火焰原子吸收法测定水中的铜.doc

原子吸收光谱法火焰原子吸收法测定水中的铜1实验目的和要求了解原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法；掌握应用标准曲线测定水中的金属含量2原理（1）检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。（2）原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。空心阴极灯的结构如图：空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(2030min)使发射强度达到稳定。2）原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。b、燃气与助燃气的流量比，即燃助比=燃气流量/助燃气流量，影响火焰的气氛。当燃助比小于1:6时称贫燃火焰（氧化性气氛）；等于1:4时称化学计量火焰；大于1:3时称富燃火焰（还原性气氛）。实际测定时，必须根据不同元素分析条件选择合适的燃助比。c、基态原子在火焰内各部分的分布是不一样的，必须使光源通过基态原子密度较大的火焰区域，因此应该调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。3仪器和试剂（1）仪器原子吸收分光光度计AA680型；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。（2）试剂硝酸，优级纯、高氯酸，优级纯、去离子水、燃气乙炔，纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液：准确称取经稀酸清洗干燥后的0.5000g光谱纯金铜，用50mL（1+1）硝酸溶解，必要时加热至完全溶解，用水稀释至500 mL，此溶液每毫升含1.00mg铜。铜标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成，使配成的标准溶每毫升含铜50.0ug。4步骤（1）样品预处理：取100 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解。蒸至10 mL左右，加入5毫升硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。（2）样品测定：按参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸收光度后，从校准曲线上查处试样中的金属浓度。也可以从仪器上读出。（3）校准曲线：吸收标准溶液0 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。5计算铜（mg/L）=m/v式中，m为从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属