上海师范大学无机合成化学考试题目.docx

1. 无机材料（合成）要研究的基本问题、前沿问题。基本问题：1 无机合成化学与反应规律问题2 无机合成中的实验技术和方法问题3 无机合成中的分离问题4 无机合成中的结构鉴定和表征问题前沿问题：1 新合成反应、路线与技术的开发以及相关基础理论的研究2 极端条件下的合成路线、反应方法与制备技术的基础性研究3 仿生与无机合成中生物技术的应用4 绿色合成反应与工艺的基础性研究5 特种结构无机物或特种功能材料的分子设计、裁剪及分子（晶体）工程学2. 绿色合成的目标是：？绿色合成的目标：应当是符合绿色化学的要求，实现理想的合成。理想的合成指的是用简单的、安全的、环境友好的、资源有效的操作，快速、定量地把廉价易得的起始原料转化为天然或设计的目标分子。实现理想的合成，有两个定量的指标：其一是原子经济性；其二是E指数。3. 化学转移反应的应用有哪些？a.用来合成新化合物b.分离提纯物质c.生长大而完美的单品以及测定一些热力学数据等等。4. 什么是金属还原法？还原条件？金属还原法也叫金属热还原法，就是用一种金属还原金属合化物 (氧化物、卤化物)的方法；还原条件：这种金属对非金属的亲和力要比被还原的金属大。5. 溶胶凝胶合成方法及优点定义: 是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化过程胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米级结构的材料。 反应机理: 是反应物分子母体在水溶液中进行水解和聚合。即由分子态聚合体溶胶凝胶晶态（非晶态）。优点：（1）通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系；（2）对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料；（3）由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶-凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题；（4）溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、浸拉、浸渍等制备各种膜、纤维或沉积材料。6. 在那些情况下要用到高压合成技术在哪些情况下需要利用高压合成技术：在大气压(0.1MPa)条件下不能生长出满意的晶体；要求有特殊的晶型结构；晶体生长需要有高的蒸气压；生长或合成的物质在大气压下或在熔点以下会发生分解；在常压条件下不能发生化学反应而只有在高压条件下才能发生化学反应；要求有某些高压条件下才能出现的高价态(或低价态)以及其它的特殊的电子态；要求某些高压条件下才能出现的特殊性能等情况。 7. 什么是Frankel（弗兰克尔）缺陷？ 当一个完整晶体，在温度高于0K时，晶体中的原子在其平衡位置附近作热运动。当温度继续升高时，原子的平均动能随之增加，振动幅度增大。原子间的能量分布是遵循麦克斯韦分布规律，当某些具有较大平均动能的原子，其能量足够大时，可能离开平衡位置而拥挤入晶格的间隙中，成为间隙原子，而原来的晶格位置变成空位，这种在晶体中同时产生的一对间隙原子和空位的缺陷，称为Frenkel缺陷。8. 什么是自蔓延高温合成SHS，有什么优点？自蔓延高温合成（SHS）:基于放热化学反应基本原理，首先利用外部热量诱导局部化学反应，形成反应前沿，接着化学反应在自身放热下继续进行，进而燃烧波蔓延至整个反应体系，最后合成所需材料。 优点：节能；高效；合成产品纯度高；合成产品成本低；易于从实验转为规模生产；可控制合成产品的冷却速率。 9. 水热与溶剂（积）热合成化学有什么特点？由于在水热与溶剂热条件下反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应并产生一系列新的合成方法。由于在水热与溶剂热条件下中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。水热溶剂热的低温、等压、溶液条件，有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛，因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化台物的生成，并能均匀地进行掺杂。10. 晶体生长通常有什么特点？晶体生长通常具有如下特点：(1)在籽晶或稳定的核上的沉积速率随着过饱和或过冷的程度而增加，搅拌常会加速沉积,不易形成大的单晶，除非在非常小的过饱和或过冷条件下进行。(2)由于晶化反应速率整体上是增加的，在各面上的不同增长速率倾向于消失。 (3)缺陷表面的生长比无缺陷的光滑平面快。(4)在同样条件下，晶体的各个面常常以不同速率生长，高指数表面生长更快并倾向于消失。晶体的习性依赖这种效应并为被优先吸附在确定品面上的杂质如染料所影响，从而减低了这些面上的生长速率.(5)在持定表面上无缺陷生长的最大速率随着表面积的增加而降低，此种性质对在适当的时间内无缺陷单晶的生长大小提出了限制。11. 什么是Schottky缺陷？如果晶体表面上的原子受热激发，部分能量较大的原子蒸发到表面以外稍远的地方，在原来的位置上就产生了空位，而晶体内部的原子又运动到表面接替了这个空位，并在内部产生了空位。总起来看，就像空位从晶体表面向晶体内部移动一样。这种空位缺陷叫做Schottky缺陷。12. 光的（在溶液中）吸收遵循什么规律？正常情况下，化合物吸收光的特性符合Beer-Lambert定律，表示为 这里Io 为入射光强度，I为透射光强度，c为吸收光物质的浓度(mol L-1)，l为试样的光程长度，即溶液的厚度(单位为cm)， 为吸光系数。Beer-Lambert定律有一定的适用范围和要求，满足条件： 稀溶液，浓度均匀，光照下溶液不发生化学反应。 13. 纳米材料有什么特征？纳米材料有哪些特征：比表面特别大表面张力大熔点降低磁性的变化光学性质变化随着粒子的纳米化，超导临界温度Tc逐渐变化离子导电性增加低温下热导性能好比热容增加化学反应性能提高纳米粒子比表面积大，表面活性多，催化效率高力学性能变化14. 影响固相反应速率有哪些因素？(a)反应物固体的表面积和反应物间的接触面积；(b)生成物相的成核速度；(c)相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速度。15. 低温下气体的分离方法有哪几种？ 低温下的分级冷凝 低温下的分级减压蒸发 低温吸附分离 低温分馏 低温化学分离16. 热电偶使用注意事项及优点？热电偶使用时的注意事项：避免受到侵蚀、污染和电磁的干扰，同时要求有一个不影响其热稳定性的环境。例如有些热电偶不宜于氧化气氛，但有些又应避免还原气氛。在不合适的气氛环境中，应以耐热材料套管将其密封，并用惰性气体加以保护，但这样就会多少影响它的灵敏度。当温度变动较快时，隔着套管的热电偶就显得有些热感滞后热电偶的优点：体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。测温范围较广，一般可在室温至2000左右之间应用，某些情况其至可达3000。测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。17. 以四氧化三铅（氧化合成）合成为例，说明微波法合成的优点？18. 人工合成单晶有哪些方法？人工合成单晶有什么办法：气相生长溶液生长熔体生长固相生长19. 在金属还原法中加入熔剂的目的是什么？还原金属时加入熔剂有两个目的:一是改变反应热，二是使熔渣易于分离。20. 溶胶凝胶法是通过水解哪一类物质形成溶胶凝胶的？1 无机盐的水解-聚合反应2 金属有机分子的水解-聚合反应21. 光化学反应的本质是什么？光化学反应的实质是：光致电子激发态的化学反应22. 水热法包括哪一些基本制备的方法？（包括水热反应、微波水热什么的）水热法制备粉体有哪些具体的方法：水热析晶法、水热金属氧化法、水热分解法、水热电化学法以及水热微波法等23. 纳米材料在低温下的热导性如何（变好还是变坏）？比热容（增大还是减小）？低温下热导性能好。某些纳米粒子在低温或超低温条件下几乎没有热阻，导热性能极好，已成为新型低温热交换材料，如采用70 nm银粉作为热交换材料，可使工作温度达到102 3103K。比热容增加。发现当温度不变时，比热容随晶粒减小而线性增大，13nm的Ru比块体的比热容增加1520。纳米金属铜比热容是传统纯铜的2倍。24. 实验室中使用的高温电子（磁）炉，使用的温度范围在什么样的范围？25. 获得狭光（狭窄波长光）的方法？获得狭光的方法除在选择光源上有所考虑外，对给定的光源就是利用滤光器。一类使用比较方便的滤光器是玻璃滤光器；另一类是溶液滤光器，利用溶液滤光器可得到宽范围的狭光。有时利用混和溶液或多个溶液滤光器组合可得到所需得狭光。26. 先进陶瓷材料的研究它是一个涉及各种工程的边缘学科，那么，它包含了很多方面，有四个方面是很基本的方面？包括材料的合成和制备、组成与结构、材料的性能与使用效能四方面27. 陶瓷粉体的液相合成方法主要有哪些？陶瓷材料的液相合成方法：沉积法：直接沉积法共沉淀法： 非水溶剂洗涤，共沸蒸馏，冷冻干燥，乳浊液。均相沉积法络合沉积法化学还原法: 溶液中还原法：BH4-还原：水和非水介质、BE13H-还原、碱金属还原28. 材料合成的温度可以有什么东西的测定来决定？差热分析仪：加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术(DTA)。29. 高压在合成中的作用？（提高反应速率、提高反应转换率、降低合成温度、缩短合成时间、增加密度、缩短键长啊等等）高压在合成中起什么作用：高压可提高反应速率和产物的转化率，降低合成温度，大大缩短合成时间。 高压可使容许因子偏小、而利用一般常压高温方法难于合成的化合物得以顺利合成，如PrTmO3等。高压有增加物质密度、对称性、配位数的作用和缩短键长的倾向。高压合成较易获得单相物质，可以提高结晶度。高压高温可以起到氧化作用，获得高氧化态的化合物，也可以起到还原作用。在一定的条件下，高压也可促进化合物的分解。高压可以抑制固体中原子的扩散， 也可促使原子的迁移。高压既可以抑制非晶晶化过程，也可以促进非晶晶化过程。高压还可以改变原子的自旋态，也可使某些元素在晶体中具有优选位置的作用等等。 30. 什么是共轭曲线？31. 基本材料制备的流程（电子材料、电子陶瓷材料）电子陶瓷材料Pb(Zr,Ti)O3制备的流程图。其他性能其他测试居里温度测试压电性能极化热释电性能加工成所需尺寸，超声清洗，烘干介电常数测试造粒，成型加58wt%的聚乙烯醇粘结剂，预压，均化1224小时1280-1340，在PbO气氛下烧结1.5小时800，1小时排塑各种原料按配比称料烘干，加69wt %蒸馏水，预压，850，2小时合成球磨混料