气相色谱仪在三乙胺检测中的应用.doc

气相色谱仪在三乙胺检测中的应用1.三乙胺检测目的规范原料三乙胺质量的检验操作。2.三乙胺检测适用范围适用于合成用三乙胺质量的检验。3.三乙胺检测引用标准(1)中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95(2)三乙胺企业内控质量标准4.三乙胺检测产品名称三乙胺分子式：(CH3CH2)3N分子量：101.195.三乙胺检测气相色谱仪职责质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人；化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准项目法定标准(一等品标准)内控标准备注性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质-鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致三乙胺含量98.8%99.0%-水含量0.4%0.3%-7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法7.1性状用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。7.2鉴别(气相色谱法)7.2.1色谱条件同含量测定项下色谱条件。7.2.2操作方法精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。7.3水分7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。7.3.2试剂甲醇(化学纯)、KF试剂7.3.3KF试剂的标定：在滴定仪的反应瓶中加适量（浸没电极裸露端）的甲醇，在搅拌下用KF试剂滴定至终点，取约1030mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用KF试剂滴定，滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度：T=M/V式中：T：KF试剂的滴定度mg/ml；M：加入水的质量(mg)；V：滴定水时KF试剂的用量(ml)。平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。7.3.4样品中水分的测定将反应瓶中的适量甲醇（浸没电极裸露端）滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录KF试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。7.3.5样品中水分的计算：V1TX=-100%V21000式中：X样品中水的质量百分含量，；V1滴定样品时卡尔费休试剂的用量(ml)；T卡尔费休试剂的滴定度(g/ml)；V2加入样品的体积(ml)；-试样20时的密度(g/cm3)。7.4三乙胺含量7.4.1仪器及色谱条件7.4.1.1仪器：气相色谱仪（氢火焰检测器）7.4.1.2色谱条件(a)柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱；(b)载气及流速：氮气，3ml/min；(c)柱温：70；进样器温度：150；检测器温度:150；进样量：0.5l。7.4.2操作步骤7.4.2.1标准溶液的配制精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液7.4.2.2测定取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。取0.5l样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：三乙胺纯度