环己酮生产工艺.doc

环 己 酮 生 产 岗 位 操 作 法 太 原 化 工 厂 一九九四年 2 目录 第第一一章章 苯苯加加氢氢岗岗位位操操作作法法 5 一 岗位任务 5 二 岗位生产原理 5 三 工艺流程 5 四 开车 6 五 停车 7 六 岗位正常操作内容 9 七 岗位巡回检查路线及设备维护要点 9 八 岗位工艺控制指标 9 九 不正常现象 发生原因及处理方法 10 十 安全操作注意事项 12 十一 岗位设备一览表 12 第第二二章章 环环己己烷烷氧氧化化岗岗位位操操作作法法 15 一 岗位工作任务及范围 15 二 岗位生产原理 15 三 工艺流程叙述 17 四 开车准备及开 停车操作步骤 19 五 岗位正常操作 22 六 工艺控制指标 22 七 不正常现象 原因及处理方法 23 八 设备一览表 26 九 岗位巡检路线冀设备维护要点 27 十 岗位安全防护措施 28 第第三三章章 氧氧化化尾尾气气吸吸收收岗岗位位操操作作法法 28 一 岗位工作任务 28 二 生产原理 28 三 工艺流程叙述 29 四 开车准备及开 停车操作步骤 29 五 岗位巡检路线及设备维护要点 31 六 工艺控制指标 31 七 不正常现象 原因及处理方法 32 八 设备一览表 32 九 安全防护措施 32 第第四四章章 皂皂化化废废液液浓浓缩缩岗岗位位操操作作法法 33 一 岗位任务 33 二 生产原理 33 三 工艺流程 33 四 开车及停工 33 五 工艺控制指标 34 六 岗位巡检路线及设备维护要点 34 七 分析检测项目 35 八 不正常现象 原因及处理方法 35 第第五五章章 环环己己烷烷精精馏馏岗岗位位操操作作法法 36 一 岗位工作任务及范围 36 二 岗位生产原理 36 三 岗位工艺流程叙述 37 四 开车准备及开 停车操作步骤 37 五 岗位巡检路线及设备维护要点 39 3 六 工艺控制指标 39 七 不正常现象 原因及处理方法 40 八 设备一览表 42 九 岗位安全防护措施 43 第第六六章章 轻轻质质油油精精馏馏岗岗位位操操作作法法 43 一 岗位任务 43 二 岗位生产原理 43 三 工艺流程 44 四 开车前的准备工作 44 五 岗位正常操作内容 46 六 岗位巡检路线及设备维护要求 47 七 岗位工艺控制指标 48 八 不正常现象 发生原因及处理方法 49 九 操作安全注意事项 51 十 本岗位设备一览表 52 第第七七章章 环环己己酮酮 环环己己醇醇精精馏馏岗岗位位操操作作法法 53 一 岗位工作任务 53 二 岗位生产原理 同轻质油精馏岗位操作法 54 三 岗位工艺流程叙述 54 四 开车准备及开停车操作步骤 54 五 岗位正常操作内容 56 六 岗位巡检路线及设备维护要求 57 七 岗位工艺控制指标 58 八 不正常现象 发生原因及处理方法 59 九 操作安全注意事项 同轻质油精馏岗位操作法 60 十 本岗位设备一览表 60 第第八八章章 环环己己醇醇脱脱氢氢岗岗位位操操作作法法 62 一 岗位任务 62 二 岗位生产原理 62 三 工艺流程 63 四 开 停车操作 64 五 正常操作内容 68 六 岗位巡检路线及设备维护要求 69 七 岗位工艺控制指标 69 八 不正常现象 发生原因及处理方法 70 九 安全操作注意事项 72 十 本岗位设备一览表 73 4 第第一一章章苯苯加加氢氢岗岗位位操操作作法法 一 岗位任务 本岗位用石油和氢气在一定温度 压力下 通过触媒层发生加氢反应 生成环己 烷供氧化岗位使用 二 岗位生产原理 苯加氢主反应 C6H6 3H2 C6H12 205 1KJ mol 副反映 C6H6 3H2 C6H6 9H2 6CH4 三 工艺流程 一 收苯 石油苯从易燃品仓库 6263 用专用管线送入分厂苯储槽 V1104由苯泵 P1105打入苯预热器 E1110而后进入汽化器 E1106 本岗位使用含硫 S 5ppm石油苯 不得收用焦化苯 二 电解氢 从本厂二分厂电解氢管线经阻火器 V1501 送入氢气柜 V1502 储存 气柜中氢气经 V1503 V1101 阻火器和氢气缓冲罐 V1102 进入氢气压缩机 C1103 经压缩达到系统压力 与氢氮气在V104混合罐混合 三 氢氮气 化肥厂 H2N2经总管进入 V101 阻火器 然后进入氢氮气缓冲罐 V102 保持储罐在规定压力 而后经出口阻火器 V103 与电解氢在 V104 混合 来自化肥厂的氢氮气与二分厂电解氢混合后 经E1109 换热器进入汽化器 E1106与苯 蒸汽混合 进入加氢反应器 反应后的环己烷蒸汽及过量氢气经换热器E1109 冷凝器 E1111 28 水 尾冷气E1112 5 水 将环己烷冷凝下来 在流入 V1114环己烷计 量槽 经分析合格后压入烷储槽 V11153 4 5 不合格的环己烷压入苯储槽 V1104重新 加氢 加氢尾气经尾气分离器 V1113 回收环己烷 不凝物经尾气压力自调排空 加氢器 R1108 内的反应热 用管间水沸腾排出蒸汽而移走 加氢副产蒸汽经汽水分 离器V1107 分离出来的水回到 R1108管间循环 副产蒸汽经压力调节阀 去烷一塔使 用 加氢器管间热水泵 P1223从V022a 槽来加入 四 开车 一 开车前准备 1 开动氢压机 用 N2气对设备 管线进行气密性实验 升压至0 5MPa后保压 每 小时压将小于 0 5 MPa为合格 2 用N2吹洗全系统 氢氮气管线从 V103进口引入N2气 一路经 V103 V104 E1109 E1106 R1108至尾气排空 另一路从 V101 V104 V101进口 排空 电解氢则从 V1501阻火器引入 N2气吹洗加氢全系统 至尾气排空 5 氮气吹洗时要关闭所有流量仪表 至排空尾气含O2气 3 为合格 3 检查有无水 电 汽 4 检查所有仪表是否完好 灵敏 准确 5 与调度联系收氢氮气 电解氢及收苯 6 通知分析室分析电解氢气 H2N2气及氢气混合气的分析指标 7 通知分析室 冷冻室 压缩机 空压站 水泵房和厂调度室苯加氢准备开工 二 开车 经班长同意 加氢岗位方可开车 本岗位开 停车 班长必须事先 请示值班主任 厂调度 取得同意方可开车 1 用注水泵P1223向加氢器R1108管间注水至液位计规定高度 2 向E1111 E11121 2送冷却水 3 向系统送原料气进行置换 H2N2气 开H2N2气进入管阀门 收 H2N2气操作按我厂与化肥厂收送 H2N2气有关规 定办 向加氢生产系统送 H2N2气 当排空尾气含 O2 0 5 为合格 然后保持规定压 力排空 电解氢 通知压缩机岗位 送氢气置换全系统 至尾气含O2 0 5 为合格 氢气 打循环 4 向加氢器管间 R1108 送蒸汽升温 控制升温速度 25 h 升至130 150 试触媒情况方可投苯开车 触媒活化程序见附录 5 触媒活化完成后 当压力 温度均在规定范围时 开动苯泵P1105向E1110送 适量苯 保持 E1110温度在80 100 先开蒸汽后投苯 6 开E1106上下蒸汽入口阀门及物料管线保温蒸汽阀门 7 用P1223泵向R1108管间注水 维持反应温度在规定值 8 开E1114 进口阀 收环己烷 五 停车 一 计划停车 停车前半小时通知厂调度 加氢岗位准备停车 氢氮气和电解氢 可以停送 1 通知分析室 氧化岗位 冷冻 加氢准备停车 2 停苯泵 当预热器 E1110 汽化器 E1106 的苯蒸发完后 停加热蒸汽 保持 R1108温度 继续通氢气 1小时 然后通知调度 加氢岗位停车 要求停送H2N2气 或通知压缩机岗位停压缩机 视V102缓冲罐压力降至 0 45MPa 关H2N2气进口阀 门 关排空阀 保压 自然降温 3 将V1114环己烷全部压至 V1115 4 停止给R1108注水 5 所有冷凝器停送冷却水 冬季停车要将所有设备 管线内存水放尽 严防冬裂 6 停工一周以上时 管间注水降温 等反应器温度降至80 以下 方可通 N2气置 换系统内的氢气 至排空气体中含H2 2 停止置换 继续保压降温 7 要检修时 设备内的物料要用完放尽 将设备内 管线内残存物料用蒸汽吹除8 小时以上 经分析合格后方可动火 6 二 紧急停车 遇到下列紧急情况 需紧急停车 这时要采取有效措施 防止 加 氢器内触媒层温度急剧升高 烧坏触媒或发生爆炸 用氢气带苯活化后 当温度 降 至80 以下 方可通钝化触媒 1 停电 1 用电解氢时 关闭加氢系统的进出口阀门 保压 2 用氢氮气时 停苯泵 关闭泵出口阀 3 保持加氢器压力及温度 2 停气 1 停止加苯 关闭苯泵出口阀 2 继续吹氢气半小时 然后保温 保压 3 停止注水 3 停水 1 停止加苯 关闭苯泵出口阀 2 视停水时间长短确定是否应停蒸汽 3 用氢氮气 或电解氢 吹扫汽化器 反应器内积苯 同时保温 保压 4 发生事故 1 当发生较大的物料泄漏时 停止加苯 2 停汽 3 停送氢氮气 或电解氢 4 通知调度室停送氢氮气或电解氢 5 如发生着火事故 可向系统通N2灭火 而后停送 H2或氢氮气 以防回火 六 岗位正常操作内容 一 经常注意反应温度 力求稳定 严格防止忽高忽低 二 根据放空尾气中氢气含量和烷凝固点 及时调节加苯量 三 待V1114装满后 经分析合格后压入 V1115槽 不合格时返回 V1104槽 每班 下班时 V1114槽要留有液面 以便分析和计量 四 每日8 16点班要收足 24小时用的苯量 五 R1108管间水位要经常保持在规定高度 谨防假液位 六 每30分钟记录一次 七 岗位巡回检查路线及设备维护要点 一 岗位巡回检查路线 仪表室 E1109氢气换热器 R1108加热器 V1107汽水分离器 V1113 尾气回收罐 E1111冷凝器 E1112尾冷器 E1106汽化器 E111 苯预热 器 V022软水槽 V1114计量槽 V1105苯泵 V1104苯槽 V1103阻火 器 V104混合罐 V102氢氮气储罐 V101阻火器 仪表室 二 设备维护要点 1 经常注意气柜高度 常与压缩机及空压站岗位联系 切不可抽气过量将氢气 柜抽瘪 7 2 经常检查加氢器管间水位 注意反应温度 以免造成因失水而燃烧触媒 3 经常注意机泵运转声音是否异常 定时定量给机泵添加润滑油 八 岗位工艺控制指标 1 苯预热器温度 80 100 2 苯汽化器温度 80 130 3 过热器温度 130 160 4 加氢器温度 120 230 5 加氢器压力 0 35 0 45MPa 6 H2 C6H6 摩尔比 3 2 5 1 7 电解氢纯度 H2 97 0 O2 0 4 氢氮气纯度 H2 70 O2 0 4 无S Ar P CO CO2 30ppm 8 苯中含硫 5 ppm 9 环己烷凝固点 5 九 不正常现象 发生原因及处理方法 序号不正常现象 发生原因处理方法 1 反应温度 突 然升高 1 加料量突然增大 2 E1106 E1110有积苯 3 管间水液面太低 假液 面 4 氢氮气 氢气含氧高 1 适当减少加料 2 使苯逐渐蒸发减少加料 量 3 停加料 注水降温 液 面正常后再投料警惕假液面 4 分析含氧量 2 加氢热点 温 度升高 1 管间缺水 2 加苯量太大 3 管间压力高 4 氢气量少 1 向管间注水 保持液面 2 适当减少投苯量 3 缓慢开大排气阀 使管 间 蒸汽压力降低 4 积极联系氢气加大氢气 流 量 3 环己烷凝 固 点低 1 触媒活性降低 2 苯 烷中含水多 3 氢苯比小 苯反应不完 全 4 氢苯比大 流速快 5 反应温度低 6 反应温度高 副产物增 多 7 物料走短路或分布不均 1 重新活化 或更换触媒 2 V1104放水 检查反应 器 列管及保温夹套是否漏水 3 增大氢苯比 4 减少氢气流量 降低流速 5 提高反应温度 6 降低反应温度 减少副产 物生成 7 停加料 检查 8 4 CH4生成量 大 1 反应温度高 1 降低反应温度 5 环己烷中 水 多 1 设备 加氢器 预热器 汽化器 过热器 及夹套漏水 1 停车检修 6 尾气含烷高 1 系统压力低 2 冷凝效果查 3 待料严重 1 更换触媒 2 停车清理冷凝器 3 及时压料 7 系统阻力 增 高 1 触媒粉化或结焦 2 E1106气体分布器堵塞 3 R1108筛板堵孔 1 更换触媒 2 停车清理分布孔 3 停车清理筛板 8 电解氢或 氢 氮气管 线不 畅通 1 有水堵 2 阻火器堵塞 1 及时排放积水 2 停加苯 清理阻火器 9 加氢反应 温 度波动 幅度 大 1 氢氮气或电解氢流量波 动 大 2 系统压力不稳 1 调节电解氢 氢氮气流 量趋于稳定 2 检查尾气自调阀 十 安全操作注意事项 1 化肥厂送进系统氢氮气时 不准随便关闭排空阀 停送气时要及时与调度或化 肥厂联系 2 系统含O2 3 氢气方可进系统 3 严格控制加氢器水位 防止水位低于触媒层而烧坏触媒 4 经常注意加氢系统压力 维持反应压力在0 35 0 45MPa之间 5 加氢系统开车送蒸汽时要缓送汽 慢升温 以防积水击坏管线和设备 6 加氢器管间压力不准超过 0 8MPa 一般控制在 0 4 0 6MPa 7 冬季停车要适量保温 以防冻坏设备 阀门 管线 动火是按动火程序进行清 理置换 8 经常注视仪表盘温度 压力 流量 气柜高度 以防发生事故 9 环己烷计量槽液位要维持稳定在玻璃液面计处 避免压空泄压或国满造成尾气 跑料 10 加氢触媒准备卸掉时 必须按钝化程序进行 待分析进出口含O2证明钝化到终 点 11 必须按时巡回检查 按时记录 发现问题及时处理 必要时向有关领导反映 十一 岗位设备一览表 位号设备名称规格型号数量 V 1104 苯储槽2600 3000 V 16M3 2 9 P 1105 苯泵25CPW 60 25入口直径 C 常温 P 屏蔽泵 W 卧式 60 扬程 2 E 1106 汽化器 过热器 1000 3871 F 6M2 450 1636 F 10M2 1 1 R 11081 2 加氢器 1600 4906 F 400M2 列管 38 3 691根 管 测温管 57 3 5 3根 1800 6493 F 645 M2列管 45 3 715根 管 1 1 E 1109 氢气换热器6000 4906 F 80 M2 1 E 1110 苯预热器400 2600 F 15 M2 1 E 1111 全凝器600 4565 F 90 M2 1 E 11121 2 尾凝气800 2582 F 45 M2 2 V 1113 尾气回收罐 800 13001 V 11141 2 烷计量槽1000 1212 V 0 8M3 2 V 1118 旋风分离器 300 25001 P 1223 注水泵 2DB 1 5 301 V 11153 4 烷储槽 2800 5000 V 30 M32 V 11155 烷储槽 4000 5000 V 60 M31 V 101 氢氮气进口阻火器800 1700 1 V 102 氢氮气缓冲罐 2000 9120 V 32 M31 V 103 氢氮气出口阻火器800 1700 1 V 104 氢气混合罐 1600 5000 V 10 M31 附录 一 加氢触媒活化程序及条件 无论是新触媒 还是短期或长期停车后的触媒 开车投苯之前均需通氢气活化 以 触媒的活化中心 具备投苯条件 1 通氢活化过程中 要保持足够的氢气流量 电解氢在500M3 h以上或氢氮气在 1000M3 h以上 如不足时 及时与调度室联系 2 活化开始时 通知分析室取样分析氢气及排放尾气的含氢量 密切注意氢气纯度 化 3 触媒升温时 适量放掉管间水 通蒸汽升温 升温或降温过程中 避免大起大落 表 1新触媒活化条件 10 升温范围 升温速度 h所需时间h 常温 100 253 100 恒温 4 100 170 204 170 恒温 12 170 130 20 2 总计25小时 表 2长期停车后触媒活化条件 升温范围 升温速度 h所需时间h 升温 100 253 100 160 203 160 恒温 8 160 140 20 1 总计15小时 短期停车触媒活化条件 在氢气流中逐渐升温 达到反应温度后 继续活化四小时 即可投苯生产 二 加氢触媒钝化程序及条件 由于触媒失活需更换 或由于反应器设备故障 需卸出触媒时 应对触媒进行钝化 避免卸出的触媒自燃 1 停止加苯后 继续用氢氮气或电解氢吹扫整个系统 同时冷却水降低加 触媒层 温度 等温度降至 80 以下时 通氮气 N2 97 5 开始钝化 4小时 2 逐渐从阻火器 V103 处掺入压缩空气 3 密切注意加氢器个点温度不得超过100 若温度过高 适当减少空气掺入量 4 逐渐加大空气掺入量 直至完全通入空气 5 若加氢器系统阻力过大 可以使加氢器系统憋压 然后迅速泄压 如此往复几次 从系统用氮气钝化开始 需定期分析进出口气体的含氧量 掌握触媒耗氧情况 以调节空气统入量 确保触媒层温度无明显上升 这一分析需进行到通空气后进出口 气体的含氧量 基本一致为止 才可进行触媒的泄出操作 第第二二章章 环环己己烷烷氧氧化化岗岗位位操操作作法法 一 岗位工作任务及范围 本岗位的工作任务是将加氢岗位生产的环己烷 在一定的温度 压力和环烷酸钴及 HEDP酯的催化作用下 用空气液相氧化 制得环己酮 环己醇 供烷精馏岗位作原料 本岗位的范围是从环己烷储槽 V 11151 2 到烷一塔的进料阀 11 二 岗位生产原理 本岗位有以下四部分组成 即氧化 分解 皂化 皂化液与水洗液的分离 1 氧化 液态环己烷与空气在 0 95 1 0MPa和150 160 的条件下 并在一定浓度的环烷酸 钴和HEDP酯催化作用下进行氧化反应 该反应的产物为环己基氢过氧化物 环己基 过 氧化氢 CHHP 俗称过氧化物 过氧化物稳定性差 极易分解为环己酮 环己醇等产物 由于环己酮 环己醇等物质 易被氧化生成酸 以己二酸为主 其中一部分酸与醇反应生成酯类 以己二酸环己 醇 酯为主 氧化反应的最终产物是酸 醇 酮只是中间产物 为了获得较多的醇 酮 抑制酸的 生成 必须严格控制氧化反应的转化率 下面为简化的氧化反应方程式 O2 113 5KJ mol 1 2 O2 201 0KJ mol O2 H2O 355 9KJ mol 2 O2 HOOC CH2 4COOH H2O 842 4KJ mol 3 2 O2 HOOC CH2 4COOH 703 0 KJ mol 2 HOOC CH2 4COOH 2 H2O 2 分解 由最后一个氧化反应器内溢流出的氧化液 以环己烷为主 中 任有一定量的过氧化 物 这样 氧化液需在分离器内使过氧化物进一步分解完全 由于分解反应是一放热 反应 为使副反应降到最低限底 有效的控制分解温度 使其尽可能地达到定向分 解 3 皂化 由于氧化液中含有一定数量的酸和酯 为减轻设备腐蚀 是酯类分解成产物 提高醇 酮收率 尽量减少醇酮缩合的损失 因此要对氧化液进行中和及皂化 为了使中和完全 皂化彻底 必须控制一定的碱度和温度 皂化反应原理 HOOC CH2 4COOH 2NaOH NaOOC CH2 4COONa 2 H2O 2NaOH NaOOC CH2 4COONa 2 整个中和 皂化反应是在一装满填料的塔内进行的 4 皂化液 水洗液分离 经中和 皂化后的氧化液 含有一定量碱液和有机羧酸盐 先在皂化液分离器内靠重 力沉降分离 然后进一步用水洗 分离出去氧化油中夹带的少量碱液及有机酸 盐 12 三 工艺流程叙述 一 液相部分 环己烷储槽 V 11151 2 内的环己烷经加料泵 P 1201 气远传转子流量计检测 后进入环己烷换热器 E 1204 1 与氧化反应器 E 12041 2 3 顶部出来的混合 气 体 156 左右的环己烷 氮气等 换热后 流入环己烷加热器 E 1204 2 使 环己 烷温度达150 以上后 进入氧化反应器 R 1211 1 然后依次溢流入 R 1211 2 R 1211 3 与从每台反应器底部进来的空气接触反应 为了控制 氧化反应的温度 并保证物料与空气充分接触 使反应均匀 物料呈平推流状态 采用釜式外循环 即用屏蔽泵 P 1212 分离从各反应器上部抽出物料 经各自 的 加热器 E 1213 进入各反应器底部 进行大流量 200m3 h左右 的循环 搅 拌 氧化液自 R 1211 3 反应器溢流出 进入分解器 R 1234 保持分解器 内物料在液面机 1 2处 该液面的稳定对整个氧化安全 稳定的生产起着至关重要 的作用 经分解后的物料从分解器底部出来 与来自碱泵 P 1223 的稀碱 水混 合 一道从皂化塔 R 1220 底部进入皂化塔 进行中和 皂化反应 反应后 碱 水和物料从皂化塔顶部流出 进入皂化液分离器 V 1221 分离 保持 液界面 在液 面计的1 3处 分离后的物料从 V 1221 顶部流出 并与来自泵 P 1223 的 软水混合洗涤残碱 然后进入水洗液分离器 V 1222 分离出的碱水 从 V 1221 底部出来 经流量检测和自调装置 进入皂化液浓缩岗位的蒸发器 E 1285 水洗混合液在 V 1222 保持液界面在液面计 1 10处 分离后的 物料从 V 1222 顶部流出 经流量计检测及自调装置后 进入环己烷精馏岗位的烷一 塔 分离后的有机水从 V 1222 底部流出 经泵 P 1223 加入皂化 塔底部 氧化反应所需的触媒环烷酸钴与HEDP酯 按一定比例在触媒槽 V 1202 中配制 配触媒所用的环己烷是由加料泵 P1201 加入到 V 1202 内的 配制 好的触媒从 V 1202 底部流出 经触媒泵 P 1247 加入到 P 1212 1 的进口 管内 进入氧化系统 皂化所需的碱液 有二分厂将 42 的浓碱液送至浓碱槽 V 1218 经浓碱 泵 P 1206 3 打入配碱槽 V 1228 用水稀释成一定浓度的稀碱后 经碱泵 P 1206 加入皂化系统 二 气相部分 氧化反映所需的空气 由压缩机 C 1205 送出的压缩空气 经由分离器 V 1207 空气缓冲罐 V 1209 空气预热器 V 1208 进入空气分配台 V 1210 将空气按一定比例分配 经各自流量计检测后 分别从各氧化反应器底部进入 进行氧 化反应 氧化反应器内产生的环己烷蒸汽和未参加反应的氮气 微量的氧气及副反应生成 的二氧化碳等混合气体 汇集到集气器 V 1214 与由泵 P 1201 送出的冷环 己烷 在换热器 E 1204 1 内进行换热 未冷凝的环己烷与惰性气体依次进入冷凝器 E 1215 E 1216 E 1217 进一步冷凝 冷却 从 E 1217 出来的不凝性气 体进入 13 氧化尾气吸收岗位的尾气吸收塔 经 E 1214 1 E 1215 E 1216 E 1217 冷凝下来的环己烷和水及氧化过 程中的副反应所生成的有机酸类 汇集到酸水分离器 V 1219 内进行分离 保持 V 1219 液面在液面计 1 2处 分离后的环己烷等有机物从 V 1219 上部溢流出 进 入氧化反应器 R 1211 2 R 1211 3 继续进行氧化反应 分离后的酸水从 V 1219 底部出来 进入皂化塔 整个氧化系统压力是有尾气吸收后的压力自调装置来调节 控制的 四 开车准备及开 停车操作步骤 一 开车准备 1 检查有无水 电 蒸汽 氮气 仪表用气 V 12151 2 槽内的环己烷 V 1202 槽 内的触媒 V 1218 槽内的碱是否够用 2 检查所有管线 阀门 仪表是否完整好用 3 检查所有转动设备是否完好 单台试车符合生产要求 4 给所有冷凝器 冷却器送冷凝水 给环己烷加热器 E 1204 2 外循环加热器 E 12131 2 3 空气预热器 E 1208 送少量蒸汽 5 通知分析室 冷冻 空压站 压缩机 水泵房 烷精馏 苯加氢等岗位及厂调度室 本岗位准备开车 二 开车步骤 得到有关领导通知后方可开车 1 氧化系统试压 通知压缩机岗位送氮气进入氧化系统试压 将压力升至0 95 1 0MPa后 停压缩机 保持系统压力两小时 每小时压力降低不大于0 05MPa为试压合格 2 氮气置换系统 重新启动压缩机 继续向氧化系统送氮气进行系统置换 气体经尾气吸收岗位的压 力 自调排空 分析尾气含氧小于 3 为系统置换合格 3 系统置换合格后 启动加料泵 P 1201 将环己烷储槽 V 11151 2 中的环己烷 加入氧化反应器 R 12111 2 3 内 并通过尾气压力自调装置 将系统压力控制在 0 95 1 0 MPa 4 将加热器 E 1214 2 的蒸汽进口阀门缓慢打开 送加热蒸汽 5 当分解器 R 1234 液位出现后 打开皂化塔 R 1220 进口阀门 向皂化系 统 送料 同时给个屏蔽泵送润滑液后 启动屏蔽泵 P 1212 6 缓慢向加热器 E 1213 送蒸汽 氧化系统开始升温 温度控制在150 160 之 间 升温过程的烷流量控制在 12 18M3 hr之间 7 启动触媒泵 P 1247 将配制好的触媒 此时触媒加入量较正常开车应少许过量 加入氧化系统 启动碱泵 P 1206 将配好的稀碱液加入皂化系统 启动水洗泵 P 1223 进行水洗并将洗后的有机水加入皂化系统 8 用给烷一塔 T 1301 送料自调调节分解器 R 1234 液位 送料初始物料从流 量计旁路进入自调阀 以防气体冲撞转子 损坏仪表 14 9 当氧化反应 R 12111 2 3 温度升至 150 以上时 通知压缩机岗位 氧化已具备 通空气的条件 要求送空气 此时氮气阀门不关闭 混合气 氮气和空气 进入氧 化系 统 应密切注视氧化反应器压力 温度及空气分配台情况 若有异常 入压力 温度急 剧上升 空气分配台及管线灼热 有响声等 应立即通知压缩机岗位 停止通空气 继 续向氧化系统通氮气吹扫 如物异常现象 通知压缩机岗位 缓慢关闭送氮气阀门 只 送空气 氧化初始开车出现的问题 大都发生在此环节上 因此 此步骤作为关键性操 作 要高度重视 10 氧化岗位开车后 应再次按流程顺序从前至后认真检查一遍 要求 P 1201 泵 连续稳定进料 C 1205 稳定连续供空气 P 1247 泵按需要量加触媒 保证系统 压力 温度在规定范围 检查 P 1206 泵送碱及 P 1223 泵送水情况 维持 R 1234 V 1219 V 1222 的液位或液界面在规定范围 检查 E 1204 2 E 1213 的蒸汽压力 回水和 E 1215 E 1216 E 1217 等冷凝冷却器的上下水情 况 检查各台仪表的指示是否正常真实 各类机泵运转是否正常 润滑是否良好等 如 一切正常 氧化岗位可转入正常操作 三 停车步骤 1 1 紧紧急急停停车车 1 遇到突然停电 水 汽或其他对生产及安全有严重威胁的意外情况时 应立即紧 急停车 然后立即报告有关领导 2 紧急停车步骤 紧急停车时 首先要立即关闭空气分配台 V 1210 上的空气总 阀 门 随即将空气排空阀打开 然后再根据引起停车的具体原因及处理时间的长短 决定 是否全面停车或采取短时间保温 保压措施 带请示有关领导决定后 按领导指示进 行 相应操作 2 2 计计划划停停车车 1 通知压缩机 分析室 烷精馏岗位 厂调度室 氧化岗位准备停车 2 用氮气切换空气 保持系统压力不变 3 缓慢关闭 E 1204 2 E 12131 2 3 蒸汽阀门 氧化系统进行降温 4 待氧化反应器 R 12111 2 3 温度降至 50 以下时 停屏蔽泵 P 1212 5 停加料泵 P 1201 碱泵 P 1206 注水泵 P 1223 触媒泵 P 1247 关 闭分解器至皂化塔之间的阀门 6 根据实际情况的需要退料及停止给烷一塔送料 7 氧化系统缓慢泄压 8通知压缩机 分析室 烷精馏 冷冻 加氢岗位 厂调度室 氧化岗位已停车 9 仔细检查停车情况 防止泄漏 10 冬季停车后 要及时做好设备和管道的保温工作 以防冻坏 11 检修时 有关设备 管道内的物料都应处理干净 并用蒸汽吹扫 经分析合格 办 理各种票证后 方可检修 五 岗位正常操作 1 经常注意控制氧化反应器的反应温度 压力和仪表气源压力 0 14MPa 15 2 保证空气与烷流量的气液比在30 60 1之间 经常关注氧化反应和氧化液的各组 分变化情况 V 1219 的酸水 V 1221 废碱水排放要连续稳定 V 1219 的冷 烷必须全部回入氧化反应器内进行反应 3 经常注意氧化尾气含氧量 不得超过3 若尾气含氧量大于 3 应积极采取措 施 4 经常检查各机泵的运转与润滑情况 确保机泵冷却水与屏蔽泵冷却润滑液的循环 5 及时配制稀碱液和触媒 保证生产使用 并严格控制加入量 6 经常注意分解器的液位 与氧化尾气压力自调装置运转情况 确保整个氧化生产平 稳进行 7 经常注视 R 1234 V 1219 V 11151 2 V 1221 V 1222 的液位机液界 面 保持在规定范围内 8 每天白班负责收足供皂化 24小时用的浓碱 每班必须收加氢的环 11151 2 至少放水一次 9 冬季生产要经常注意个液面指示是否准确 防止被冻出现假液面 常注意个伴热 保温情况 10 每小时至少巡回检查一次 并及时顶牌 发现隐患及时处理 每半小时认真 准 确得填写一次岗位原始记录及巡检记录 六 工艺控制指标 序号控制对象控制指标备注 1 环己烷预热温度 150 2 氧化反应温度150 160 3 氧化压力0 95 1 0MPa表压 4 环己烷与空气体积比1 30 60标况体积比 5 触媒浓度环烷酸钴1 5ppm HEDP酯0 1 1ppm 6 氧化转化率3 5 5 5 Mol 7 氧化尾气含氧 3 0 8 皂化新碱浓度8 10 9 皂化废碱浓度1 3 10 分解器液位液面计1 2处 11 酸说分离器界面液面计1 2处 12 皂化液分离器液界面液面计1 3处 13 水洗液分离器液界面液面计1 10处 七 不正常现象 原因及处理方法 序号异常现象发生原因处理方法 1 尾气含氧高 1 反应温度过低 2 烷中带水严重 3 触媒没有加入或加入量过小 1 适当提高反应温度 2 及时排放烷中积水 3 检查处理适当加大触媒量 16 4 空气分配不合理 5 空气通量过大 4 调节统入量 5 适当减少空气量 2 尾气含烷高 1 系统压力降低 2 污泥水垢堵塞冷凝器 1 提高系统压力至规定值 2 清理冷凝器 3 尾气带料1 酸水分离器满 2 尾气冷凝器下料管堵 3 系统压力自调失灵 压力下 降挥发量增大 4 冷凝器被水垢污泥堵塞 5 加料量大于出料量造成不平 衡 1 调节冷凝器烷回反应器量及 酸水排放量 2 冬季注意用蒸汽吹热下料管 3 调节仪表 保持正常压力 4 清理冷凝器 5 加大出料 保持进出了平衡 4 分解器液 面 不稳定 1 液面自调失灵或调节不当 2 平衡管部畅通 1 修复自调 调节正常 2 停车处理 5 烷一塔釜 颜 色发深 物料呈酸性后碱性1 立即补充新鲜碱 2 停车处理 6 突然停仪 表 气 1 管线被铁锈渣堵塞 2 气源站发生故障 3 冬季因空气含水管线被封冻 立即改为手动尾气排空阀门操 作 保持反应器正常压力 然 后查找故障 及时处理 7 给烷塔加 料 流量计 指针 摆动 皂化反应温度偏高降低皂化反应温度 8 氧化反应 器 温度上 不去 1 加热蒸汽压力低送量少 2 E 1213 堵塞 3 P 1212 停运 4 烷中带水 1 加大蒸汽量 2 清理 E 1213 3 找电工查原因 开动 P 1212 4 及时放 V 11151 2 中 积 水 9 氧化反应 器 温度过高 1 P 1201 不上料或流量偏小 2 加热蒸汽过大 1 检查 P 1201 泵 恢复 上料 增大烷流量 2 减少蒸汽量 10 P 1201 不 上料 1 V 11151 2 抽空 2 发生汽蚀现象 1 收加氢岗位环己烷 2 排除泵内气体 11 氧化物料 液相 系 统冲垫 泄漏 1 垫片老化 2 连接法兰螺丝松动 1 降温 泄压 停车处理物料 换垫 12 氧化尾气 系 统冲垫 气 1 氧化反应器满 2 压力剧烈波动 1 立即停蒸汽 2 逐渐减少蒸汽 用冷料置换 17 相部 分 系统 降温至 50 以下 停 车换垫 13 V 1222 液 面放不下来 V 1219 至 R 1220 管堵停车处理 14 氧化转化 率 低 1 空气量不足 2 触媒量少 3 空气分配不均匀 1 提高空气量 2 提高触媒量 3 调节空气分配量 15 氧化转化 率 高 1 空气量大 2 物料停留时间长 3 触媒量大 4 进料中含酮 醇高 1 减少空气量 2 加大进料量 3 减少触媒量 4 加强烷塔控制 14 氧化油中 含 醇高 酮低 酸酯高 1 反应温度偏高 2 物料停留时间长 3 触媒加入量大 4 进料中含酮高 1 降低温度 2 加大进料量 3 调节触媒加入量 4 通知烷塔 控制顶酮 八 设备一览表 位号名称规格数量备注 P 1201 烷加料泵 80Y 100 2A Q 47m3 h H 175m N 2950 2 V 1202 触媒配制槽 1100 2500 V 1m32 P 1202 触媒搅拌泵 2 E 12041 烷预热器 F 170 m31 E 1204 2 烷加热器 700 3482 F 80m21 P 12061 2 注碱泵 2DB 1 5 302 P 1206 3 浓碱泵 2BA 6 P 20 m3 h H 30 8 m1 V 1208 空气预热器 1 V 1210 空气分配台 273 110011Cr18Ni9t i R 1211 氧化反应器 1800 3212 V 8m331Cr18Ni9t i P 1212 屏蔽泵 150GP 16 VJ601B 125 B 3 E 1213 外循环加热器 400 2768 F 20m23 V 1214 集气器 300 12501 E 1215 冷凝器 900 3832 F 120m21 E 1216 冷凝器 900 3832 F 120m21 18 E 1217 尾冷器 900 2832 F 80m21 V 1218 浓碱槽 V 20m31 V 1219 酸水分离器 1800 3278 V 7 5m31 T 1220 皂化塔 1000 100001 V 1221 皂化液分离器 2400 5000 V 20m31 V 1221 水洗液分离器 2400 5000 V 20m31 P 1223 水洗泵 2DB 1 5 30 W 4KW 1 V 1227 有机水槽2200 2600 V 4 9 m3 1 V 1228 稀碱槽 1400 2500 V 3 8m3 1400 1800 V 3 6m3 1 R 1234 分解器 2000 6712 V 20m31 D 1247 触媒泵 VF 200 6 JX 6 3 P 2 0MPa Q 0 63 m3 h N 0 55KW 1 V 1248 触媒分配台 133 6601 V 1250 事故槽 4200 8000 V 32m31 V 11151 2 环己烷储槽 4000 4733 V 50m32 九 岗位巡检路线冀设备维护要点 操作间 一楼 加料泵 V 1201 屏蔽泵R 1212 润滑液分配台 V 1215 缓冲罐V 1252 碱泵P 1206 水洗泵P 1223 稀碱槽V 1228 浓碱槽V 1218 分解器R 1234 皂化塔R 1220 皂化液分离器 V 1221 水洗液分离器 V 1222 事故槽V 1250 烷储槽V 1115 烷加热器 V 1204 触媒槽V 1202 触媒泵P 1247 触媒分配台 V 1248 操作间 一楼 仪表盘 三楼 空气分配台 V 1210 氧化反应器 R 1211 酸水分离器 V 1219 加热器 E 1213 空气预热器 E 1208 烷换热器 E 1204 1 集气器V 1214 冷凝器E 1215 冷凝器E 1216 尾冷器E 1217 仪表盘 三楼 1 经常注意各泵上料 水 情况集冷却水流量 2 注意屏蔽泵润滑液情况 3 每日至少给各泵加油一次 保证润滑良好 十 岗位安全防护措施 1 本装置中的环己烷 环己酮 环己醇等介质均为易燃易爆物质 是为甲级防爆装置 2 为保证安全 凡属装置的各仪表 电气设备均选用防爆型 BCL型 并且接地 3 本装置区域内应配有足够数量的消防器材 进入现场穿戴好劳动保护 现场严禁明 火 严禁金属撞击 4 本装置停车检修时 必须用氮气对系统进行吹扫 置换 然后再用蒸汽吹扫 隔离 19 经分析合格后方可施工 第第三三章章 氧氧化化尾尾气气吸吸收收岗岗位位操操作作法法 一 岗位工作任务 将氧化尾气中少量的环己烷在一定的温度和压力下 用吸收液 醇 酮混合液 吸 收 然后将吸收饱和液 醇 酮混合液中含有一定量的环己烷 送至烷塔分离 以达 到 回收氧化尾气中的环己烷和减少大气污染的作用 二 生产原理 本岗位生产是根据混合气体中各组分在醇 酮混合液中溶解度的不同 在吸收塔中 使 气液两相逆流接触 将尾气中的环己烷溶解在醇 酮混合液中 从而达到回收环己 烷的 目的 在操作中 操作压力越高 温度越低吸收推动力就越大 因此在吸收操作 过程中 尽可能的将操作压力提高 温度降低 以提高吸收率 三 工艺流程叙述 由氧化岗位尾气冷凝器 E 1217 排出的气体经温度流量检测后 从吸收塔 T 1229 底部进入 与来自塔顶的吸收液逆流接触吸收尾气中的环己烷 吸收后的气体 从塔顶引出 经冷却槽 V 121 内蛇管与粗醇酮 即新鲜的吸收液 换热后 再经压 力自调进入捕集器 V 130 捕集后气体经阻火器 消音器排入大气 吸收液循环槽 V 1230 2 中的吸收液 经循环泵 P 121 打出 一部分经流 量检测即自调阀后 进入烷二塔回流槽 V 1308 另一部分经流量计检测后与来自 P 124 的补加液汇合一道进入盐水冷却器 E 1232 用 15 盐水冷却 冷却后的 吸 收液从吸收塔顶部进入与来自塔底的氧化尾气进行逆流接触吸收 液体从塔底回到循环 槽 V 1230 2 来自 V 1317 储槽的醇酮混合液 用 P 1316 泵定期打入冷却槽 E 121 用 P 123 在冷却槽内打循环 利用吸收后尾气的冷量进行冷却 使温度降至15 为 止 经 P 123 泵将吸收液打入 V 12301 补加的吸收液经补加泵 P 124 从储槽 V 1230 1 抽出 经流量检测 与来 自循环泵 P 127 的循环液混合 再进入冷却器 E 1232 冷却后进入吸收塔 T 1229 塔 顶 捕集器 V 130 捕集下一定的物料后 压至烷一塔回流泵 P 1321 进口管 打入烷一塔 四 开车准备及开 停车操作步骤 1 开车前的准备工作 1 检查各机泵是否送电 并将屏蔽泵的冷却水送上 2 检查各机泵是否完好 3 原始开车时 应用 1 0MPa氮气对全系统作静压实验 每小时压力将不大于 0 05MPa方可开车 否则应对系统进行查漏堵漏 4 检查各仪表及气源是否完好 20 5 通知轻塔岗位 给 E 121 槽送醇酮液 6 通知厂调度 请 107 中心冷冻站送冷冻盐水 2 开车步骤 1 关闭吸收液循环槽的进料阀和排空阀 打开吸收塔间的气相平衡管连通阀 吸收 液的回槽阀 是吸收系统与氧化压力平衡 2 打开吸收液循环槽 V 12302 下部的出口阀启动吸收液循环泵 合理调节泵出 口阀 吸收液流量 4 5 m3 h 使循环槽的液面控制在 1 3 2 3处 力求稳定 3 开车稳定后 是吸收循环液的含烷情况 当含烷大于20 时 打开自调阀及循 环 泵 P 127 去 V 1308 的阀门经流量计 以每小时 0 1 0 2 m3 h的流量向 V 1308 采出 同时打开补加液泵的进口阀 V 1230 1 与吸收塔的气相平衡 阀 启 动补加液泵 P 124 合理地调节回流阀以相似的流量向循环槽 V 1230 2 补加新 液 4 当补加液槽的液面低到一定高度时 停补加液泵 关闭补加液槽 V 1230 1 的 气相连通阀 缓慢打开排空阀进行泄压 当其压力达到常压后 启动 P 123 抽取 E 121 槽的醇酮液向 V 12301 槽加料 当液位达到一定高度时 停泵 P 123 关闭 V 1230 1 的进料阀排空阀 打开 V 1230 1 的气相连通阀 当其压力与吸 收系统平衡后 启动补加液泵 P 124 并合理调节 使其补加量保持在0 1 0 2 m3 h 3 正常操作 1 经常注意循环泵 P 127 补加液泵的出口压力 2 经常注意仪表气源压力 3 经常注意吸收系统各温度的变化 4 经常注意循环液与氧化尾气的含烷情况 5 白班收满 E 121 槽的醇酮混合液 6 每半小时填写一次岗位原始记录 巡回检查记录 4 停车 1 停吸收液循环泵及补加液泵 2 根据实际需要将吸收塔及槽内的物料退尽 然后关闭其气相平衡阀 回槽阀 3 将 V 1230 槽缓慢泄压 五 岗位巡检路线及设备维护要点 仪表盘 吸收塔T 1229 盐水冷却器 E 1232 捕集器V 130 循环泵P 127 加料 泵P 123 补加液泵 P 124 冷却槽E 121 循环液槽 V 1230 1 设备管理包机到人 贯彻 五定 三包机 制度 2 设备维护做到无水 无尘 无油污 无料迹 落实班维护 周检查 月评比 并 与奖罚挂钩 推行设备维护达标制 3 工段负责各机泵周末加油一次 保证机泵融化良好 六 工艺控制指标 1 循环液流量 4 5 m3 hr 21 2 饱和液猜出流量 0 1 0 2 m3 hr 3 补加液流量 0 1 0 2 m3 hr 4 饱和猜出液含烷 20 5 循环槽 V 1230 2 液位 1 5 m3 6 吸收塔顶温 5 0 七 不正常现象 原因及处理方法 异常现象发生原因处理方法 1 尾气含烷高吸收温度高 1 盐水量小 2 尾气温度高 3 与调度联系输送合格低温盐水 1 检查盐水管线的孔板是否堵塞 2 检查有否带料现象 3 2 循环泵 补加 液 泵的出口压力降低 进口管线顾虑器堵塞请钳工拆开清洗干净 八 设备一览表 设备位号设备名称 规格型号数量 T 1229 吸收塔500 14500 填料塔 1 V 1230 循环液槽 2 E 1232 换热器1200 2850 V 3 m3 1 E 121 冷却槽1600 2500 V 5 m3不锈钢蛇管 F 7m2 1 P 123 加料泵 1W 0 9 Q 1 8m3 hr H 21m 2W 1 6 Q 6m3 hr H 54m 2 P 124 补加液泵 25CPW 602 P 127 循环泵 40CP 401 V 130 捕集器1800 3212 V 8 m3 1 九 安全防护措施 1 本装置吸收液中四环己酮 环己烷 环己醇等为易燃物质 本装置为甲级防护装置 2 为保证安全 本装置所有仪表 电气设备均选用防爆型 BCL型 并且接地 3 本装置区域内应配备足够数量的消防器材 装置区域内严禁有明火 严禁金属撞击 4 本装置停车后须用合格的氮气对全系统进行吹扫 置换 停车检修时除用氮气置换 外 须再用蒸汽进行吹扫 合格后方可施工 第第四四章章 皂皂化化废废液液浓浓缩缩岗岗位位操操作作法法 一 岗位任