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文档简介
遵化市北方化工厂 脲醛树脂胶粘剂的分析检验第一节 原料的分析检验方法一、甲醛(一)甲醛的质量标准 甲醛的质量标准见表1表1 甲醛的质量标准(GB900988)1. 项 目指标优级品一级品合格品外观清晰无悬浮物液体,低温时允许白色浑浊甲醛含量/(g/100g)37.037.436.737.436.537.4甲醇含量/% 121212游离酸含量(以甲酸计)/(g/100ml)0.020.040.05铁含量/(g/100ml)0.00050.00100.0010灼烧残渣含量/(g/100ml)0.0050.0050.005(二)测定方法1. 甲醛含量的测定(1)原理 试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用,生成氢氧化钠,然后以百里香酚酞作指示剂,用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。(2)试剂和溶液 硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=0.5mol/L;亚硫酸钠溶液c(Na2SO3)=1mol/L;百里香酚酞指示剂,每100mL乙醇(95%)中含0.1 g百里香酚酞。(3)仪器 滴瓶(60mL)。(4)测定步骤 于250mL锥形瓶中,加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至蓝色消失(不计读数)。用减量法称取1.31.5 g试样(准确至0.0002 g),放入上述锥形瓶中,再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。(5)结果的表示和计算 用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算: X1=cV0.03003/m 100%式中 c硫酸标准溶液的量浓度,mol/L; V滴定消耗硫酸标准溶液的体积,mL; m甲醛试样的质量,g; 0.03003与1.0 mL硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1.000mol/L相当质量,g。(6)允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。2. 甲醛溶液密度的测定密度计法 (1)测定步骤 将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中,测定其温度,当试样温度达到(200.5)时,将校正过的刻度范围为1.0601.112分度为0.002的密度计轻轻插入,12min至温度比较稳定时,按液面下边缘读出其视密度。(2)结果的表示和计算 20甲醛溶液的密度20按下式计算:20=t+0.00058(t为20)式中 t试验温度下甲醛溶液的视密度,g/cm3; t测定时甲醛溶液的温度,;0.00058甲醛溶液密度的温度补正系数。(3)允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0005,取其算术平均值为测定结果。3. 甲醇含量的测定按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度,从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。4.酸度的测定(1)原理 甲醛试样呈酸性,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。(2)试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.1mol/L;溴百里香酚蓝为指示剂(配制方法:0.1g溴百里香酚蓝溶于8mL氢氧化钠c(NaOH)=0.02mol/L溶液中,用水稀释至250mL)。 (3) 测定步骤 用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中,加4滴溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。 (4)结果的表示及计算 用质量百分数表示的酸度2(以甲酸计)按下式计算:2=cV0.0460/(5020)100%式中 c氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;20 甲醛溶液的密度,g/cm3;0.0460与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的甲酸的质量,g。 (5)允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.005%,取其算术平均值为测定结果。 5.铁含量的测定(1)测定步骤 吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中,然后按GB3049之规定进行。(2)结果的表示及计算 铁含量X3(以10-6表示)按下式计算:X3=m/(5020)1000式中 m查标准曲线得出的铁毫克数,mg;20 甲醛溶液的密度,g/cm3。(3)允许差 平行测定两次结果的差值不大于0.0510-6,取其算术平均值为测定结果。二、氢氧化钠氢氧化钠的质量标准工业固体氢氧化钠的质量标准见表1,液体氢氧化钠的质量标准见表2。表1 工业固体氢氧化钠的质量标准指 标 名 称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级1级2级氢氧化钠(以NaOH计)/% 99.599.097.096.096.095.0GB4348.184碳酸钠(以NaCO3计)/% 0.450.901.72.51.41.8GB4348.184氯化钠(以NaCl计)/% 0.080.151.21.42.83.3GB4348.284三氧化二铁(以Fe2O3计)/% 0.0040.0050.010.010.010.02GB4348.384表2 液体氢氧化钠的质量标准指 标 名 称水银法苛化法隔膜法测定方法1级2级1级2级氢氧化钠(以NaOH计)/% 45.045.042.042.030.0GB4348.184碳酸钠(以NaCO3计)/% 0.301.11.50.800.80GB4348.184氯化钠(以NaCl计)/% 0.040.801.02.05.0GB4348.284三氧化二铁(以Fe2O3计)/% 0.0030.020.030.010.01GB4348.384三、苯酚 苯酚的质量标准见下表苯酚的质量标准(GB33989)指 标 名 称 指 标优 级 品一
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