 指南 2011 年版 分析方法的验证和确认 参照含量测定法 的确认项目 应该要确认的项目有专属性 精密度 由于包封率的样品由收集获得 可能存在收集不完全而使结果产生偏差 所以准确度也需确认 在本方案中增加回收 率实验 则需要确认的项目为专属性 精密度 准确度 8 2 3 专属性 8 2 3 1 操作方法 按处方量精密称取辅料 置于 20ml 西林瓶中 加入 5 葡萄糖注射液 7 5ml 涡旋 振荡 10min 配置成空白辅料溶液 取空白辅料溶液 按照 8 2 1 项下的测定法操作 将收集到的 ME MF和 ML各精密量取 20 l 注入液相色谱仪 记录色谱图 8 2 3 2 接受标准 用空白辅料溶液收集得到的 ME MF和 ML色谱图在紫杉醇峰位置均应无干扰 8 2 4 进样精密度 8 2 4 1 操作方法 按照 8 2 1 项测定法配制 ME溶液 分别精密量取 20 l 注入液相色谱仪 连续测 定 6 次 记录色谱图 8 2 4 2 接受标准 连续 6 次测定的 ME主峰面积的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 8 2 5 重复性 8 2 5 1 操作方法 取注射用紫杉醇脂质体 3 瓶 分别加入 5 葡萄糖注射液 6 2 7 5 9 4ml 涡旋振 荡溶解 每瓶按照 8 2 1 项下的测定法分别操作 3 次 计算包封率 8 2 5 2 接受标准 9 次包封率的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 5 页页 共共 9 页页 8 2 6 回收率 8 2 6 1 操作方法 取注射用紫杉醇脂质体 3 瓶 分别加入 5 葡萄糖注射液 6 2 7 5 9 4ml 涡旋振 荡溶解 每瓶按照 8 2 1 项下的测定法分别操作 3 次 计算回收率 8 2 6 2 接受标准 9 次回收率均应在 98 0 102 0 之间 其相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 8 3 有关物质检验方法学确认 8 3 1 检验方法 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 水 3 1 为流动相 检测 波长为 227nm 测定法 取本品适量 加甲醇制成每 1ml 中约含紫杉醇 1 5mg 的溶液 作为供试品 溶液 精密量取适量 加甲醇稀释制成每 1ml 中含紫杉醇 0 045mg 的溶液 作为对照 溶液 照含量测定项下的色谱方法 取对照溶液 20 l 注入液相色谱仪 调节检测器灵 敏度 使主成分峰的高达记录仪满量程的 30 再准确量取对照溶液和供试器溶液各 20 l 注入液相色谱仪 记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍 供试品 溶液的色谱图中如显杂质峰 计算各杂质峰面积的总和 不得大于对照溶液的主峰面 积的 1 5 倍 4 5 8 3 2 确认项目的确定 根据 药品 GMP 指南 2011 年版 分析方法的验证和确认 有关物质应该要 确认的项目有专属性 定量限 精密度 由于有关物质检测没有规定已知杂质 因此 不进行准确度确认 8 3 3 专属性 8 3 3 1 操作方法 精密称取注射用紫杉醇脂质体 0 63g 用甲醇溶液定容于 10ml 容量瓶 制成每 1ml 中约含紫杉醇 1 5mg 的供试品溶液 按处方量配制空白辅料溶液 精密称取各辅料 置于 20ml 容量瓶中 用甲醇溶解 定容 精密量取上述溶液各 20ul 按照有关物质供试品溶液方法注入液相色谱仪 记录 色谱图 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 6 页页 共共 9 页页 8 3 3 2 接受标准 在该色谱条件下 空白辅料在紫杉醇位置不出峰 8 3 4 进样精密度 8 3 4 1 操作方法 取 1 瓶注射用紫杉醇脂质体 精密称取供试品 0 63g 加甲醇溶于 10ml 容量瓶中 制成每 1ml 中约含紫杉醇 1 5mg 的供试品溶液 精密量取供试品溶液 3ml 加甲醇溶于 100ml 容量瓶中 制成每 1ml 中含紫杉醇 0 045mg 的对照溶液 分别精密量取对照溶液 20ul 按照有关物质方法注入液相色谱仪 连续测定 6 次 记录色谱图 8 3 4 2 接受标准 6 次测得的对照主峰面积的相对标准偏差 RSD 应不大于 5 0 8 3 5 定量限 精密称取紫杉醇对照品 15mg 用甲醇溶液定容于 10ml 容量瓶 制成每 1ml 中约 含紫杉醇 1 5mg 的供试品溶液 用甲醇逐步稀释供试品溶液并精密量取 20ul 注入液相 色谱仪 记录色谱图 观察紫杉醇峰的信噪比 直至峰高为基线噪音的 10 倍时 记录 此时紫杉醇对照品的进样量 即为其定量限 8 3 6 重复性 8 3 6 1 操作方法 取 4 瓶注射用紫杉醇脂质体 分别精密称取供试品 0 63g 加甲醇溶于 10ml 容量 瓶中 制成每 1ml 中约含紫杉醇 1 5mg 的供试品溶液 精密量取供试品溶液 3ml 加甲 醇溶于 100ml 容量瓶中 制成每 1ml 中含紫杉醇 0 045mg 的对照溶液 分别精密量取 20ul 注入液相色谱仪 计算有关物质的值 共配制 6 份供试品溶液进行检验 8 3 6 2 接受标准 6 份供试品溶液有关物质的值的相对标准偏差 RSD 应不大于 5 0 8 4 含量测定检验方法学确认 8 4 1 检验方法 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以甲醇 水 3 1 为流动相 检 测波长为 227nm 理论板数按紫杉醇峰计算 应不低于 1000 测定法 取本品 3 瓶 分别加甲醇使溶解 转移至 200ml 量瓶中 并用甲醇稀释 至刻度 精密量取 1ml 置 10ml 量瓶中 加甲醇 5ml 摇匀 用流动相稀释至刻度 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 7 页页 共共 9 页页 精密量取 20 l 注入液相色谱仪 记录色谱图 另取紫杉醇对照品约 10mg 精密称定 置 25ml 量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取 1ml 置 10ml 量瓶中 用 流动相稀释至刻度 摇匀 同法测定 按外标法以峰面积计算 即得 含紫杉醇 C47H51NO14 应为标示量的 90 0 110 0 8 4 2 确认项目的确定 根据 药品 GMP 指南 2011 年版 分析方法的验证和确认 含量测定的确认 项目为专属性和精密度 准确度经评估后确定是否需进行确认 由于含量测定中供试 品溶液的配制为甲醇溶解和稀释 准确度不会受实验室条件的影响 由于准确度已经 方法学验证 本次不再进行确认 8 4 3 专属性 由于注射用紫杉醇脂质体含量测定和有关物质的色谱条件一致 且有关物质测定 方法中各辅料的浓度远大于含量测定方法中辅料的浓度 故含量测定方法的专属性无 需另外确认 8 4 4 进样精密度 8 4 4 1 操作方法 精密称取紫杉醇对照品 10mg 置 25ml 量瓶中 加甲醇溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取 1ml 置 10ml 量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀 制成含紫杉醇 0 04mg ml 的对照品溶液 精密量取 20 l 注入液相色谱仪 连续进样 6 次 记录色谱图 8 4 4 2 接受标准 6 次的紫杉醇的峰面积的相对标准偏差 RSD 不得大于 2 0 8 4 5 重复性 8 4 5 1 操作方法 对照品溶液 精密称取紫杉醇对照品约 10mg 精密称定 置 25ml 量瓶中 加甲 醇溶解并稀释至刻度 摇匀 精密量取 1ml 置 10ml 量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇 匀 供试品溶液 取本品 3 瓶 分别加甲醇使溶解 转移至 200ml 量瓶中 并用甲醇 稀释至刻度 精密量取 1ml 置 10ml 量瓶中 加甲醇 5ml 摇匀 用流动相稀释至刻 度 共制备 6 份供试品溶液 精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20 l 注入液相色谱仪 记录色谱图 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 8 页页 共共 9 页页 8 4 5 2 接受标准 6 份供试品含量的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 9 可接受标准可接受标准 确认按照确认方案执行 各检测项目符合合格标准 项目标 准 进样精 密度 连续 6 次进样的主峰面积的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 专属性 用空白辅料溶液收集得到的 ME MF和 ML色谱图中在紫杉醇峰 位置均应无干扰 重复性 9 次包封率的值的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 包封率 回收率 9 次回收率均应在 98 0 102 0 之间 其相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 进样精 密度 连续 6 次测得的有关物质值的相对标准偏差 RSD 应不大于 5 0 专属性空白辅料在紫杉醇位置不出峰 定量限定量限的紫杉醇峰的性噪比应 10 0 有关物 质 重复性所得 6 份有关物质的值的相对标准偏差 RSD 应不大于 5 0 进样精 密度 连续进样 6 次的峰面积的相对标准偏差 RSD 不得大于 2 0 专属性空白辅料在紫杉醇位置不出峰 含量测 定 重复性 六份含量的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 10 偏差偏差调查调查及异常情况及异常情况 实验过程中任何失败的测试 方案实施过程中任何验证项目偏离标准均需复核和 评估并查出原因 11 综合分析与结果评价综合分析与结果评价 确认小组成员负责完成各项确认记录并起草确认报告 确认组长综合确认实施情 况及结果 就注射用紫杉醇脂质体质量标准 国家药品标准 WS 718 X 529 2002 检 验方法在本公司质管部实验室条件下是否适用作出评定及结论 南京绿叶思科药业有限公司南京绿叶思科药业有限公司 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认方 案案 文件编号 文件编号 VP 4F97MV 00 第第 9 页页 共共 9 页页 12 确认确认结论和监测建议结论和监测建议 确认小组根据确认过程和结果提出确认结论和日常监测建议 报确认委员会审批 由确认委员会决定本次确认是否有效和是否发放确认合格证书 13 附件附件 附表一 文件检查记录 附表二 人员培训记录 附表三 检测仪器的有效性记录 附表四 确认结果记录 附表五 异常情况统计表 附表六 偏差清单 附表一 文文 件件 检检 查查 记记 录录 确认项目名称 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 1 页页 共共 1 页页 序号文件名称文件编号存放处 结论 结论 检查人 日期 复核人 日期 附表二 培培 训训 记记 录录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 1 页页 共共 1 页页 培训主题 主讲人 培训部门 培训时间 培训方式 培训地点 培训内容 部门 班组姓名签字部门 班组姓名签字 附表三 检检 测测 仪仪 器器 的的 有有 效效 性性 记记 录录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 1 页页 共共 1 页页 序 号仪器名称检定 计量 校验编号有效期至 结论结论 检查人 日期 复核人 日期 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 1 页页 共共 8 页页 包封率 进样精密度 温度 湿度 仪器 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 峰面积 AsAs RSD 可接受标准 连续 6 次进样的主峰面积的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 专属性 温度 湿度 仪器 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 可接受标准 用空白溶液收集得到的 ME MF及空白溶液色谱图中在紫杉醇峰位置均 应无干扰 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 重复性 温度 湿度 仪器 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 2 页页 共共 8 页页 ME峰 面积 ME峰 面积平 均 MF峰面 积 MF峰面 积平均 ML峰 面积 ML峰 面积平 均 包封率 回收率 包封率 RSD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 可接受标准 9 次包封率的相对标准偏差 RSD 应不大于 2 0 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 回收率 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 3 页页 共共 8 页页 温度 湿度 仪器 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 ME峰 面积 ME峰 面积平 均 MF峰面 积 MF峰面 积平均 ML峰 面积 ML峰 面积平 均 包封率 回收率 回收率 RSD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 可接受标准 9 次回收率均应在 98 0 102 0 之间 其相对标准偏差 RSD 应不大 于 2 0 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 4 页页 共共 8 页页 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 有关物质 进样精密度 温度 湿度 仪器 电子天平 仪器编号 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 称样量 g 定容体积 ml 峰面积 AsAs RSD 可接受标准 6 次测得的对照主峰面积的相对标准偏差 RSD 应不大于 5 0 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 专属性 温度 湿度 仪器 电子天平 仪器编号 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 VA 4F97MV 00 第第 5 页页 共共 8 页页 辅料胆固醇卵磷脂葡萄糖苏氨酸 称样量 g 定容体积 ml 紫杉醇位置有无峰 可接受标准 空白辅料在紫杉醇位置不出峰 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 定量限 温度 湿度 仪器 电子天平 仪器编号 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 称样量 mg 定容体积 ml 稀释倍数最终浓度 g ml 定量限 ng 信噪比 可接受标准 空白辅料在紫杉醇位置不出峰 结论 符合规定 不符合规定 检验人 日期 复核人 日期 重复性 温度 湿度 仪器 电子天平 仪器编号 高效液相色谱仪 编号 色谱柱系列号 结果 附表四 确认结果记录确认结果记录 确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认确认项目名称 注射用紫杉醇脂质体包封率 有关物质 含量测定检验方法学确认 确认项目编号 确认项目编号 V