混凝土减水剂质量标准和试验方法.pdf

7 7 0第一部分主要建筑材料的检测方法标准 V 1 3 3 3一1 0 4 8 3 5 2 0 3 7 2 9 2 m L C 一 3 5 4 5 x 0 1 0 1 1 X2 9 2 尸二一 尸二一入 0 9 b x AM 1 0 0 1 3 6 附加说明 本标准由国家建筑材料工业局苏州混凝土水泥制品研究院 上海市建筑科学研究所负 责起草 本标准主要起草人 谢松亮 汤狄美 汪幼梅 陆继光 吴菊珍 藏庆珊 2 混凝土减水剂质量标准和试验方法为 G J 5 6 8 4 1 总则 1 1 适用范围 本标准适用于工业 民 用建筑及构筑物混凝土用减水剂质量的鉴定 工程选用减水剂时 可参照本标准 试验时可采用该工程所用的 材料 1 2 定义及分类 减水剂是在不影响混凝土和易性条件下 具有减水及增强作用的外加剂 按其作用分 为普通型减水剂 高效型减水剂 早强型减水剂 缓凝型减水剂和引气型减水剂 1 2 1 普通型减水剂 具有一般减水 增强作用的减水剂 1 2 2 高效型减水剂 具有大幅 度减水 增强作用的减水剂 1 2 3 早强型减水剂 兼有早强作用的减水剂 1 2 4 缓凝型减水剂 兼有缓凝作用的减水剂 1 2 5 引气型减水剂 兼有引气作用的减水剂 2 混凝土减水剂质f 准 2 1 混凝土减水剂质量标准 鉴定任何一种减水剂均需测定掺减水剂混凝土的性能 并应满足表2 1 混凝土减水剂 质量标准之要求 2 2 混凝土试验条件 检测混凝土减水剂质量时 混凝土的试验条件应遵照下列规定 2 2 1 材料 2 2 1 1 水泥 应采用熟料中几A含量在5 一8 并以二水石膏作调凝剂的4 2 5 号或 5 2 5 号普通硅酸盐水泥 其质量应符合现行的水泥国家标准 若用硬石膏作调凝剂时 其掺 九 混 凝 土 外 加 剂 1 量不宜超过调凝剂总量的1 20 2 2 1 2 砂子 采用二区中 砂 应符合 J G J 5 2 7 9 混凝土用砂质量标准及检验方法 2 2 1 3 石子 采用粒径为5 一 2 0 m m的卵石或碎石 应符合 J G J 5 3 7 9 普通混凝土用 卵石或碎石质量标准及检验方法 2 2 1 4 水 采用清洁的 饮用水 2 2 2 基准混凝土 2 2 2 1 水泥 用量 3 0 5 士 5 k g m 3 o 2 2 2 2 砂率通过试拌 选择基准混凝土最佳砂率 2 2 2 3 坍落度6 士 l c m o 2 2 3 试验混凝土 2 2 3 1 水泥 砂子和石子用量与基准混凝土相同 掺引气型减水剂的混凝土的 砂率应比 基准混凝土的砂率减少1 一 3 9 6 0 2 2 3 2 坍落度6 士 l c m o 2 2 3 3 减水剂掺量 按研制单位或生产厂推荐的 掺量 2 2 4 试块制作及养护 2 2 4 1 搅拌方法 试验混凝土应与基准混凝土在相同 条件下搅拌 试验采用机械搅拌 将 全部材料及减水剂倒人搅拌机后 搅拌三分钟 出料后在铁板上用人工翻拌二次 拌和量应 不少于搅拌机额定搅拌量的四分之一 2 2 4 2 试块制作及养护 试块的成型振捣方法应与含气量测定的成型方法一致 用振动 台 成型 振动1 5 2 0 s 用插人式高频振捣器 振捣l o s 试块成型后应硕盖 以防止水分蒸 发 在室温为 加士 3 情况下 静置一昼夜 然后编号拆模 拆模后试块立即放在温度为 2 0 1 3 C 湿度为9 0 9 6 以 上的 标准养护室中养护 2 3 混凝土减水剂试验项目 2 3 1 需 进行掺减水剂的 混凝土减水率 泌水率 含气量 凝结时间 抗压强度 以及收 缩等 试验项目 2 3 2 减水剂产品 应均匀 稳定 为此 应根据减水剂品种 定期选测下列项目 固体含量 或含 水量 p H值 比 重 密 度 松散容重 表面张 力 起泡性 抓 化物 含里 主 要成分含 量 如硫 酸盐含量 还原糖含量 木质素含量等 钢筋锈蚀快速试验 净浆流动度 净浆减水率 砂浆 减水率 砂浆含气量等 2 3 3 掺减水剂的 混 凝土 性能除 按表2 1 要求的 项目 外 根据工程要求选测 抗冻融 性及混 凝土中 钢筋锈蚀试验等 沮扭土减水荆质且标准金 21 试验项目 减水荆类别 普通型高效型 早强型级凝型 引气型 质 t标准 减水率 泌水率比 含气量 绝对值 5 51 0 0 3 0 1 2 簇1 0 0 3 0 5 簇1 0 0 3 0 5 c1 0 0 3 0 1 0 9 5 3 0 5 5 7 7 2第一部分主要建筑材料的检测方法标准 续表 注 1表中 所列数据为试验混凝土与基准棍凝土的 差值或比值 z 自 本标准实施之日 起 原国家基本建设委员会1 9 8 0 年批准的 木质素磺酸钙减水荆在混凝土中使用的技术 规定 的第七条作废 3 混凝土减水剂试验方法 3 1 减水率 3 1 1 仪器设备 坍 落 度 筒 b 捣棒 小铲 钢板尺 抹刀等 3 1 2 试验步骤 3 1 2 1 测定基准混凝土的 塌落度 记录达到该塌落度时的单位用水量 w o o 3 1 2 2 在水泥用量相同 水泥 砂 石比 例保持不变的 条件下 测定掺减水剂的混凝土达 到与基准混凝土相同塌落度时的 单位用水量 Wl 3 1 3 试验结果处理 减水率按 3 1 式计算 一 Wi 一W m 7 J l l 1 一 气 二 一X 1 0 0 w 0 3 1 式中 叭 基准 混凝土 单位用 水量 掩 m 3 w 掺 减水剂的 混 凝土 单位 用水 量 k g m 3 3 2 泌水率 3 2 1 仪器设备 a 容重筒 取内 径1 8 5 c m 高2 0 c m 容积为5 L 的容重筒 带盖 或玻璃板 b 磅称 称量5 0 k g 感量5 呢 具塞量筒 1 0 0 m L d 其他 吸液管 定时钟 铁铲 捣棒及抹刀等 九 混 凝 土 外 加 荆7 7 3 3 22 试验步骤 3 2 2 1 容重筒用湿布润湿 称重 G o 3 2 2 2 将混凝土拌合物一次装人筒中 在振动台上振动2 0 s 然后用抹刀将顶面轻轻抹 平 试样表面比筒口 边低2 c m左右 3 2 2 3 将筒 外壁及边缘擦净 称出筒及 试样的 总重G 然后将筒静置于 地上 加盖 以 防 止水分蒸发 3 2 2 4 自 抹面开始计算时间 前6 0 m i n 每隔1 0 m i n 用吸液管吸出泌水一次 以后每隔 2 0 m in 吸水一 次 直至 连续三次无泌水为止 吸出的 水注 人量筒中 读出 每次吸出 水的累 计 值 准确至毫升 3 2 2 5 每次吸出泌水前5 m i n 应将筒底一侧垫高约2 c m 使筒倾斜 便于吸出泌水 取出 泌水后仍将筒轻轻放平盖好 3 2 3 试验结果处理 泌水率按下式计算 B V w W G G w x 1 0 0 3 2 1 G w Gl 一G o 式中 B 泌水率 V w泌水总量 9 W一 混凝土拌合物的用水量 9 G 一 一混 凝土 拌合物的 总 重量 9 G w试 样重量 9 G 筒及试 样重 9 G 一 一筒重 9 泌水率值取三个试样的 算术平均值 如其中 一个与平均值之差大于平均值的2 0 时 则取二个相近结果的 平均值 泌水率比 按下式计算 泌水率比 基准混凝土泌水率 3 2 2 3 3 含气量 气压法 参照国 标混凝土基本性能试验一 拌合物性能试验 注 检测减水剂成型时 装料和振捣方法与国标不同 应按下列规定 混凝土试样一次装满容器 并略高于容器 采用振动台 成型 振动1 5 2 0 s 采用插入式高频振捣器 3 4 1 4 0 0 0 次 m in 成型 振动 l o s 棒头沿试样中心插人 距底约 2 c m 3 4 含气量 水压法 参照国 标混凝土基本性能试验 拌合物性能试验 注 检测减水剂成型时 装料和振捣方法与国标不同 应按下列规定 混凝土试样一次装满容器 并略高宁容器 7 7 4第一部分主要建筑材料的检测方法标准 采用振动台成型 振动巧一 加50 采用插入式高频振捣器 0 3 4 1 4 0 0 0 次 m i n 成型 振动 l o s 棒头沿试样中心插人 距底约 2 M n o 3 5 凝结时间 贯人阻力法 3 5 1 仪器设备 a 贯入阻力仪 最大负荷为1 2 0 吨 精度0 5 k g 附有可拆装的贯人度试针两个 其断 面积分别为1 M2 和0 2 2 0 b 砂浆容器 容器要求坚实 不透水 不吸水 无油渍 截面为圆形或方形 直径或边长 为1 5 c m 高度为1 5 c m o 吸管 d 筛子 孔径为5 m m o 计时钟 3 5 2 试验步骤 3 5 2 1 试样制备 a 将混凝土拌合物通过5 二 筛 振动筛出的砂浆装在经表面湿润的塑料盆内 b 充分拌匀筛出 砂浆 装人砂浆容器内 在振动台上振2 3 s 置于 2 0 1 2 室温条件 下 3 5 2 2 贯人阻力测试 a 在初次测试贯人阻力前 清除试样表面的泌水 然后测定贯人阻力值 先用断面为 l c m 2 的 贯人度试针 将试针的支承面与砂浆表面接触 在 l o s 内 缓慢而均匀地垂直压人砂 浆内 部2 5 c m深度 记录所需的压力和时间 从水泥与水接触开始计算 贯人阻力值达 3 5 N m m 2 3 5 k g f c m 2 以 后 换用断面 为 2 c m 2 的 贯人度试针 每次测点应避开前一次 的测试孔 其净距为试针直径的2 倍 至少不小于1 5 c m 试针距容器边缘不小于2 5 c m a b 在 2 0 土 2 条件下 普通混凝土贯人阻力初次测试一般在成型后3 4 h 开始 以后 每隔1 h 测定一次 掺早强型减水剂的混凝土一般在成型后1 一 2 h 开始 以后每隔 半小时测 定一次 掺缓凝型减水剂的混凝土 初测可推迟到成型后4 6 h 或更多以后每隔1 h 进行一 次 直至 贯人阻 力略大于2 8 N m m 2 2 8 0 k g f c m 2 o 3 5 3 试验结果处理 3 5 式中 3 1 贯人阻力按 3 5 1 式计算 贯人阻力1 0 一 N mm 2 3 5 1 贯 人 阻 力 一 多 k g cm 2 P 贯人深度达2 5 c m时所需的净压力 掩 A 贯人度试针断面面积 c m z o 3 5 3 2 以 贯人阻力为纵坐标 测试时间为横坐标 绘制贯人阻力与时间关系曲 线 3 5 3 3 以3 5 N m m 2 x3 5 吨f cm 和28N mm 2 8 0 k g f c m z 划两条平行横坐标的 直线 直线与曲 线交点的横坐标值即为初凝和终凝时间 3 5 3 4 试验精度 试验应固定人员及仪器 每盘混凝土拌合物取一个试样 三个试样为一组 凝结时间取 九 混 凝 土 外 加 别7 7 5 三个试样的平均值 试验误差值应不大于平均值的士 3 0 m i n 如不符合要求应重做 3 6 立方体抗压强度 3 7 Al A1 1 参照国标混凝土基本性能试验 基本力学性能试验 收缩 参照国标混凝土基本性能试验 基本力学性能试验 附录A 减水剂匀质性试验方法 参考件 固体含 或含水t 仪器设备 a 扁平式称量瓶 I O M L 或2 0 m L b 电 热鼓风干燥箱0 2 0 0 或电 热真空干燥箱 分析天 平 称量2 0 0 g 感 量0 l m g d 干燥器 装有硅胶 0 2 4 0 m m a A l 2 试验步骤 称取3 5 g 样品置于洁净恒重的扁平式称量瓶中 在烘箱中以1 0 0 1 0 5 0烘干或真空 干燥至恒重 烘干温度可视减水剂特性而定 然后放人装有硅胶的干燥器中冷却至室温称 重 A l 3 试验结果处理 固 体含量按下式计算 固 体 含 量 一 孕X 1 0 0 W A l 1 含水量按下式计算 含水量 l 一 固 体含量 A 1 2 式中 w 干燥前的样品重量 9 wZ 千 燥后的 样品 重量 9 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 精确到0 0 1 0 A 2 哪 值 A 2 1 仪器设备 a 酸度计 b 甘汞电极 c 玻璃电极 A 2 2 试验步骤 A 2 2 1 电极安装 先把电极夹子夹在电极杆上 然后将已 在蒸馏水中浸泡2 4 小时的玻璃电 极和浸在饱和 抓化钾溶液中的甘汞电极夹在电极夹子上 并适当地调整两支电极的高度和距离 将两支电 7 7 6第一部分 主要建筑材料的 检侧方法标准 极的插头引出线分别正确地全部插人插孔 以便紧固在接线柱上 A 2 2 2 校正 将适量的标准缓冲溶液注人试杯 将两支电 极浸人溶液 b 将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上 按下读数开关 调节读数校正器 使电表指针指在标准溶液的p H值位置 d 复按读数开关 使其处在放开位置 电 表指针应退回到p H 7 处 e 校正至此结束 以 蒸馏水冲 洗电 极 校正后切勿再旋转校正调节器 否则必须重新校正 A 2 2 3 测量 a 用滤纸将附于电 极上的剩余溶液吸干或用被测溶液洗涤电 极 然后将电 极浸入被测 溶液中 b 温度器拨在被测溶液的温度位置 按下读数开关 电表指针所指示的值即为溶液的 p H值 测量完毕后 复按读数开关 使电表指针退回p H位置 用蒸馏水冲洗电极 以待下 次测量 A 2 2 4 精度 取三个试样测定数据的 平均值为试验结果 精确至0 t o 试验在2 0 士 2 条件下进行 q I o 9 A 3 比重 岭 一 a 图A 3 液体比重天平示意图 1 一托架 2 横梁 3 玛瑙刀座 4 一支柱 紧固螺钉 5 一测锤 6 玻璃量筒 7 一等 重祛码 8 一水平调节螺钉 9 一平衡调节 器 1 0 重心调节器 A 3 1 仪器设备P Z A 5 液体比重天平 A 3 2 试验步骤 A 3 2 1 天平的安装和调整 使用时先将盒内各种零件顺次取出 将测锤 5 和玻 璃量筒 6 用纯水或酒精洗净 再将支柱紧定螺钉 4 旋 松 托架 1 升至适当高度后旋紧螺钉 横梁 2 置于托架 之玛瑙刀座 3 上 用等重砧码 7 挂于横梁右端之小钩 上 调整水平调节螺钉 8 使横梁上的指针与托架指针 尖成水平线 以示平衡 如无法调整平衡时 首先将平衡 调节器 9 上的定位小螺钉松开 然后略微转动平衡调节 器 9 直至平衡止 仍将中间定位螺钉旋紧 严防 松动 将等重硅码取下 换上整套测锤 此时必须保持平衡 但允许有士 0 0 0 0 5 的误差存在 如果天平灵敏度高 则将重心调节器 1 0 旋低 反之旋高 A 3 2 2 测试步骤 a 将被测试溶液放人玻璃量筒内 b 将测锤浸人被测液体中央 这时横梁失去平衡 在横梁V形槽与小钩上加放各种骑 码使之恢复平衡 即是测得液体之比重数值 读数方法 横梁上V形槽与各种骑码的关系皆为十进位 九 混 凝 土 外 加 剂7 7 7 砖码放在各个位置上 珐 码的 名义 值 5 g5 0 0 一 5 0 m g5 哪 其代表的数值 放在第十位 小钩上 时则为 放在第九位 横梁 V形槽上 时则为 放在第八位 横梁V形槽上 时则为 1 0 9 0 8 0 1 0 0 9 0 0 8 0 0 1 0 0 0 9 0 0 0 8 0 0 0 1 0 0 0 0 9 0 0 0 0 8 以此类推 A 3 2 3 注意事项 a 定期进行清洁工作和计量性能检定 b 天平要移动位置时 应把易于分离的零件 部件及横梁等卸下分离 以免损坏刀刃 A 3 2 4 精度 取三个试样测定数据的 平均值为试验结果 精确到0 0 0 1 试验在 2 0 士 2 条件下进行 A 4 密度 A 4 1 仪器设备 a 比重瓶 5 0 m L 或1 0 0 m L b 分析天 平 称量2 0 0 8 感量0 1 m g 干燥器 装有硅胶冲2 4 0 或3 0 0 m m o A 4 2 试验步骤 A 4 2 1 校正比 重瓶的容积 a 依次用水 丙酮 乙 醚洗净比 重瓶 放人装有硅胶的干燥器内自 然干燥至重 称量空 瓶重量 G o b 在比 重瓶中 装人蒸馏水至毛细管上口 相平 将它置于干燥器内 2 4 h 后称量比 重瓶 装水后的重量 G O 计算比重瓶的校正容积 比重瓶的校正容积按下式计算 V 4 3 正二G 一Go d A 4 1 式中 V 校 正 比 重瓶的 校正容积 m L G o 比 重瓶的 空瓶重量 9 G t 比 重 瓶装满蒸 馏水重量 g d 水在2 0 时的密度 g M L A 4 2 2 密度测定 按所需的浓度称取减水剂样品于5 0 m L 烧杯中 按照配5 0 m L 或1 0 0 m L 来计算 先 加人少量蒸馏水搅拌溶解 装人容积已 经过校正的比重瓶中 然后加蒸馏水摇匀 再加少许 蒸馏水使溶液上升到毛细管上口 相平 摇匀放置子干燥器内 2 4 h 后称量比 重瓶装人减水剂 溶液后的 重量 G Z o A 4 3 试验结果处理 减水剂溶液的密度按下式 A 4 2 或 A 4 3 计算 7 7 8第一部分主要建筑材料的检测方法标准 P G Z VK F G o x 1 0 3 k g m 3 或 式 中 G 2 一G P V to 豆 g m L A 4 2 W 3 A4 4 P 减 水剂 溶液的 密度 k g m s 或 g m L G Z 比 重瓶装人 减水剂溶液 后的 重量 9 精度 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 试验在 2 0 土 2 条件下进行 松散容重 精确至0 0 0 0 5 0 1 仪器设备 a 5 0 0 m L容 重筒 内 径7 5 m m 高1 1 5 m m b 药物天平 称量1 0 0 0 g 感量l g o 2 试验步骤 2 1 容重筒容积校正 称取容重筒和玻璃板的重量 将自 来水装满容重筒 用玻璃板沿筒口 推移使其紧贴水 盖住筒口 玻璃板和水面间不得带有气泡 擦干筒外壁的水 然后称其重量 容重筒的校正容积按下式计算 A5A5ASAS面 V 校 正 6 a 5 1 式中 V I G Z 容 重 筒 及玻 璃 板 总 重 g G 3 容重 筒 玻璃板及水总 重 g A 5 2 2 松散容重测定 a 称量干 燥的5 0 0 m L 空容重筒的 重量 G 砂 b 将减水剂在高于容重筒顶面2 c m处装人容重筒内 直至试样超出容重筒口高度 用直尺 沿筒口 中 心向 两侧 方向 轻 轻刮平 然 后称其重量 G A 5 3 试验结果处理 松散容重按下式 A 5 2 或 A 5 3 计算 d qs 乓 户 x 1 0 3 A S 一 或 式中 d GI 一G V校 正 k g m g c m A 5 3 d p 松散容 重 掩 m 3 或 g c m G o 空 容重筒重 9 G l 容 重筒装满 减水剂后的 重 9 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 精确至0 0 1 0 表面张力 铂环法 肠 1 仪器设备 九 混 凝 土 外 加 剂7 7 9 a 界面张力仪 B Z Y 1 8 0 b 比重瓶 5 0 m L 或 l 0 0 m L 分析天平 称量2 0 0 g 感量0 1 m g o A 6 2 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百分浓度 A 6 3 试验步骤 A 6 3 1 配制试样 测定减水剂溶液的密度 A 6 3 2 将仪器调至水平 用质量法对仪器进行校正 详见产品 说明书 A 6 3 3 把铂金环放在吊 杠臂的 下末 端 调节微调 使吊 杠 臂上的 指 针与反 射镜上的 红 线重 合 A 6 3 4 把被测液倒人盛样皿中 离皿口5 7 m m 并将样品座升高 使铂金环浸人液体内 5 一7 mmo A 6 3 5 旋转蜗轮把手 匀速增加钢丝扭力 同时下降样品座 使向上与向下的二个力保持 平衡 保持指针与反射镜上的红线重合 直至环被拉脱离开液面 在游标盘读出尸值 重复 弃次 A 6 4 试验结果处理 溶液表面张力 按下式 A 6 1 或 A 6 2 计算 或 校正因子 F 按下式计算 口二F 尸 口 F 尸 m N m d y n c m A 6 1 A 6 2 F 0 7 2 5 0 昌 黔瓷 0 0 4 5 3 4 1 6 7 9 R 1 r A 6 3 式中 A6 5 A6 5 表面张力 m N m或d y n c m P 游标盘上读数 m N m或d y n c m C 铂金环周长2 7 rR c m R 铂金环内 半径和铂金丝半径之和 c m d 上相密度 g M 空气密度 D 下相密度 g m L 被测溶液密 度 r 铂金丝半径 c m 注意事项 1 试验时被测溶液 盛样皿 铂环等须保持相同的温度 试验需在 2 0 士 0 5 条件 下进行 A 6 5 2 被测溶液 盛 样皿 铂环必须保 持清洁 不得沾 有污物 A 6 5 3 铂环在液面上要保持水平 在接近分离点时要保持液面平稳 A 6 5 4 如果被侧样品内有沉淀物 必须过滤去除沉淀后方能测定 A 7 表面张力 毛细管法 A 7 1 仪器设备 a 两端开口的玻璃毛细管 b 电热鼓风干燥箱0 一 2 0 0 r 比重瓶 5 0 n i L或 1 0 0 m L o 7 8 0第一部分主要建筑材料的检侧方法标准 d 分 析天平 称量2 0 吸 感量0 l m g o A 7 2 试 样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百分浓度 A 7 3 试验步骤 A 7 3 1 配制试 样 侧定减水剂溶液的密度 A 7 3 2 将清洗过的干燥的毛细管垂直固定于溶液中 开始时毛细管放得比实验位置低 2 一 3 c m 并且在此位置保持几分钟 A 7 3 3 将毛细管稍稍垂直上提 并固定于支架上 稳定2 0 分钟 让被测溶液在毛细管中 自行上升 A 7 3 4 测量毛细管中液面上升高度 h 反复试验两次 读数之差不应大于0 5 m m o A 7 4 试验结果处理 溶液的表面张力按 A 7 l 或 A 7 2 式计算 二 杏 h r d z m N m 乙 A 7 1 或 式中 一 告 h rd g d y n c m W 2 表面张力 m N m或d y n c m h 液面上升高度 c m r 毛细管半径 c m d 被测溶液密 度 g c m 3 g 地区 重力加 速度 c m s 2 o 起泡性 机摇法 仪器设备 a 摇泡机 见图A 8 b 具塞量筒 l 0 0 m L 朋A8 图A 8 摇泡机示意图 t 主 架 2 一升降架 3 一具塞 量筒 4 一曲臂 5 减速箱 6 一电动机 一底座 容量瓶 5 0 0 m L d 移液管 2 0 m L 秒表 A 8 2 试样制备 减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百分浓 度 A 8 3 试验步骤 A 8 3 1 用5 0 0 m L 容量瓶配制所需浓度的减水剂溶液 A 8 3 2 在具塞量筒中 沿壁装人一定浓度的减水剂溶液2 0 m L I 将具塞量筒固定于摇泡机的样品座上 A 8 3 3开 动 摇 泡 机 摇3 0 s 8 4 次 静置 立即 迅速 量出 泡 沫 最顶 点的体积 记录从停机开始到泡沫消退至刚露出水面的时间 A 8 4 试验结果处理 A 8 4 1 发泡体积等于摇3 0 s 后泡沫最顶点的体积与起始体积 2 0 m L 之差 九 混 凝 土 外 加 剂7 8 1 A 8 4 2 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出水面所需的时间 A 9 起泡性 手摇法 A 9 1 仪器设备 a 具塞量 筒 1 0 0 m L b 容量瓶 5 0 0 m L 移 液 管 2 0 m L d 秒表 A 9 2 试样制备 减水剂按在混凝土中 推荐掺量的两倍定为被测溶液的百分浓度 A 9 3 试验步骤 A 9 3 1 用5 0 0 m L 容量瓶配制所需浓度的减水剂溶液 A 9 3 2 在具塞量筒中 沿壁装人一定浓度的减水剂溶液4 0 m L A 9 3 3 用手强烈摇动2 0 次静置 立即迅速量出泡沫最顶点的体积 记录从静置开始到泡 沫消退至刚露出水面的时间 A 9 4 试验结果处理 A 9 4 1 发泡体积等于 摇2 0 次后泡沫最顶点的 体积与起始体积 4 m L 之差 A 9 4 2 消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出水面所需的时间 A 1 0 撅化物含f A 1 0 1 仪器 设备 电 位测量仪 直流数字电压表或自 动电位滴定计或酸度计 b P A g 银离子电极或2 1 6 型银电 极 参比电极 2 1 7 型双盐桥饱和甘汞电极 d 电磁搅拌器 1 0 M L自 动滴定管 下接聚乙烯塑料毛细管 f 2 5 m L自 动滴定管 下接聚乙 烯塑料毛细 管 g 4 0 0 m L 烧杯 A 1 0 2 试剂 a 0 1 0 0 0 N抓化钠标准溶液 精确称取5 8 4 4 8 分析纯N a C l 用蒸馏水 或去离子水 溶解并稀释至1 L 摇匀 抓化钠应在1 3 0 一1 5 0 烘干2 h 此溶液即为0 1 0 0 0 N N a C l 标准 溶液 b 0 1 N硝酸银溶 液 称取1 7 8 精确1 6 9 8 7 3 8 分析纯固 体瑰N C g 用蒸馏水溶解 放 人1 L 棕色容量瓶中稀释至刻度 摇匀 用0 1 0 0 0 N N a C l 标准溶液对硝酸银溶液进行标定 标定0 1 N硝酸银溶液 取l O m L 0 1 0 0 0 N N a C l 标准溶液于烧杯中 加蒸馏水稀释至 2 0 0 m L 加 2 m L浓 1 1 N O 用A g N O 3 溶液滴定 用电位法滴定终点 过等当量点后 在同一溶液中再加人 O I O O O N N a C I 标液I O M L 滴定至 第二个终点 用 微商法计算得到A g N 0 3 消 耗的体积 V t V 2 v为l O m L O 1 0 0 0 N N a C l 消耗A g N O 的体积 按下式计算 7 8 2第一部分主要建筑材料的检刚方法标准 V 姚 一V1 A 1 0 1 硝酸银溶液的浓度按下式计算 N 二 N V V A 1 0 2 式中 N A g N q溶液的当量浓度 V 消耗A g N O溶 液的 体积 m L N I N a C l 标液当 量浓度 V I N a C l 标液体积 m L o 分析纯H N O 3 d 分析纯饱和N H N O 3 溶液 e 高纯试剂K C I o A 1 0 3 试验步骤 准确称取减水剂样品0 5 0 0 0 一 1 0 0 0 0 0 g 放人烧杯中 加2 0 0 m L 蒸馏水和2 m L 浓H N q 使溶液呈酸性 搅拌至 全部溶解 再准确加人1 O m L O 1 N N a l 标准溶液 插人银电极和甘汞电 极 将电 极与P Z 8 或电 位滴定 计 相连接 电 磁搅拌器 不断 搅动试液 用0 1 N A g N 仇溶液 缓 慢滴定 记录电 势和对应的滴定管读数 由于接近终点电 势增加很快 故要定量加人 0 1 0 2 m L 反 应 终点 对仪 器 读数 有突 跃的 变化 得 到 第一 个 终点时A g N 0 3 溶液消 耗体 积V 在 同 一溶液中 再准确加人O 1 N N a 标准溶液I O M L 此时溶液电势降低 按上述方法继续用 A g N 0 3 标液滴至第二个 终点 得到A g N O溶液消 耗的 体积 V 2 A 1 0 4 试验结果处理 用微商法计算结果 或用差示滴定曲 线来计算 以 记录每一次A g N O溶液用量 M L 和 毫伏数 计 算每毫升弋N 0 3 所上升的 毫 伏数 m V m L 然后以 此数作纵坐标 加人A g N 场 溶液的毫升数作横坐标 绘制差示曲线 曲 线峰尖的横坐标值即为滴定终点所需的A g N O 溶液体积 两次加人标准N a C l 溶液 可得二个峰尖 取平均值 减水剂中 氯离子所消耗的A g N O 体积 即 L 按下式计算 V V 一 V 平 V一 叭平 2 A 1 0 3 减水剂中氯离子百分含量按下式计算 C l 一 N V 3 5 4 5 W 1 0 0 0 x 1 0 0 A 1 0 4 式中 V 试 样溶液加l O m L N a C l 标准 溶液所消 耗A g N 0 3 溶液体积 r n L V 2 试样溶液加2 0 m L N a C l 标准 溶液 所消 耗A g N 0 3 溶液 体积 m L V 减水剂中 抓离子所消耗A g N 0 3 体积 m L N 滴定用A g N 马溶液当 量浓度 C l 减水剂中氯离子百分含量 w 减水剂样品重 9 V 平 2 0 0 m L 蒸馏 水 2 m L 浓H N 0 3 l O m L N a C标 准 溶液 所消 耗A g N 0 3 溶液 体 积 n 山 V平 2 0 0 m L 蒸 馏水 2 m L 浓H N 0 3 2 0 m L N a C l 标准溶液所消 耗A g N 0 3 溶液体 积 mL o 九 泥 凝 土 外加 剂7 8 3 用1 5 6 5 乘氯离子的含量 即 获得减水剂中等当量的 无水氯化钙的含量 按下式进行计 算 C a C IZ 1 5 6 5 x C I A 1 0 5 A 1 0 5 注意事项 A 1 0 5 1 所列分析方法为可溶性氯化物含量的测定 A 1 0 5 2使用新的银电 极要先用乙 醇 擦洗 再用 蒸馏水泡1 d 然后用 0 0 1 N A g N O 3 溶液 浸泡2 0 3 0 m i n 以 便将电 极活化 若是经常使用的银电极 使用后用蒸馏水清洗 并浸泡 在蒸馏水中 使用前再在0 0 0 1 N A g N 0 3 溶液中 活化1 5 m in A 1 0 5 3 甘汞电 极应经常添 加饱和K C 1 及更换盐桥内的N H a N 岛 A 1 0 5 4 实验环境应无氯气 A 1 0 5 5 加人A g N C y 的 速度不能太快 近终点时 要定量 加人 A 1 0 5 6 电 位法测 定氯离子必须 加足H N O 3 保证在酸性条件下进行 否 则电位变化范围 缩小 A l l 硫酸盐含f 重量法 A l l 1 仪器设备 a 高温炉 最高温度1 0 0 0 1 b 分析天 平 称量2 0 0 8 感量0 1 m g 瓷柑涡 1 8 2 0 m Q d 其他 烧杯 4 0 0 m L 紧 密定量 滤纸 长 颈漏 斗等 A l l 2 试剂 a 5 抓化按 分析纯 溶液 以 抓化按5 g 溶于l 0 0 m L 水中 b 1 0 抓化 钡 分析纯 溶液 1 0 0 g 抓化钡 溶于1 0 0 0 M L 水中 过浊后使用 0 1 硝酸 银 分析纯 溶液 0 1 g 硝酸银 溶于1 0 0 M L 水中 保存于 棕色 瓶中 d 1 1 盐酸 分析纯 溶液 1 甲基红指示剂溶液 A l l 3 试验步骤 A l l 3 1称取试样 5 g 准确至O 0 0 0 l g 于4 0 0 m L 烧杯中 加人2 0 0 m L 蒸坡水搅拌溶 解 再加人5 抓化铁溶液5 0 m L 加热煮沸后过滤 滤液浓缩在2 0 0 m L 左右 加2 一 3 滴甲 基红 用1 1 盐酸酸化至刚出现红色 再多加5 1 0 滴盐酸 在不断 搅动下 加热 趁热滴加 1 0 抓化钡至沉淀完全 在上部清液中再加几滴抓化钡 直至无更多沉淀生成时 再多加2 一 4 m L 氛化钡 在水浴上继续加热1 5 一3 0 m i n 取下烧杯 里于加热板上 控制5 0 6 0 静置 2 4 h 或常温静置8 h A 1 1 3 2 用紧密定量波纸过滤 烧杯中的沉淀用热蒸馏水洗2 3 次后移人滤纸 再洗至 无抓离子 用0 1 硝酸银溶液检验 但也不宜过多洗 A 1 1 3 3 将沉淀和滤纸移人已 灼烧恒重的 瓷柑坍中 小心 烘干 灰化至 呈灰白 色 A 1 1 3 4 在8 0 0 U高温炉中 灼烧2 0 3 0 m i n 然后在干燥器中 玲却至室温 约2 0 3 0 m i n 称重 再将增竭灼烧1 5 2 0 m i n 称量至恒重 两次称量之差小于士 0 0 0 0 2 8 0 A 1 1 A 试验结果处理 硫酸根离子含量按下式计算 7 8 4第一部分主要建筑材料的检测方法标准 S c 一 硫酸钠含量按下式计算 一 一 G 2 二 G x O 4 1 1 6 G x 1 0 0 Al l 1 N a 2 S O 4 1 4 7 9 2 x S 写 一 Al l 2 式中 G 试样重 9 G 空 钳塌重 9 G 2 带硫酸钡沉淀柑塌重 g 0 4 1 1 6 由B a S 巩换算为s c 写 一 的系 数 1 4 7 9 2 由S 20 4 一 换算为N a 2 S O 4 的系 数 取三个试样测定数据的平均值为试验结果 A 1 2 硫酸盐含f 转换法 A 1 2 1 仪器设备 a 离心沉淀机 2 0 0 0 r m i n b 离心试管 l O m L c 分析天平 称量2 0 0 g 感量O l m g d 容量瓶 2 5 0 m L 三角烧瓶 1 0 0 m L f 移 液 管 5 m L l O m L g 微量滴定管 5 M L o A 1 2 2 试剂 a 0 0 5 N盐酸 b O O I N氢氧化钠 3 M碳酸钠溶液 d 1 0 氯化钡溶液 1 0 2 0 抓化馁溶液 f 0 1 N硫酸 g 1 1 盐酸 h 苯酚红指示剂 A 1 2 3 试验步骤 A 1 2 3 1 精确称取6 0 0 0 g 减水剂 溶于 少量燕馏水中 再将此溶液移至2 5 0 m L 容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀备用 A 1 2 3 2 用移液管吸取5 M L 或2 m L 减水剂溶液 注入1 0 M L离心试管中 加人 1 一2 滴 1 1 盐酸及1 2 滴2 0 9 6 抓化馁溶液 放在水浴中加热 滴加氛化钡溶液 过量 边滴边搅 拌 使沉淀完全 在水浴中静停I O r n i n 左右 取出 试管趁热离心沉淀 用氯化钡溶液检验清 液 若无白色沉淀则表明硫酸钡沉淀完全 弃去清液 用7 0 以上热水洗涤沉淀2 3 次至 无钡离子存在 用0 1 N硫酸检验 A 1 2 3 3 在水浴中 将3 M碳酸钠溶液7 8 m L 力 A 人洗涤干净的 硫酸钡沉淀中 搅拌 静停 2 3 m i n 离心沉淀 取清液1 m L 左右 加人1 2 滴氯化钡 则有白色沉淀生成 然后加人 川 盐酸 若白 色沉淀部分消失 溶液浑浊 则表明硫酸钡尚未完全转换成碳酸钡 弃去清 九 混 凝 土 外 加 剂7 8 5 液 重新在沉淀物中加人新鲜碳酸钠溶液 水浴加热 搅拌 离心沉淀 检验清液 如此过程反 复2 3 次 当按上述方法检验清液时 若白 色沉淀全部消失 溶液透明 则表明硫酸钡已全 部转换成碳酸钡 弃去清液 A 1 2 3 4 用蒸馏水 切忌热水 洗涤碳酸钡沉淀2 3 次 取出1 2 m L 清液加人抓化钡溶 液后 若没有白 色沉淀出现 则表明 碳酸钡沉淀已 被洗涤千净 A 1 2 3 5 在洗涤干净的碳酸钡沉淀中 加人0 0 5 N经标定的盐酸I O M L 溶解碳酸钡 水浴 加热驱走二氧化碳 二氧化碳在8 0 以上溶解度极小 约1 0 m i n 左右 A 1 2 3 6 将试管中的 溶液移至1 0 0 M L 三角烧瓶中 加人1 2 滴苯酚红指示剂 冷却至室 温 用M I N经标定的氢氧化钠溶液滴定 溶液由 黄色变成桃红色即为滴定终点 记录氢氧 化钠溶液消耗的毫升数 A 1 2 4 试验结果处理 硫酸根离子的含量按下式计算 S O 一 硫酸钠含量按下式计算 N V 一 N V x 9 8 5 x 0 G x 1 0 0 0 4 8 卫x 1 0 0 N a 2 S O 4 1 4 7 9 2 x一 式中 G 所吸取的 减水剂样品重 9 N 盐酸当量浓度 V 盐酸加人量 M L N 氢氧化钠当量浓度 V 氢氧化钠消耗量 M L 9 8 5 碳酸钡的当量 0 4 8 7 3 由B a C O 3 换算为S O a 一 的系 数 1 4 7 9 2 由S O q 一 换算为N a 2 S 0 4 的 系 数 A 1 2 1 A1 2 2 A 1 2 5 注意事项 A 1 2 5 1移 取 溶 液 洗 涤 搅 拌 棒 弃 去 清 液 等 操 作 应 十 荆 心 仔 细 以 防 由 此 而 引 起 误 差 A 1 2 5 2减 水 荆中 硫 酸 钠 含 量 约 在1 5 一 3 0左 右 时 上 述 取 样 晕 为 最 佳 取 量 若 硫酸 钠含量低于下限 配制减水剂溶液时应相应增加其浓度 A 1 2 5 3 测定葱系减 水剂时 洗涤硫酸 钡沉淀时除用热 水之外 必须在第二 或第三次洗涤 时加人1 2 滴1 1 盐酸和4 5 滴2 0 抓化按溶液 A 1 3 全还原物含 A 1 3 1 仪器设备 a 磨口 具塞量筒 5 0 m Q b 三角烧瓶 1 0 0 M L 移液管 5 m L l O m L d 滴定架及滴定管 A 1 3 2 试剂 a 2 0 的醋酸铅溶液 称量中 性 C H Z 0 0 0 2 P b 3 H 2 0 2 0 g 溶于水 稀至1 0 0 M L o b 1 0 草酸 钾 磷酸氢二钠混合液 称取凡q q 玩0 3 g N a 2 H P 0 4 1 2 H 2 0 7 g 溶于水 龙6第一部分主要建筑材料的检测方法标准 稀至I O 0 m L 斐林氏 溶液A 称取34 6 9 硫酸铜 Cu以 儿 5 践0 溶于4 0011 止水中 煮沸放置ld 然后再煮沸 过滤 稀至I 0 00m L o d 斐 林氏 溶 液B 称取酒石 酸钾钠 K N aC 氏氏 6 玫0 1 7 3 9 氢氧化钠5 0 9 溶于 水中 稀至 I O 0 0 mL 0 25 葡萄糖溶液 称取2 75一 2 7 6 9 葡萄糖于I L容量瓶中 加盐酸 1 19比重 l m L 加水稀至刻度 A 13 2 1 1 次甲 基蓝指示剂 精确称取1 9 次甲 基蓝 在玛瑙研钵中 加少量水研溶后 用 水稀至1 001 刀 L o A 13 3 试验步骤 A13 3 1 精确吸取 2 0 士 2 的 废液s m L 置于50m L 具塞量筒中 若是干粉则称5 9 溶于 l oom L 容量瓶中 取5 1 1 止 加人7 5 I l l L 2 0 醋酸铅溶液 混合后再加人10m LIO 草酸钾 磷酸氢二钠混合溶液放置片刻 加水稀至刻度 将量筒颠倒数次 使之混匀后 放置澄清 取 上层清液作为试样 A 13 3 2 吸取斐林溶液A B各5 1 1 止于1 00m L 三角烧瓶中 混合均匀后加水20m L 然后 精确吸取试样10幻 I L 置于三角烧瓶中 并加适量的0 25 葡萄糖溶液 在电 炉上加热 待沸 腾后加一滴次甲 基蓝指示剂 再沸腾Z m in 继续用0 25 葡萄糖溶液滴定并不断摇动 保持 沸腾状态 直到最后一滴使次甲基蓝退色为止 A 13 3 3 用同 样方法做空白 试验 消耗0 25 葡萄糖数即为力价 A 13 4 试验结果处理 全还原物含量按 A 1 3 式计算 全 还 原 物 一 力 价 一 葡 萄 糖 溶 液 消 耗 毫 升 数 25 冰 1 资 万性 力价一 葡萄糖溶液消耗毫升数 义 5 A 1 3 A 13 5 注意事项 A 5 1 废液 加醋酸铅溶液脱色 是为了 使还原 物等有色物质与铅生 成沉淀物 A 13 5 2 加草酸 钾 磷酸 氢二钠溶液是为了 除去溶液中 的 铅 其用量以 保证溶液中 无过剩 铅为准 若过量也会影响脱色 A 13 5 3 滴定时必须先加适量葡萄糖溶液 使沸腾后滴定消耗量在Os m L以内 否则终 点不明显 A i 4 木质案含t 盐酸法 A 14 1 仪器设备 a 分析天平 称量2 009 感量0 1 1 1 1 9 b 电热鼓风干燥箱0 一 2 00 抽滤瓶 5 0 0 m L d 真空泵 G 3 滤杯 了移 液 管 s m L 10 tnL 9 烧杯 5 0 1 1 止 九 混 凝 土 外 加 剂7 8 7 h 水浴锅 A 1 4 2 试剂 1 2 9 6 盐酸 A 1 4 3 试验步骤 吸取I O M L 样品 溶液 精确称取绝干木质素干粉5 g 溶于1 0 0 M L 容量瓶中 于5 0 m L 烧 杯中 加人1 2 9 6 H G 重量比 1 5 m L 搅拌下加热近沸 在沸水浴上保温到 溶液澄 清 趁热用 G 3 玻璃滤 杯过滤 用热 水洗涤至无酸性为止 用甲 基橙指示剂检验 置于1 0 5 1C烘箱中干 燥 直至恒重 A 1 4 4 试验结果处理 木质素含量按下式计算 木质素 9 几 G1 一G V x 1 0 0 0 A 1 4 式中 G 滤杯及H C I 沉淀的木质素重量 g G 恒重滤杯重量 9 V 样品体积 M L A 1 5 木质素含f印一 蔡胺法 A 1 5 1 仪器设备 a 分析天 平 称量2 0 0 g 感量O l m g b 移液管ON止 水浴锅 d G 4 滤杯 A 1 5 2 试剂 a 盐酸 0 3 N b 月 一 禁 胺盐 酸 盐 溶 液 q 玲N H Z H C I 溶 解7 5 g 蔡 胺于2 5 0 n 3 N 盐酸 溶液中 若不溶解 可略加热 待溶解后过滤使用 A 1 5 3 试验步架 取1 0 g 木钙粉溶于l 0 0 m L 容 量瓶中 用0 3 N盐酸 调节p H至3 刚 果红 试纸呈蓝色 干 燃薰豁燕薰嫩粼 1 h 逐渐形成细粒黄色 G 4 滤杯过滤 于 1 0 0 A 1 5 4 试验结奥朴翻 木质素磺酸钙的 含量按下 式计算 木质素破酸钙 a x 1 0 2 7 2 式 中 一 沉 淀 重 量 8 1 2 2 修正系 数 因 在 用庄 禁 胺盐酸 盐溶液沉淀时 出 来 仍存于溶液中 故以 数修正之 A1 5 约有1 8 的木素磺酸没有被沉淀 0 8 4 2 户 蔡胺木素磺酸换算成木质素磺酸钙的系数 A 1 6 钢筋锈蚀快速试验 钢筋在饱和氢氧化钙溶液中阳 极极化电 位的测定 A 1 6 1 仪器设备 7 8 8第一部分主要建筑材料的检测方法标准 a 恒电位仪 H D V 7 型或其他定型产品 b 铂金电极 2 1 3 型 或采用与阳极相同的试件 甘汞电 极 2 3 2 型或2 2 2 型 d 烧杯 3 0 0 rn L I O O O m L 塑料桶 I O L 或广口 玻璃瓶 I O L S 定 时 钟 9 有机玻璃盖板 A 1 6 2 试剂与材料 氢氧化钙或氧化钙 化学纯 b 硝酸钾 化学纯 琼脂 生物试剂 d 铜芯塑料线 型号R V 1 x 1 6 0 1 5 m m 绝缘涂 料 石蜡 松香 9 1 0 A 1 6 3 试验步骤 A 1 6 3 1 制作钢筋电极 将工 级建筑钢筋加工 制成直径7 m m 长l O O m m 光洁度06 的试件 用汽油 乙醇 丙 酮依次浸擦除去油脂 并在一端焊上长1 3 0 1 5 0 m m的导线 再用乙醇仔细擦去焊油 钢筋 两端浸涂热熔石蜡松香绝缘涂料 使钢筋中间暴露长度为8 0 m m 计算其表面积值 经处理 后的钢筋放人干燥器内 备用 每组试件三根 A 1 6 3 2 制备盐桥 0 1 M硝酸钾溶液中 加3 琼脂在沸水浴上搅拌溶解后灌人 厂 型玻璃管内 直径S m m 冷凝后