仪器分析习题及答案.doc

第一章 绪 论1. 简述仪器分析法的特点。1. 简述仪器分析法的特点。答：1仪器分析法灵敏度高。2仪器分析法多数选择性较好。3仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。4易于使分析工作自动化。5相对误差较大。6设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。1.第一章 光分析导轮一、 选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱2.可见光的能量应为 ( )(1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV3.已知：h=6.6310-34 Js则波长为0.01nm的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV4.频率可用下列 哪种方式表示（c-光速，-波长，-波数（ ） （1）. /c （2）. c （3）.1/ （4）、c/5.光量子的能量正比于辐射的（ ）（1）. 频率 （2）.波长 （3）.波数 （4）.传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（），频率最小（），波数最大者（），波长最短者（） （1）X射线 （2）红外区 （3）无线电波 （4）紫外和可见光区二、填空题 ( 共 7题 12分 )1.库仑滴定分析法, 实际上是一种_电解分析法.2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:_、 _、_和_.3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是、和.4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是_; 传感器是_.5.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.6.光学分析法是建立在基础上的一类分析方法.三、解释术语1. 电磁波谱 2.发射光谱 3.吸收光谱 4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1） （1）0.25cm的微波束； （2） 324.7nm铜的发射线。2.计算下列辐射的波长（以cm和为单位）（1） 频率为4.471014Hz的可见光波（2） 频率为1.21108Hz的无线电波3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。（1）erg （2）Ev2.2.第三章 原子发射光谱法一、选择题 1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体3.NaD双线l(D1)5895.92, 由3P1/2跃迁至3S1/2; l(D2)5889.95, 由3P3/2跃迁至3S1/2的相对强度比I(D1)I(D2)应为 ( ) (1) 1/2 (2) 1 (3) 3/2 (4) 24.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则： ( )(1) 光栅色散率变大，分辨率增高 (2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低 (4) 光栅色散率变小，分辨率增高6.光栅公式 nl= b(Sina+ Sinb)中的 b值与下列哪种因素有关？( )(1) 闪耀角 (2) 衍射角 (3) 谱级 (4) 刻痕数 (mm-1)7.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )(1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发8.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I光强, N基基态原子数,DS分析线对黑度差, c浓度, I分析线强度, S黑度)？ ( )(1) I N基 (2) DS lgc (3) I lgc (4) S lgN基9.以直流电弧为光源, 光谱半定量分析含铅质量分数为10-5以下的Mg时, 内标线为2833.07, 应选用的分析线为 ( ) (1)Mg2852.129, 激发电位为4.3eV (2)Mg2802.695, 激发电位为12.1eV (3)Mg3832.306, 激发电位为5.9eV (4)Mg2798.06, 激发电位为8.86eV10.对同一台光栅光谱仪，其一级光谱的色散率比二级光谱的色散率 ( )(1) 大一倍 (2) 相同 (3) 小一倍 (4) 小两倍11.在原子发射光谱摄谱法定性分析时采用哈特曼光阑是为了 ( ) (1) 控制谱带高度 (2) 同时摄下三条铁光谱作波长参比 (3) 防止板移时谱线产生位移 (4) 控制谱线宽度12.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( )(1) 光谱色散率变大，分辨率增高 (2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高 (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低13.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( ) (1)射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区二、填空题 ( 共 7题 27分 )1.电感耦合等离子体光源主要由_、_、 _等三部分组成, 此光源具_ _等优点 。2.发射光谱定性分析, 常以_光源激发, 因为该光源使电极温度_ 从而使试样_, 光谱背景_, 但其_差。3.光谱缓冲剂的作用有_, _, _。4.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的_ _过程 。试样的蒸发速度主要取决于_, 达到稳定蒸发所需的时间称为_ 。5.在发射光谱中, 内标法、摄谱法和光电直读法定量分析的基本公式分别是_ _, _, _。三、计算题 1.两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm，问该仪器单色器的倒线色散率为多少？如果出射狭缝宽为 0.15mm，问单色器通带宽度为多少？2.用一每毫米有 500 条刻痕线的衍射光栅观察钠光谱线 (l=589.6nm), 问光线以30角入射时, 最多能看到第几级条纹 ?3.用钛元素的两条谱线 Ti322.4 nm 和 Ti 322.3 nm 的强度比来计算光源的T，相应的光谱数据和测量结果如下： l/nm E/eV g ITi322.4 5.43 20.1 30Ti322.3 3.86 3.1 904.有一每毫米 1200 条刻线的光栅,其宽度为 5cm, 在一级光谱中, 该光栅的分辨率为多少? 要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅 ?四、问答题 ( 共 4题 20分 )1.何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?2.用光谱项符号写出 Mg 的共振线。3.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。4.试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。3.第四章 原子吸收和原子荧光光谱法选择题 1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm2.在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( )(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度(3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源3. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ ( )(1)空气-乙炔 (2)空气-煤气 (3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气4.欲分析165360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( )(1)钨灯 (2)能斯特灯 (3)空心阴极灯 (4)氘灯5.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( )(1) 0.5mm (2) 0.2mm (3) 1mm (4) E转动E电子 (2) E转动E电子E振动 (3) E电子E振动E转动 (4) E电子E转动E振动8.在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ） （1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光9.指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器(3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度10.基于发射原理的分析方法是 ( )(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法11.在分子的电子能级跃迁中,下列哪种电子能级跃迁类型在该分子中不发生( ) (1) s p * (2) ps * (3) ns * (4) np *12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差13.比较下列化合物的UVVIS吸收波长的位置（max ） ( ) (1) abc (2) cba (3)bac (4)cab14. 比较下列化合物的UVVIS光谱max 大小 （ ） (1)abc (2)cab (3)bca (4)cba15. 已知： h=6.6310-34 Js则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低17.可见光的能量应为 ( ) (1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV (3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV二、填空题1. 在分光光度法中, 以_为纵坐标, 以_为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_，相应的吸光度大小则_.2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括_等方面。3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵从的关系式为_而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为_4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_。 该定律成立的前提是:(1)_; (2) _;(3)_ 。5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度_原因是 _三、计算题1.某化合物的最大吸收波长lmax = 280nm，光线通过该化合物的 1.010-5mol/L溶液时，透射比为 50（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。2. 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moLcm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?3.配体ERIOX与Mg2+在pH=10.00条件下，生成1：1的有色配合物。现用光度法以 Mg2+滴定ERIOX溶液。滴定结果表明：在化学计量点处，Mg-ERIOXERIOX 5.010-7mol/L，计算Mg配合物的生成常数。4.试计算化合物（如下式）的最大紫外吸收波长。 四、问答题 ( 共 4题 20分 )1. 下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱, 请指出二个吸收峰属于什么类型, 并根据经验规则计算一下是否符合? 2.请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？3. 请将下列化合物的紫外吸收波长lmax值按由长波到短波排列, 并解释原因。 (1) CH2=CHCH2CH=CHNH2 (2) CH3CH=CHCH=CHNH2 (3) CH3CH2CH2CH2CH2NH24.指出下列化合物的紫外吸收波长, 按由长波到短波吸收波长排列. 5.第六章 红外吸收光谱法 一、选择题 1.在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 ( ) (1) 向高波数方向移动 (2) 向低波数方向移动 (3) 不移动 (4) 稍有振动2. 红外吸收光谱的产生是由于 ( ) (1) 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (2) 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁 (3) 分子振动-转动能级的跃迁 (4) 分子外层电子的能级跃迁3. 色散型红外分光光度计检测器多用 ( ) (1) 电子倍增器 (2) 光电倍增管 (3) 高真空热电偶 (4) 无线电线圈4.一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为 ( ) (1) 玻璃 (2) 石英 (3) 卤化物晶体 (4) 有机玻璃5.一个含氧化合物的红外光谱图在36003200cm-1有吸收峰, 下列化合物最可能的是 ( ) (1) CH3CHO (2) CH3CO-CH3 (3) CH3CHOH-CH3 (4) CH3O-CH2-CH36. Cl2分子在红外光谱图上基频吸收峰的数目为 ( ) (1) 0 (2) 1 (3) 2 (4) 37. 下列关于分子振动的红外活性的叙述中正确的是 ( ) (1)凡极性分子的各种振动都是红外活性的, 非极性分子的各种振动都不是红外活性的 (2) 极性键的伸缩和变形振动都是红外活性的 (3) 分子的偶极矩在振动时周期地变化, 即为红外活性振动 (4) 分子的偶极矩的大小在振动时周期地变化, 必为红外活性振动, 反之则不是8. 羰基化合物中, C=O伸缩振动频率最高者为 ( ) 9.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样10 以下四种气体不吸收红外光的是 ( ) (1)H2O (2)CO2 (3)HCl (4)N211. 红外光谱法, 试样状态可以是 ( ) (1) 气体状态 (2) 固体状态 (3) 固体, 液体状态 (4) 气体, 液体, 固体状态都可以12. 双原子分子在如下转动情况下 (如图)，转动不形成转动自由度的是 ( )13.若C=C键的力常数是1.010N/cm, 则该键的振动频率是(mC=C=1.010-23g) ( ) (1)10.21013HZ (2) 7.71013HZ (3) 5.11013HZ (4) 2.61013HZ二、填空题 ( 共 5题 25分 )1. 用488.0nm波长的激光照射一化合物, 观察到529.4nm和452.7nm的一对拉曼线. 前者是_线, 强度较_; 后者是_线, 强度较_. 计算的拉曼位移是_cm-1.2. 在分子的红外光谱实验中, 并非每一种振动都能产生一种红外吸收带, 常常是实际吸收 带比预期的要少得多。其原因是(1)_; (2)_; (3)_; (4)_。3.在苯的红外吸收光谱图中 (1) 33003000cm-1处, 由_振动引起的吸收峰 (2) 16751400cm-1处, 由_振动引起的吸收峰 (3) 1000650cm-1处, 由_振动引起的吸收峰4.乳化剂OP-10的化学名称为:烷基酚聚氧乙烯醚, 化学式: IR谱图中标记峰的归属:a_, b_, c_, d_。5.化合物 的红外光谱图的主要振动吸收带应为: (1)35003100 cm-1处, 有 _ 振动吸收峰 (2)30002700 cm-1处, 有 _ 振动吸收峰 (3)19001650 cm-1处, 有 _ 振动吸收峰 (4)14751300 cm-1处, 有 _ 振动吸收峰三、计算题 1. 计算乙酰氯中C=O和C-Cl键伸缩振动的基本振动频率(波数)各是多少? 已知化学键力常数分别为12.1 N/cm.和3.4N/cm.。2. 在烷烃中 CC、CC、CC 各自伸缩振动吸收谱带范围如下，请以它们的最高值为例，计算一下单键、双键、三键力常数 k 之比。 CC 1200800 cm-1 CC 16671640 cm-1 CC 26602100 cm-13.已知醇分子中 OH 伸缩振动峰位于 2.77mm，试计算 OH 伸缩振动的力常数。4. 在环戊酮分子中，由于的振动，在1750cm1有一个强吸收带，假定该吸收带是基频带，计算环戊酮中的力常数（mCO1.210-23g）。四、问答题 ( 共 4题 20分 )1. 某化合物的红外谱图如下。试推测该化合物是否含有羰基 (CO)，苯环及双键 (CC)？为什么？ 2.邻硝基苯酚 在1.0mol/L溶液与0.5mol/L溶液中OH伸缩振动频率发生什么变化?为什么?3. 简单说明下列化合物的红外吸收光谱有何不同? A. CH3-COO-CO-CH3 B. CH3-COO-CH3 C. CH3-CO-N(CH3)24. 有一经验式为 C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。 6.第七章 分子发光分析一、选择题1.根据下列化合物的结构，判断那种物质的荧光效率最大？（ ）（1）苯 （2）联苯（3）对联三苯（4）9-苯基蒽2.比浊法与拉曼光谱法的共同特点在于（ ）（1） 光源 （2）单色器（3）散射光源（4）检测器3.欲测定污水中痕量三价铬与六价铬应选用下列那种方法？（ ） （1）原子发射光谱法 （2）原子吸收光谱法 （3）荧光光度法 （4）化学发光法4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法？（ ）（1）荧光光度法 （2）化学发光法 （3）磷光光度法 （4）X荧光光谱法二、问答题1.试比较分子荧光和化学发光2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。7.第八章 核磁共振波谱法一、选择题1.核磁共振波谱法中乙烯, 乙炔, 苯分子中质子化学位移值序是 ( ) (1) 苯 乙烯 乙炔 (2) 乙炔 乙烯 苯 (3) 乙烯 苯 乙炔 (4) 三者相等2. 在下列因素中, 不会使NMR谱线变宽的因素是 ( ) (1) 磁场不均匀 (2) 增大射频辐射的功率 (3) 试样的粘度增大 (4) 种种原因使自旋-自旋弛豫(横向弛豫)的速率显著增大3. 将(其自旋量子数I=3/2) 放在外磁场中，它有几个能态 ( ) (1) 2 (2) 4 (3) 6 (4) 84. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数=3/2, 磁矩单位为核磁子, mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序 为( ) (1) BLiBBBAs (2) BAsBBBLi (3) BBBLiBAs (4) BLiBAsBLi5.在 O - H 体系中，质子受氧核自旋自旋偶合产生多少个峰 ? ( ) (1) 2 (2) 1 (3) 4 (4) 36. 下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH37. 在下面四个结构式中 哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数 ？8. 下图四种分子中，带圈质子受的屏蔽作用最大的是 ( ) 9.核磁共振的弛豫过程是 ( ) (1) 自旋核加热过程 (2) 自旋核由低能态向高能态的跃迁过程 (3) 自旋核由高能态返回低能态, 多余能量以电磁辐射形式发射出去 (4) 高能态自旋核将多余能量以无辐射途径释放而返回低能态10.一种纯净的硝基甲苯的NMR图谱中出现了3组峰, 其中一个是单峰, 一组是二重峰, 一组是三重峰. 该化合物是下列结构中的 ( )11. 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数=3/2, 磁矩单位为核磁子, mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序 为( ) (1) BLiBBBAs (2) BAsBBBLi (3) BBBLiBAs (4) BLiBAsBLi12. 化合物CH3COCH2COOCH2CH3 的1HNMR谱的特点是( ) (1) 4个单峰 (2) 3个单峰, 1个三重峰 (3) 2个单峰 (4) 2个单峰, 1个三重峰和1 个四重峰13. 用核磁共振波谱法测定有机物结构, 试样应是 ( ) (1) 单质 (2) 纯物质 (3) 混合物 (4) 任何试样二、填空题 1. 苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化学位移值d最大的是_最小的是_,13C的 d值最大的是_最小的是_。2.0化合物C12H14O2,在其1HNMR谱图上有下列数据: (1)3组峰a,b,c (2)da=7.69为峰形复杂邻位二取代苯的峰 db=4.43,四重峰 dc=1.37,三重峰 (3)峰面积之比为a:b:c=2：2：3，其结构式为_。3. NMR法中影响质子化学位移值的因素有：_，_，_ ， ， 。4. 1H 的核磁矩是2.7927核磁子, 11B的核磁矩是2.6880核磁子, 核自旋量子数为3/2，在1.000T 磁场中, 1H 的NMR吸收频率是_MHz, 11B的自旋能级分裂为_个, 吸收频率是_MHz (1核磁子=5.05110-27J/T, h=6.62610-34Js)5. 化合物C6H12O,其红外光谱在1720cm-1附近有1个强吸收峰，1HNMR谱图上, 有两组单峰da=0.9, db=2.1,峰面积之比a:b =3:1, a为_基团, b为_基团, 其结构式是_。三、计算题 ( 共 4题 20分 )1. 当采用90MHz频率照射时, TMS和化合物中某质子之间的频率差为430Hz, 这个质子 吸收的化学位移是多少?2. 防落素（对氯苯氧乙酸）是一种植物生长刺激素，一般合成物有两种异构体： 对位（p） 邻位（o） 其中有效成分是对位异