业余条件下制作专业7013及RAP燃料柱.doc

业余条件下制作专业固体火箭高能燃料柱（7013及RAP）前言：KC的众多火箭爱好者在制作过硝糖类燃料后，都会去追求一些高能高比冲的燃料，但是由于制作工艺缺陷，时常导致发动机爆炸失败。此文旨在抛砖引玉，积极探讨在业余条件下如何安全地制作高质量的高能燃料药柱。个人能力有限，不足或错漏之处，敬请斧正。在试验过程以及理论分析中，得到坛友xj198398xujing、lilith以及qix001的倾力指导，机械加工得到坛友“拉风”鼎力协助。在此一并感谢！本文将以热塑型燃料中的典型配方7013和热固型燃料典型配方为实例进行实验，这两种燃料比冲均超过200，而且不含金属成分，原料容易获得，业余条件易于加工。下面分别就这两种燃料的配方及工艺与大家进行探讨。7013燃料：7013燃料系聚氯乙烯推进剂，这种推进剂从1950年研究至今，该燃料由北京工业学院率先研制成功，广泛用于制式增雨火箭。7013燃料以高氯酸铵（下文简称AP）为氧化剂，中分子量聚氯乙烯（n为1200-2000，下文无特殊说明均简称为PVC）为粘接剂，邻苯二甲酸二丁酯（下文简称DBP）及葵二酸二丁酯（下文简称DBS）为增塑剂，硬脂酸铅（下文简称LS）为PVC安定剂共同组成。7013燃料为典型的热塑型燃料，理论比冲230，有良好的存储稳定性，不吸潮，燃烧特性好，压力指数较低，药柱强度适中等优点，与粉压BP以及硝糖类燃料相比具有良好的内弹道特性以及较高的比冲。在业余火箭发动机应用中有良好的前景。7013配方：原料质量分数说明AP70.0%氧化剂，化学纯，粒度分布为50目25%，100目50%，200目25%PVC12.5%粘接剂，工业纯，聚氯乙烯糊树脂，P440或R1069标号，白色细腻粉末DBP12.0%主增塑剂，分析纯，无色透明液体DBS5.0%辅助增塑剂，提高低温流动性及固化产物低温抗龟裂性，分析纯，透明液体LS0.5%吸收PVC裂解出的氯化氢，抑制高温固化过程中降解，化学纯，白色细腻粉末7013燃料柱制作工艺流程：1.AP的干燥：AP结晶在空气中极易吸潮结块，甚至吸湿性高于硅胶，工业采用表面活性剂处理一层疏水被覆膜来防结块，业余条件很难达到这个效果。因此在使用前必须进行充分干燥，比较简单的方法是高温烘焙。将一定量的AP结晶平摊放在比较平坦的不锈钢或玻璃容器内，使蒸发面积增大，然后将容器放置在恒温干燥箱中，将温度控制在95-110摄氏度之间，开启通风孔，使箱内空气在热梯度作用下自动对流循环。50g药量进行约30分钟的烘焙即可。烘焙过程中，会有极少量AP分解，释放出氯化氢气体，属于正常现象，可不以理会。烘焙完毕，结块的AP团聚物会自动散开，用药勺轻微搅拌压散，即可投入粉碎工序。2.AP的粉碎和过筛：由于自己合成的AP的粒径一般在0.5mm左右，不适合用在发动机燃料中，因此再使用前有必要对AP结晶进行粉碎。为提高粉碎效率，保证粉碎过程中不吸入过多水分，这里建议使用旋风式粉碎机进行粉碎。估计有人会质疑这种粉碎方式的安全性，但需要指明的一点是，纯AP结晶，在不混合有机物等还原剂的情况下，热感度，撞击感度和摩擦感度均较低，粉碎过程中几乎不可能将其引爆，本人进行的百余次试验中，均使用旋风粉碎机粉碎，未发现异常。粉碎机宜采用16000转每分钟的转速，每次粉碎50g量的话，5分钟即可接近要求的粒度分布。如粉碎后发现结块，是因为晶体间隙中存在少量的水分以及粉碎过程中从空气中的吸潮，可以不予理会，但若结块严重，需将粉末放置在烘干箱中继续烘干15min左右。直到结块散开。如采用研钵粉碎方法，粉碎完毕的AP粉末，须在RH3d)存储后应重新干燥粉碎过筛。4.PVC粉称量：按照配方的比例，计算出PVC的剂量，用托盘天平或电子天平进行称量后放置在塑料烧杯中备用。这里建议使用一次性塑料杯子做称量容器和预混容器，使用电子天平的去皮功能对其余原料进行累加称量。5.LS称量：使用电子天平的去皮功能，在已经称量好PVC的塑料杯中称量定量的硬脂酸铅粉末。6.DBP称量：使用电子天平的去皮功能，用橡皮滴管或20ml一次性注射器吸取适量的DBP，在监视天平读数的同时缓慢滴加进塑料杯。7.DBS称量：使用电子天平的去皮功能，用橡皮滴管或20ml一次性注射器吸取适量的DBS，在监视天平读数的同时缓慢滴加进塑料杯。8.PVC，LS，DBP，DBS第一次预混：粘接剂、增塑剂及安定剂称量完毕后，有必要进行一次预混，使团聚的PVC及LS粉末均相分布在增塑剂混合液中。这里使用的超声波清洗的空化功能，将盛放有粘接剂体系的一次性杯子放置在超声波清洗机中，清洗剂的水位略超过粘接剂混合液高度。开启超声波，此时可以看见原先团聚的白色粉末迅速散开，并不断有气泡溢出，配合玻璃棒的搅拌，1分钟内即可完成半杯原料的预混。预混好的原料，呈乳白色粘稠状悬浊液，粘度比色拉油略低（无粘度计，无法定量测量），用玻璃棒挑起不拉丝。应该注意的是预混过程中，应控制体系温度低于40摄氏度，否则增塑剂将发生不可逆的溶剂化作用，使PVC粉末溶胀，体系粘度增大而不利于后续的浇铸工艺。9.将AP与第8工序产物进行第二次预混：将称量好备用的AP粉末分多次加入经过第一次预混后的粘接剂体系中。应控制各原料的温度以及操作环境温度低于40摄氏度，用玻璃棒不断搅拌之，直到所有原料投放完毕。10.捏合：捏合工序必不可少，目的是使整个燃料体系的各组分混合均匀，从而得到良好的燃烧稳定性和内弹道特性。工业上有专用捏合机，业余条件少量制作，使用硬质塑料勺进行不断的搅拌，翻转，挤压即可，一般半杯药量捏合时间为10分钟以上（胳膊酸痛，呵呵），直到整个燃料体系颜色均匀，并呈现良好的光泽为止。11.模具清洗及涂抹石蜡脱模剂：将内孔阳模的外端面和外圆模具内壁仔细清洗，不要留有残渣，便于提高后期脱模的灵活性及药柱光洁度。将模具放入恒温箱或用其它方法加热至100摄氏左右，用蜡烛均匀涂抹在模具上有可能与燃料接触的地方，涂层厚薄适中，切勿形成泪滴，然后自然冷却至室温备用。12.将模具装配在振动加速沉降器上：由于燃料体系的常温粘度较大，光靠自重无法沉降到模具底部。因此我们使用偏心轮机构的振动座，在电机高速旋转下，获得水平和垂直两个自由度的高频小振幅机械振动，使燃料体系加速沉降。装配过程要尽量保证模具处于铅垂方向，四个装夹螺丝要适当用力紧固，避免振动过程中螺丝松动而使浇铸半途而废。可以通过观察，配合调节振动电机转速来达到最佳沉降效果。13.真空浇铸：这个步骤是整个燃料柱制作工序中的重中之重，其工艺决定了药柱成品的气泡率和密度，直接影响到燃料柱的内弹道特性。真空浇铸的方法如下：A、将恒温真空仓温度设定在35摄氏度，并等待仓内温度达到设定值，此时燃料体系达到最佳流动性，温度过高过低都会使黏度增加而碍于浇铸；B、将真空仓盖子装配好，用气管连接好旋片式真空泵并进行气密性试验，整个真空浇铸系统应该有良好的气密性，10分钟真空降落为1KPa以下，气密试验完毕泄压至常压；C、将捏合好的燃料体系用玻璃棒转移至60mL一次性注射器（不需要针头）中，并适当压缩注射器活塞排除过多空气，直到有燃料从注射器口挤出。将装有燃料的注射器放入真空恒温仓中保温15分钟以上，使其温度达到35摄氏。D、保温完毕的注射器取出后，及时将其针头插入真空仓浇铸孔，同时开动振动器和真空泵。在真空度达到-80KPa前需用手拉住注射器活塞，避免药液过早滴下。E、当室内真空度达到-80Kpa以下时，关闭真空泵，放开注射器活塞，让药液在真空作用下自动下落，这时可以看见药液呈条状连续滴落进模具中，有气泡的时候药条就会断裂。而滴入模具中的药液在振动和重力作用下均匀低沉积在模具底部。在浇铸过程中可以对注射器活塞适当加压，提高浇铸速度。50g药量浇铸时间为10分钟内为宜。F、浇铸完毕，继续在真空-80Kpa以下保持振动器开启10分钟，让燃料充分沉底。之后缓慢泄压至常压。取出振动器，拆下药柱模具送固化步骤。14.恒温固化：将浇铸完毕的药柱放在恒温干燥箱中，在150摄氏度1度温度下进行固化。50g药量需要固化约1小时。固化完毕后将模具取出自然冷却至常温。固化温度过高过低均会影响药柱成品的抗拉强度，固化时间过短会造成固化不完全，时间过长会造成部分PVC裂解，甚至引起药柱变色。固化成功的药柱呈浅黄色乳胶状物，取少量稍用力拉伸会变成白色，并有一定的弹性，测定密度应该在1.7左右。15.退模：先边旋转外圆模具边抽出加强套，然后稍用力旋转内孔阳模即可轻松抽出。16.药柱端面修整：如果端面有较多的浇铸毛刺，需要进行修剪，修剪方法较多，这里不赘述。我是用车床加工。17.保存：制出的7013燃料柱吸湿性极低，可在通常环境下保存5年之久。RAP高能燃料柱的制作前言：KC的众多火箭爱好者在制作过硝糖类燃料后，都会去追求一些高能高比冲的燃料，但是由于制作工艺缺陷，时常导致发动机爆炸失败。此文旨在抛砖引玉，积极探讨在业余条件下如何安全地制作高质量的高能燃料药柱。个人能力有限，不足或错漏之处，敬请斧正。在试验过程以及理论分析中，得到坛友xj198398xujing、lilith以及qix001的倾力指导，尤其是xj198398xujing星空厂长提供了多年试验RAP得到的宝贵经验，机械加工得到坛友“拉风”鼎力协助，密度测定法得到土农兄的指点，在此一并感谢！本文将以热固型燃料典型配方RAP（书籍称M.L.燃料）为实例进行实验，这种燃料比冲均超过200，而且不含金属成分，原料容易获得，业余条件易于加工。下面分别就RAP燃料的配方及工艺与大家进行探讨。RAP燃料：该燃料发明者不详，资料较为缺乏。RAP燃料以AP为氧化剂，环氧树脂（包含E51环氧树脂、660A环氧丙烷丁基醚活性稀释剂、650低分子聚酰胺增韧剂、T31乙二胺酚醛固化剂）为粘接剂构成，理论比冲207，具体燃料特性参数有待于xj198398xujing的进一步实验得知。该燃料有较高的机械强度，不吸潮，原理廉价易购，具有较好燃烧稳定性以及良好的点火性能。不失为业余火箭高能燃料的良好配方。RAP配方： 原料质量分数说明AP75.0%氧化剂，化学纯，粒度分布为50目25%，100目50%，200目25%E5112.5%环氧树脂主要成分，工业品，无色粘稠液体660A3.8%环氧树脂活性稀释剂，不挥发，参与固化反应，工业品，无色稀薄液体6502.5%增韧剂，辅助固化剂，工业品，浅棕色粘稠糊状液体T316.2%主固化剂，工业品，淡棕色稀薄液体RAP燃料柱制作工艺流程：1.模具清洗及涂抹石蜡脱模剂：将内孔阳模的外端面和外圆模具内壁仔细清洗，不要留有残渣，便于提高后期脱模的灵活性及药柱光洁度。将模具放入恒温箱或用其它方法加热至100摄氏左右，用蜡烛均匀涂抹在模具上有可能与燃料接触的地方，涂层厚薄适中，切勿形成泪滴，然后自然冷却至室温备用。2.将模具装配在振动加速沉降器上：由于燃料体系的常温粘度较大，光靠自重无法沉降到模具底部。因此我们使用偏心轮机构的振动座，在电机高速旋转下，获得水平和垂直两个自由度的高频小振幅机械振动，使燃料体系加速沉降。装配过程要尽量保证模具处于铅垂方向，四个装夹螺丝要适当用力紧固，避免振动过程中螺丝松动而使浇铸半途而废。可以通过观察，配合调节振动电机转速来达到最佳沉降效果。3.AP的干燥：AP结晶在空气中极易吸潮结块，甚至吸湿性高于硅胶，工业采用表面活性剂处理一层疏水被覆膜来防结块，业余条件很难达到这个效果。因此在使用前必须进行充分干燥，比较简单的方法是高温烘焙。将一定量的AP结晶平摊放在比较平坦的不锈钢或玻璃容器内，使蒸发面积增大，然后将容器放置在恒温干燥箱中，将温度控制在95-110摄氏度之间，开启通风孔，使箱内空气在热梯度作用下自动对流循环。50g药量进行约30分钟的烘焙即可。烘焙过程中，会有极少量AP分解，释放出氯化氢气体，属于正常现象，可不以理会。烘焙完毕，结块的AP团聚物会自动散开，用药勺轻微搅拌压散，即可投入粉碎工序。4.AP的粉碎和过筛：由于自己合成的AP的粒径一般在0.5mm左右，不适合用在发动机燃料中，因此再使用前有必要对AP结晶进行粉碎。为提高粉碎效率，保证粉碎过程中不吸入过多水分，这里建议使用旋风式粉碎机进行粉碎。估计有人会质疑这种粉碎方式的安全性，但需要指明的一点是，纯AP结晶，在不混合有机物等还原剂的情况下，热感度，撞击感度和摩擦感度均较低，粉碎过程中几乎不可能将其引爆，本人进行的百余次试验中，均使用旋风粉碎机粉碎，未发现异常。粉碎机宜采用16000转每分钟的转速，每次粉碎50g量的话，5分钟即可接近要求的粒度分布。如粉碎后发现结块，是因为晶体间隙中存在少量的水分以及粉碎过程中从空气中的吸潮，可以不予理会，但若结块严重，需将粉末放置在烘干箱中继续烘干15min左右。直到结块散开。如采用研钵粉碎方法，粉碎完毕的AP粉末，须在RH3d)存储后应重新干燥粉碎过筛。图中是按照40g燃料量计算的结果。6.E51环氧树脂称量：按照配方的比例，计算出E51的剂量，用托盘天平或电子天平进行称量后放置在塑料烧杯中备用。这里建议使用一次性塑料杯子做称量容器和预混容器，使用电子天平的去皮功能对其余原料进行累加称量。7.660A环氧活性稀释剂称量：使用电子天平的去皮功能，在已经称量好E51的塑料杯中称量定量的660A。加入完毕后用玻璃棒迅速搅拌使E51树脂充分溶解在660A中，静置片刻待气泡全部上浮。8.650聚酰胺树脂称量：使用电子天平的去皮功能，称取定量的650，此时不慌搅拌均匀。避免提前固化。操作前聚酰胺树脂的温度控制在25摄氏左右，否则黏度过大难以滴加。9.加入称量好的AP粉末：将预先称量好的AP迅速加入步骤6混合物中，并用玻璃棒迅速搅拌，直到混合均匀，过程中会有氨气逸出，属正常情况。操作温度控制在25摄氏左右。10.T31固化剂的称量及混合：使用电子天平的去皮功能，称取定量的T31，加入完毕应迅速搅拌均匀。11.捏合：因为RAP燃料常温下即开始固化反应，因此捏合时间应尽量控制在3min以内，捏合使用塑料勺不断搅拌，翻转挤压，直到燃料颜色均匀，流动性良好未知。12.模具填装：将捏合好的药液用玻璃棒迅速转移到模具中，并适当填压使药液尽量沉底。13.真空浇铸：这个步骤是整个燃料柱制作工序中的重中之重，其工艺决定了药柱成品的气泡率和密度，直接影响到燃料柱的内弹道特性。真空浇铸的方法如下：A、监测恒温真空仓气密性良好后将温度设定在25摄氏度，并等待仓内温度达到设定值，此时燃料体系呈现较好流动性，而且药液固化速度较慢，延长操作时间；B、将装有药液