脲醛树脂胶粘剂的分析检验.doc

遵化市北方化工厂 脲醛树脂胶粘剂的分析检验第一节 原料的分析检验方法一、甲醛（一）甲醛的质量标准 甲醛的质量标准见表1表1 甲醛的质量标准（GB900988）1. 项 目指标优级品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体，低温时允许白色浑浊甲醛含量/（g/100g）37.037.436.737.436.537.4甲醇含量/% 121212游离酸含量（以甲酸计）/（g/100ml）0.020.040.05铁含量/（g/100ml）0.00050.00100.0010灼烧残渣含量/（g/100ml）0.0050.0050.005（二）测定方法1. 甲醛含量的测定（1）原理 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。（2）试剂和溶液 硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1 g百里香酚酞。（3）仪器 滴瓶（60mL）。（4）测定步骤 于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。用减量法称取1.31.5 g试样（准确至0.0002 g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。（5）结果的表示和计算 用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算： X1=cV0.03003/m 100%式中 c硫酸标准溶液的量浓度，mol/L； V滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL； m甲醛试样的质量，g； 0.03003与1.0 mL硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=1.000mol/L相当质量，g。（6）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。2. 甲醛溶液密度的测定密度计法 （1）测定步骤 将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（200.5）时，将校正过的刻度范围为1.0601.112分度为0.002的密度计轻轻插入，12min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。（2）结果的表示和计算 20甲醛溶液的密度20按下式计算：20=t+0.00058（t为20）式中 t试验温度下甲醛溶液的视密度，g/cm3； t测定时甲醛溶液的温度，；0.00058甲醛溶液密度的温度补正系数。（3）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0005，取其算术平均值为测定结果。3. 甲醇含量的测定按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度，从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。4.酸度的测定（1）原理 甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。（2）试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L；溴百里香酚蓝为指示剂（配制方法：0.1g溴百里香酚蓝溶于8mL氢氧化钠c（NaOH）=0.02mol/L溶液中，用水稀释至250mL）。 （3） 测定步骤 用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。 （4）结果的表示及计算 用质量百分数表示的酸度2（以甲酸计）按下式计算：2=cV0.0460/（5020）100%式中 c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；20 甲醛溶液的密度，g/cm3；0.0460与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=1.000mol/L相当的甲酸的质量，g。 （5）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。 5.铁含量的测定（1）测定步骤 吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中，然后按GB3049之规定进行。（2）结果的表示及计算 铁含量X3（以10-6表示）按下式计算：X3=m/（5020）1000式中 m查标准曲线得出的铁毫克数，mg；20 甲醛溶液的密度，g/cm3。（3）允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0510-6，取其算术平均值为测定结果。二、氢氧化钠氢氧化钠的质量标准工业固体氢氧化钠的质量标准见表1，液体氢氧化钠的质量标准见表2。表1 工业固体氢氧化钠的质量标准指 标 名 称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级1级2级氢氧化钠（以NaOH计）/% 99.599.097.096.096.095.0GB4348.184碳酸钠（以NaCO3计）/% 0.450.901.72.51.41.8GB4348.184氯化钠（以NaCl计）/% 0.080.151.21.42.83.3GB4348.284三氧化二铁（以Fe2O3计）/% 0.0040.0050.010.010.010.02GB4348.384表2 液体氢氧化钠的质量标准指 标 名 称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级氢氧化钠（以NaOH计）/% 45.045.042.042.030.0GB4348.184碳酸钠（以NaCO3计）/% 0.301.11.50.800.80GB4348.184氯化钠（以NaCl计）/% 0.040.801.02.05.0GB4348.284三氧化二铁（以Fe2O3计）/% 0.0030.020.030.010.01GB4348.384三、苯酚 苯酚的质量标准见下表苯酚的质量标准（GB33989）指 标 名 称 指 标优 级 品一