康塔比表面积测试仪操作及维护规程.doc

股份有限公司设备操作及维护规程文件编号：发布日期：NOVA 3000e 比表面积测试仪修订状态：共 5 页 第 5 页1 设备概述1.1 设备型号：Nova3000e；1.2 制造厂商：美国康塔公司；1.3 设备功用：测试化学粉体材料的比表面积。2 适用范围本规程适用于品质保证部NOVA 3000e 比表面积测试仪的操作及维护。3 设备操作规程3.1 开机设置3.1.1 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa，如图1；3.1.2 打开真空泵开关，抽取真空，如图2；图2图13.1.3 开启计算机，打开NovaWin软件，如图3；3.1.4 开启软件后，用户可以任意输入一个ID进行登陆，如图4。软件右下角会有一个连接成功的提示：Conneted 9600；3.1.5 点击“Operation”下拉列表下的“Instrument Settings”一项，如图5，在弹出的窗口中设置 Com1为联接端口， 如图6；Operator ID图4图3图6图53.2 校正样品管3.2.1 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；3.2.2 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，如图8，关好舱门；图8图73.2.3 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项，如图9，在弹出窗口中设置样品管号（Cell number）和管尺寸（Cell Size）等相关参数，如图10；图10图9注意： 9mm选项表示带有填充棒的 9mm 样品管。3.2.4 设置完成后，点击 OK 保存；3.2.5 点击Start 即可校正样品管3.3 处理样品3.3.1 称量样品1) 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1，如图11；2) 使用专用漏斗盛取样品，如图12；注意：根据样品比表面积规格差异，盛取样品体积应占球泡体积的1/23/4。图113） 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W2；3.3.2 样品脱气为了保证样品的干净，需要对其进行脱气除杂（主要是水汽和某些有机物），操作步骤如下： 1) 将称重的样品管装于脱气站，拧紧螺母，套上加热包，如图13；2） 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作； A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，如图14；假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 或者P。B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E) 在显示“DEFGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”； F) 真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定正极样品加热温度为120，加热时间1小时；负极样品加热温度为300，加热时间2小时。ESC图14图133） 加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下： A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”； C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”； D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”； E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母；注意：如果不需要即刻测试样品，可以让样品管留在脱气站上，避免取下后渗入水汽。3.4 分析样品3.4.1 将完成脱气的样品管置于天平，待读数稳定后记录数据W3；3.4.2 将填充棒置于样品管内，二者装载于设备的测试舱内，用螺母紧固；3.4.3 点击Operation菜单, 选择Start Analysis一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置Sample Volume一栏为Measure，Thermal delay时间为600秒，P0 mode一栏为Calculate，如图16； 图16图153.4.4 在Station菜单的Sample分页中输入File Name，Sample ID，将W3-W1所得的差值输入Wight（样品质量）一栏，如图17；在Point分页中通过Add point及Multi BET组合点击设置测试点（通常选择6个点），如图18；在Equlibrium分页中设置Adsorption（吸附）和Desorption(脱附)的Equilibration time(平衡时间)为180秒，设置二者的Equilibration timeout(最大平衡时间)为540秒，如图19；Reporting分页中的参数通常都设定为0，如图20；Add pointMulti BET图18图17图20图193.4.5 点击Start，开始分析样品。4 设备日常维护4.