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成绩 齐鲁理工学院见 习 报 告 见 习 名 称 专业见习 学 院 化学与生物工程学院 专 业 应用化学 班 级 2013级应化班 学 生 姓 名 董毅挺 学 号 201310716003 见 习 地 点 山东晋煤明水化工集团有限公司 指 导 教 师 韩丽、王欣欣 见习起止时间：2015年12月14日至2015年12月25日3工业见习报告1. 见习目的与意义1.专业见习是人才培养计划的一个重要实践性教学环节，是提高学生综合素质、培养合格技术人才的重要手段。通过生产见习，使学生能够理论联系实际，获得实际生产知识和技能，进一步巩固和掌握所学的理论知识，培养独立工作和组织管理能力，树立劳动观点及良好的思想作风和工作作风。2.进行专业见习是培养复合应用型人才的重要环节，是学生综合运用所学知识进行全面锻炼，了解化工生产工艺过程和仪表、设备的操作和控制，培养工程工艺的概念，巩固和加深所学的理论知识。3.了解化工生产实际知识和技能，学习生产管理有关知识。4.虚心向工程技术人员和工人师傅学习，树立劳动观念，在实践中培养和提高分析问题和解决问题的能力。2.见习时间2015年12月14日至2015年12月25日3.见习单位简介单位名称：山东晋煤明水化工集团有限公司 单位地址：山东省济南市东40公里章丘市明水荷花路15号 单位性质：国有控制责任有限公司 单位简介：山东晋煤明水化工集团有限公司地处全国百强县第31位的章丘市域内刁镇化工工业园，前身是济南市明水化肥厂，始建于1958年，是全国13套小氮肥示范厂之一。2005年4月改制，更名为“山东明水化工有限公司”，同年6月26日组建山东明水大化集团。6月28日，与山西晋城无烟煤矿业集团有限公司签订战略合资合作协议，实施了强强联合。2009年10月，根据发展需要，公司名称变更为“山东晋煤明水化工集团有限公司”。2013年9月，实施退城进园工程，搬迁至刁镇化工工业园区。公司现有员工3800余人，下设六个子公司。主导产品有尿素（包括普通大、小颗粒尿素，多肽大、小颗粒尿素和硫包衣尿素）、甲醇、双氧水、缓释BB肥、缓释尿素等。截止目前公司总资产达47亿元，年销售收入30亿元，处于同行业先进水平。公司先后获得山东省节能先进企业、全国行业节约能源先进企业、工业节约能源先进企业、国家节约能源二级企业、安全生产先进单位、济南市环境保护信用等级A级企业等荣誉称号，公司产品先后被评为山东省名牌产品、山东省著名商标、中国国际农业博览会名牌产品、产品质量国家免检产品。2014年，公司再次被评为章丘市十大龙头企业、“两化” 融合先进单位，董事长孙洪海被评为章丘市优秀企业家。公司年销售收入达到百亿元以上，年利税达到十亿元以上。力争把公司建设成为优而强的现代化新型化工企业，实现“百年企业，百亿规模，惠及员工，回报社会”的美好愿景。4.见习安排12月14日15:3016:30见习动员大会；12月17日9:00到达山东晋煤明水化工集团有限公司； 12月17日进行安全和环保意识教育；听讲解员讲解尿素生产工艺；听讲解员讲解甲醇生产工艺；12月17日13:30进入生产车间见习参观；12月25日14:00回学校。5.见习内容本次见习明水化肥厂是原来13家小氮肥试点企业之一，是在我国特有的小氮肥碳化流程、尿素流程基础上发展而来的经典流程。新厂区自06年一期工程建成投产到去年3050项目开车，建成了目前涵盖我国小氮肥行业两种主要的合成氨生产工艺的生产线。一期工程为氨醇公司的醇烃化生产技术，属于在典型的尿素流程发展来的三触媒工艺，二期工程为南京国昌的联醇、甲烷化三触媒工艺，属于目前流行的甲醇化（醇联氨）生产工艺，现在两套系统并列运行。见习主要分两部分介绍整个见习过程中所涉及到的尿素生产工艺流程和甲醇（或合成氨）生产工艺流程。5.1尿素生产工艺尿素化学名称为碳酰二胺。1773年卢爱尔蒸发尿液时发现尿素；1798年福克洛命名为尿素；1828年德国人魏勒实验室加热氰酸铵制得尿素；1886年巴塞洛夫试验成功氨与CO2直接合成尿素。尿素反应原理：2NH3+CO2=（NH2）2CO+H2O一般认为反应分两步进行（1）2NH3+CO2=NH4COONH2+Q（2）NH4COONH2=（NH2）2CO+H2O-Q5.1.1原料及产品的物化性质生产尿素的原料：白煤、氢气、氮气、氨气、二氧化碳。白煤：是煤化程度最大的煤。无烟煤固定碳含量高，挥发分产率低，密度大，硬度大，燃点高，燃烧时不冒烟。黑色坚硬，有金属光泽。以脂摩擦不致染污，断口成贝壳状，燃烧时火焰短而少烟。不结焦。一般含碳量在90%以上，挥发物在10%以下。无胶质层厚度。热值约6000-6500千卡/公斤。有时把挥发物含量特大的称做半无烟煤；特小的称做高无烟煤。 氢气：氢气是世界上已知的密度最小的气体，是相对分子质量最小的物质。氢是宇宙中含量最多的元素。氢气的质量只有空气的1/14，即在0时，一个标准大气压下，氢气的密度为0.0899g/L。常温常压下，氢气是一种极易燃烧，无色透明、无臭无味的气体。现在工业上一般从天然气或水煤气制氢气，而不采用高耗能的电解水的方法。制得的氢气大量用于石化行业的裂化反应和生产氨气。氮气：氮气，化学式为N2，通常状况下是一种无色无味的气体，而且一般氮气比空气密度小。氮气占大气总量的78.12%（体积分数），是空气的主要成份。在标准大气压下，冷却至-195.8时，变成没有颜色的液体，冷却至-209.8时，液态氮变成雪状的固体。氮气的化学性质不活泼，常温下很难跟其他物质发生反应，但在高温、高能量条件下可与某些物质发生化学变化，用来制取对人类有用的新物质。 5.1.2尿素的用途（1）医学领域皮肤科以含有尿素的某些药剂来提高皮肤的湿度。（2）农业领域尿素是一种高浓度氮肥，属中性速效肥料，也可用于生产多种复合肥料。（3）工业应用对于钢铁、不锈钢化学抛光有增光作用,在金属酸洗中用作缓蚀剂,也用于钯活化液的配制.（4）商业领域特殊塑料的原料,尤其尿素甲醛树脂；某些胶类的原料；肥料和饲料的成分；取代防冻的盐撒在街道,优点是不使金属腐蚀；加强香烟的气味、赋予工业生产的椒盐卷饼棕色、某些洗发剂、清洁剂的成分、急救用制冷包的成分,因为尿素与水的反应会吸热、车用尿素处理柴油机、发动机、热力发电厂的废气,尤其可降低其氧化氮、催雨剂的成分配合盐、过去用来分离石蜡,因为尿素能形成包合物、耐火材料、环保引擎燃料的成分、美白牙齿产品的成分、为化学肥料、染色和印刷时的重要辅助剂等用途。5.1.3尿素的生产工艺流程我国是煤炭大国，在此基础上开发出了尿素流程等其它工程，本次所见习明水化工厂就是以煤做原料的，用哈伯-博施法，原料煤利用蒸汽和空气为气化剂，在煤气发生炉内产生半水煤气，再经过一系列工艺除去各种杂质后，将纯净的氮氢混合压缩到高压，并在高温、有催化剂的条件下合成氨，脱碳解吸出来的二氧化碳经净化和压缩后，与合成氨一起送去氨合成塔来生产尿素（1）合成氨技术的发展 合成氨原料不同决定工艺流程的不同 N2+3H2=2NH3原料：焦炭、煤、焦炉气、天然气、石油等1）固体燃料为原料生产合成氨焦炉气为原料、流化床粉煤气化法、固定床连续气化、固定床间歇气化法。2）气体、液体燃料为原料生产合成氨天然气、石油、重油、石脑油为原料。（2）合成氨工艺主要步骤：1）造气：制备含氢、氮、CO的粗原料气；2）净化：对原料气进行处理，只保留氢、氮；3）压缩与合成：实现高温高压下氨的催化合成。（3）制取合成氨的不同原料分类1）以固体燃料为原料典型流程（煤、焦炭）哈伯-博施法的典型流程，采用常压变换。随石油、天然气工业发展，国外已基本淘汰。我国是煤炭大国，在此基础上开发出了碳化流程、尿素流程、三触媒流程等。2）重油为原料的部分氧化法流程重油高温下与蒸汽、空气不完全氧化反应产生H2与CO的为主要成分的原料气，因为不完全氧化，产生的炭黑需要清除。主要有德士古流程、谢尔废热锅炉流程等。3） 以天然气为原料的蒸汽催化法流程天然气主要成分为烷烃与烯烃，与煤炭相比产生的CO2大大减少，大幅降低净化成本，而且转化过程中原料的本身就可以分解产生H2，所以天然气制取合成氨成本最低（4）尿素的反应机理：2NH3+CO2=（NH2）2CO+H2O一般认为反应分两步进行：1）甲胺的生成：2NH3(l)+CO2(g)NH4COONH2(l)+119.2KJ/mol2）甲胺脱水生成尿素：NH4COONH2(l)CO(NH2)2(l)+H2O(l)-15.5KJ/mol（5）尿素合成工艺条件选择氨和二氧化碳在合成塔内，一次反应只有5572转化为尿素(以CO2计),从合成塔出来的物料是含有氨和甲铵的尿素溶液（简称尿液）。在进行尿液后加工之前，必须将氨和甲铵分离出去。甲铵分解成氨和二氧化碳是尿素合成反应中甲胺合成的逆反应,是强吸热反应，用加热、减压和气提等手段能促进这个反应的进行。围绕着如何回收处理从合成塔里出来的反应混合物料，曾发展了尿素的多种生产工艺。如下：1）不循环法：不循环工艺是指从合成塔出来的物料,经减压至常压并用蒸汽加热，将氨和二氧化碳分离出来,尿液送去后加工系统，氨用于生产其他的铵盐。2）半循环法：部分循环工艺是把从甲铵分解器内分解出来的部分氨和二氧化碳，以甲铵水溶液的形式循环回合成塔。3）全循环法：是把未转化成尿素的氨和二氧化碳，经分离后全部循环返回尿素合成系统。4）气提法：把合成塔排出的合成液，在合成压力下和较高温度下，在“气提塔”内与气提气（CO2、NH3等）逆流接触，将CO2、NH3从尿液中气提出来，然后将气体导入“高压甲胺冷凝器”，与新鲜氨合并冷凝为甲胺液，放出热量用于副产蒸汽。因甲胺冷凝压力与合成压力基本相等，故甲胺靠重力即可返回合成。5）中压联尿法（气提全循环法的一种）。（6）尿素的合成：1）2NH3+CO2=（NH2）2CO+H2O2）合成工艺条件的选择温度：185-190C；压力：19.6Mpa；氨碳比：4.0；水碳比：0.65-0.7（7）未反应物的分解与回收尿素合成的二氧化碳转化率只有63-67%，未反应的氨与二氧化碳需要回收利用。不同的工艺采用的分解回收工艺不同，水溶液全循环法分解回收有以下几个步骤：1）一段分解；2）二段分解；3）真空闪蒸；4）一段吸收；5）二段吸收6）常压吸收（尾吸）；7）解吸（8）尿液的加工经过两段分解和真空闪蒸后的合成液，氨与二氧化碳基本分解完成，通过两段真空闪蒸，将尿液中的水分蒸出，制得高浓度尿液进行造粒。分为以下几步（小颗粒造粒工艺）：1）一段蒸发；2）二段蒸发；3）造粒（9）尿素工艺流程变换工序气水分离器造气工序压缩冷却分离缓冲分离压缩冷却脱碳工序 煤尿素二氧化碳压缩工序尿素工序合成工序缓冲压缩冷却分离铜洗工序缓冲压缩冷却分离图1尿素工艺流程简图流程说明：原料煤利用蒸汽和空气为气化剂，在煤气发生炉内产生半水煤气，再经过一次脱硫、交换、二次脱硫、脱碳、精脱硫、甲醇、烃化等系列工艺除去各种杂质后，将纯净的氮氢混合气压缩到高压，并在高温、有催化剂的条件下合成氨，脱碳解吸出来的二氧化碳经净化和压缩后，与合成氨一起送去氨合成塔，在适当的温度和压力下来合成尿素，经蒸发，造粒后包装销售。（10）尿素生产工艺中一些重要工艺阶段1）造气阶段煤 去吹风气蒸汽集尘器煤气炉烟囱洗气塔废热锅炉 气柜小集尘器空气蒸汽图2造气阶段流程图流程说明：煤气发生在炉内产生半水煤气，以煤为原料，在高温下吹入空气和蒸汽气化，以获取半水煤气，经过除尘和热量回用降温后送入气柜自上一次开始送风至下一次开始送风为止，称为一个工作循环，每个循环包括吹风、上吹、下吹。2）脱硫工艺阶段脱硫塔前喷罗茨风机压缩机后喷气柜循环槽再生泵再生槽熔锍釜贫液塔脱硫泵硫磺泡沫槽泡沫泵图3脱硫工艺阶段流程说明：来自造气塔中的半水煤气经过半水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘煤焦油等杂质并降温后经过罗茨风机加压送入冷却塔下段降温、除粉尘后进入脱硫塔，除去部分硫化氢，后将脱硫塔中液体循环再生贫洗再次脱硫后返回脱硫塔中循环脱硫，再生槽中可最后得到硫磺。3）变换工艺流程去压缩机加热器冷凝塔低变炉中变炉饱和热水蒸气二交换焦炭过滤一交换半水煤气水蒸气图4变换工艺流程流程说明：半水煤气经过除油器除去气体夹带的杂质后，一氧化碳与水蒸气借助催化剂的作用，在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气，通过变换及除去了一氧化碳，又得到了合成氨的原料气氢和制取尿素用的二氧化碳，使热量得到了有效利用。4）合成阶段 烃化、烷化来气循环油份氨分冷交循环机热交氨塔废锅溴化锂液氨水冷排氨冷器 图5合成阶段流程说明：在工艺条件下，将精制的氢氮混合气直接合成氨，然后将所产生的气氨从未合成氨的混合气中冷凝分离下来，得到产品液氨送往氨库供尿素合成用，分离氨后的氨用氨氢气体循环使用，反应热得到合理利用。5.2甲醇生产工艺甲醇（Methanol，dried,CH4O）系结构最为简单的饱和一元醇，CAS号有67-56-1、170082-17-4，分子量32.04，沸点64.7。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.31g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。反应方程式：CO+2H2=CH3OH 5.2.1原料及产品简介合成甲醇的原料主要有：煤、天然气、一氧化碳、二氧化碳、氢气。天然气：天然气是指自然界中天然存在的一切气体，包括大气圈、水圈、和岩石圈中各种自然过程形成的气体（包括油田气、气田气、泥火山气、煤层气和生物生成气等）。而人们长期以来通用的“天然气”的定义，是从能量角度出发的狭义定义，是指天然蕴藏于地层中的烃类和非烃类气体的混合物。在石油地质学中，通常指油田气和气田气。其组成以烃类为主，并含有非烃气体。一氧化碳：在标准状况下，一氧化碳（carbonmonoxide,CO）纯品为无色、无臭、无刺激性的气体。相对分子质量为28.01，密度1.25g/l，冰点为-205.1，沸点-191.5。在水中的溶解度甚低，极难溶于水。与空气混合爆炸极限为12.5%74.2%。一氧化碳极易与血红蛋白结合，形成碳氧血红蛋白，使血红蛋白丧失携氧的能力和作用，造成组织窒息，严重时死亡。一氧化碳对全身的组织细胞均有毒性作用，尤其对大脑皮质的影响最为严重。在冶金、化学、石墨电极制造以及家用煤气或煤炉、汽车尾气中均有CO存在。 5.1.2生产甲醇的意义（1）碳是化工的支柱：甲醇是种重要的基础原料，广泛应用于制造各种有机化学品（2）甲醇是新一代燃料：甲醇易燃，燃烧性好，辛烷值高，抗爆性好，而且甲醇是一种洁净燃料，燃烧时无烟，它的燃烧速度快，放热快，热效率高，能减少排气污染。（3）有机化工的主要燃料：甲醇是重要的化工原料，甲醇抓药应用于生产甲基化剂，生产甲胺、甲烷氯化物、丙烯酸甲酯、甲基丙稀酸甲酯等。（4）精细化工与高分子化工的重要原料：在农药、染料、医药、合成树脂与塑料、合成橡胶、合成纤维等工业中得到广泛的应用。（5）生物化工制单细胞蛋白：甲醇蛋白是一种单细胞组成的蛋白，它是以甲醇为原料，通过微生物发酵而制的。5.1.3甲醇的生产工艺流程 （1）造气工段主要目的及工艺原理造气工段主要反应有两个阶段：吹风阶段与制气阶段1）吹风阶段碳与空气的反应：C+O2=CO2+Q 2C+O2=2CO+QC+CO2=2CO-Q 2CO+O2=2CO2+Q 空气煤气主要成分：CO、CO2、O2、N22）制气阶段碳与水蒸气的反应：C+H2O=CO+H2-Q C+2H2O=CO2+2H2-QCO+H2O=CO2+H2+Q C+CO2=2CO-Q水煤气主要成分：CO、CO2、H23）副反应：C+2H2=CH4（2）脱硫工段作用原理原料中含有少量硫，在制气阶段会生成H2S与有机硫形态.脱除硫化物有干法与湿法，一般采用湿法，我厂采用栲胶法脱硫工艺。脱硫原理：1）碱性溶液吸收原料气中的H2SNa2CO3+H2S=NaHS+NaHCO32）硫氢化钠与偏矾酸钠生成焦钒酸钠和单质硫2NaHS+4NaVO3+H2O=Na2V4O9+4NaOH+2S3）氧化态栲胶将焦钒酸钠氧化为偏法酸钠NaV4O9+2栲胶（氧化态）+2NaOH+H2O=4NaVO3+2栲胶（还原态）4）还原态栲胶被空气氧化为氧化态。（3）原料气的精制1）低压甲醇原理（4.6mpa）CO+2H2=CH3(OH) ；CO2+3H2=CH3(OH)+H2O2）醇烃化原理（13.5mpa）中压醇原理与作用与低压醇相同烃化反应原理nCO+2nH2=CnH（2n+2）O+（n-1）H2OnCO+2（n+1） H2=CnH（2n+2）O+nH2OnCO2+3（n+1） H2=CnH（2n+2）O+2nH2O3）醇烷化原理（22.0mpa ）高压醇反应原理与低压醇、中压醇相同烷化反应原理：CO+3H2=CH4+H2O；CO2+4H2=CH4+2H2O总之甲醇合成塔出来的合成气，经过塔气预热器，甲醇水冷器，进入甲醇分离器，粗甲醇分离器，粗甲醇在此被分离，分离出的粗甲醇进入甲醇膨胀槽闪蒸，减压后送至粗甲醇罐，然后用泵送至精馏装置。甲醇分离器分离的混合气去合成气压缩机。从甲醇分离器出来的循环气在进入压缩段前排放一部分弛放气，以保持整个循环回路惰性气体恒定。弛放气与甲醇膨胀槽顶部排放出的膨胀气都转化系统作为燃料被消耗。（4）甲醇工艺流程简图脱硫气柜 煤气柜焦炉气 压缩转化空气转化气氧气罐区精馏合成粗甲醇粗甲醇图6甲醇工艺流程简图流程说明：原料是煤，经过造气阶段，利用哈伯-博施法工艺为常压变换，利用硅胶吸附，该厂采用栲胶法脱硫工艺，将压缩送来的合格原料气中一氧化碳、二氧化碳和氢气转化为甲醇降低气体中一氧化碳和二氧化碳成分含量，反应热得到合理利用，接着将甲醇岗位制的的甲醇通过精馏除去粗甲醇中的水分和有机杂质制得精甲醇，送至罐中储存。6.见习体会短短的两个星期的见习就这样的结束的，这次短暂的见习，还是学到了许多课本上没有的东西，而以前所学的知识也能得到应用，对即将开展的专业课学习也做了一个很好的铺垫。明水化工厂机器的轰鸣声和尿素的刺鼻味以及工人那勤恳谨慎的精神让我很是难忘，这将会是我一笔保贵的人生财富。通过这次见习使我对化工厂有了一个比较清晰的认识，让人最记忆深刻的就是入目的都是输送管道，真是件浩大的工程。这不但要求生产管路畅通无阻还得注意