09级专业实验讲义.doc

专 业 实 验 实 验 报 告实验题目： 系 别： 轻化工程系 班 级： 指导教师： 学生姓名： 同组同学： 实验日期： 实验成绩： 实验一 活性染料直接印花实验实验目的 掌握活性染料的直接印花方法；掌握稳定不溶性偶氮染料中中型性染料的制备方法及直接印花方法；了解不同助剂及不同用量对染色的影响。学习使用印花机器的印花过程并掌握其基本原理。文献综述查阅相关文献，写出印花前活性染料的基本原理、性能及一般的活性染料的配制方法等，不少于1000字。实验原理活性染料是最重要的棉用染料，因此也常用于棉织物直接印花。活性染料印花方法分为一相法和二相法两种。一相法是将活性染料，助溶剂碱剂和印花糊料都放在同一印花色浆中，印花后经扎碱气蒸固色的工艺方法。二相法是指印花色浆中不含碱剂。印花后经扎碱气蒸固色的方法。活性较低的染料适合于一相法，活性高的染料适合于二相法。稳定不溶性偶氮染料是在不溶性偶氮染料的基础上发展而来的，具有加工流程短、操作方便的优点。快磺素和中性素是常用的稳定不溶性偶氮染料。快磺素是色酚与色基重氮磺酸盐的混合物，如最常用的快磺素黑是由色酚AS-G、AS-OL与凡拉明蓝重氮磺酸盐组成，在气蒸时，凡拉明蓝重氮磺酸盐在热和氧化作用下转化成重氮盐与色酚偶合而成黑色，其工艺条件与活性染料相同经常与活性染料一起用于棉织物的印花。中性素是色酚与重氮氨基化合物的混合物，气蒸时，重氮氨基化合物在热作用下 转化成重氮盐与色酚偶合获得颜色。实验过程一、 活性染料直接印花 1. 主要实验材料 化学品和仪器棉织物坯布 活性艳红 K-2BP、尿素 、纯碱 、 防染盐S、 海藻酸钠（5%）烧杯 、量筒、电子天平、印花网、印花机。2. 实验配方和工艺条件活性艳红1.5g尿素2.5g纯碱1g海藻酸钠（5%）30g防染盐S0.5g总量50g3. 实验步骤 （1） 流程：调色浆-印花-烘干-水洗-烘干。 （2）色浆的配制 按实验配方称取各种助剂等药品，先将活性染料用蒸馏水调成色浆，再加入其它药品和防染盐，加温水使染料溶解，将已溶解好的染料过滤后加入海藻酸钠溶液中，临用前加入纯碱。（3）印花仪器的使用及印花工艺仪器印花机将漂白织物放在印花机上再放上干净的印花网，将调制好的色浆倒在印花网上，放上白钢磁力棍棒、开动印花机的磁力按钮，调整好磁棒的滚动距离和印花的时间及磁力力度。让磁力棍棒滚动一定时间使色浆均匀的分布于印花网上。关掉印花机的开关。取下印花网。将被印花的织物送去烘干，烘干后把所用的织物分成两部分一部送去洗涤，洗涤后再去烘干。烘干后进行比较。将印花机的印花网、磁力棒等开关关掉，观点印花机的电源后清理点印花网上的剩余染料。检查机器的电源的功能设备。 二、实验记录1：5%海藻酸钠的配制 5%海藻酸钠的配制表1加入海藻酸钠g加入蒸馏水ml搅拌溶解时间 h 2印花料浆配制 料浆配制表2活性艳红g尿素g纯碱g海藻酸钠（5%）溶液g防染盐Sg总量g 3.印花机的磁力开启时间4水洗后的的牢固程度及颜色的比较思考题：1. 海藻酸钠的溶液的配制与那些条件有关系最佳温度和时间是怎样的。2. 料浆的粘度等数据对印花的影响。3. 印花机的印花原理及性能。参考文献查阅文献资料所参考的文献例：1梁诚.阻燃剂生产现状与发展趋势J. 中国石油和化工,2003,( 9):22-26.实验二、织物阻燃整理剂的合成及应用实验实验目的掌握硼酸甘油酯及二乙醇基磷酰氯的合成方法，及两种中间体合成硼酸双甘基双二乙醇基磷酰氯的合成方法。文献综述查阅相关文献，写出阻燃整理的发展情况、基本原理、基本方法等，不少于1000字。实验原理硼酸甘油酯是合成P-B膨胀型阻燃剂的主要原料，与二乙二醇基磷酰氯反应生成水溶性的磷硼阻燃剂，含硼表面活性剂无毒、无腐蚀、具有杀菌、阻燃、等特性，磷酸酯型活性剂热稳定性好，易配伍，其优越的表面活性及抗静电、阻燃性已被广泛用于许多行业。而其用于纺织行业，能赋予织物优良的阻燃和抑烟、抗菌和抗静电等多种功能，并且此物低毒，所以可以产生良好的社会和经济效益，但目前我国研究的很少，大多处于探索阶段，距离工业化生产还有很大距离。以硼酸、甘油为原料合成硼酸甘油酯（DGB），以乙二醇、三氯氧磷你为主要原料合成二乙醇基磷酰氯（DDYP），再用其与硼酸甘油酯的残余羟基酯化，在同一分子内引入硼和磷两种元素，制成水溶性硼酸双甘基双二乙醇基磷酰氯（DGB-DDYP），反应方程式如下： 实验过程（一）合成方法1、中间体 DGB 的合成试验装置如图一由250ml四口烧瓶、搅拌器、控温电热套、真空泵组成,烧瓶中孔连接搅拌器，左右两侧孔分别连接控温度计、真空泵导管，另一孔用于取样。按反应物规定摩尔比加入硼酸与甘油，逐渐升温至120 ,抽真空,保温反应,从投料毕加热开始开始计时反应4h，得无色透明粘稠液体DGB。 2、中间体 DDYP 的合成试验装置如图二由250ml三口烧瓶、搅拌器、油浴锅、滴液漏斗、球型冷凝管、干燥器（U型管内装CaCl2）、尾气回收瓶（回收Hcl）组成，烧瓶中孔连接搅拌器，左右两侧孔分别连接滴液漏斗、球星冷凝管,冷凝管、干燥器、尾气回收瓶顺次连接，按乙二醇与三氯氧磷规定的摩尔比投料,将乙二醇加入四口烧瓶中 ,搅拌; 三氯氧磷通过滴液漏斗逐滴加入，控制适当流速 ,滴完后在常温下反应 2 h即可。3、目标产物的合成试验装置与中间体 DDYP 的合成装置相同，按 DGB与 DDYP规定摩尔比投料,将DGB通过滴液漏斗逐滴加入 ,放出的氯化氢气体通过导气管和缓冲瓶通入氢氧化钠溶液中吸收;滴完后在常温下反应 2 h即可。反应结束后连接蒸馏装置蒸出二氧六环，试验装置如图三。实验装置图65抽真空 1.铁架台 2.控温温度计 3.搅拌桨 4.搅拌马达5.三口烧瓶6.电热套 图一 硼酸甘油酯合成反应装置图回收尾气 1.铁架台 2.搅拌马达 3.温度计 4.冷凝管5.滴定管 6.搅拌浆 7.恒温油浴锅 8.四口烧瓶 图二 DDYP合成装置图1加热套 2四口烧瓶 3电动搅拌器 4直型型冷凝管5锥形瓶 6抽虑瓶 7真空泵 8温度计 图三 二氧六环减压蒸馏装置 （二）阻燃整理工艺1、主要实验材料、化学品和仪器纯棉织物，产物，烧杯，玻璃棒，均匀轧车，热定型机。2、实验配方及工艺流程实验配方：产物用量 25%浴比 1：50工艺流程：浸轧预烘（80，3min）焙烘（160，3min或5min）3实验步骤按实验配方用蒸馏水配制整理液，将准备好的纯棉织物在放有整理液的烧杯中浸泡，待浸泡3分钟后，放到均匀轧车上浸轧，要求带液率为80-90。数据记录表格序 号 干 重(g) 湿 重(g)带液率(%)将上述的纯棉织物放到预先升温到80摄氏度的烘箱中预烘5分钟，然后放到预先升温到160摄氏度的热定型机中培烘5分钟。整理后的试样留作测定织物的阻燃性能的测定。（三）织物性能的测定1、主要实验材料和仪器 防皱整理前后纯棉织物；YG541D型全自动数字型织物阻燃性能仪2、操作步骤 2、操作步骤首先将整理织物固定在垂直燃烧架上，打开电源和煤气通气阀，点火通过调节出气旋钮调节火焰高度，调好后按启动键稳定燃烧30s后，装置自动接触织物并燃烧12s。燃烧结束后，关闭通气阀门，关闭电源。 3、实验数据记录火焰燃烧高度火焰燃烧底部宽度火焰燃烧中部最大宽度思考题1、 阻燃剂的阻燃剂机理是什么？参考文献查阅文献资料所参考的文献例：1梁诚.阻燃剂生产现状与发展趋势J. 中国石油和化工,2003,( 9):22-26.实验三 织物抗静电剂的合成及应用实验实验目的 掌握烷基磷酸酯盐的合成工艺，并能够合成烷基磷酸酯盐产品，测试其抗静电性能用于腈纶等化纤类物的抗静电处理。文献综述查阅相关文献，写出抗静电剂的合成的基本原理、基本方法等，不少于1000字。实验原理任何物体都带有本身的静电荷，这种电荷可以是负电荷也可以是正电荷，静电荷的聚集使到生活或者工业生产受到影响甚至危害，将聚集的有害电荷导引/消除使其不对生产/生活造成不便或危害的化学品称为抗静电剂（ASA）。 外用ASA 一般以水、醇或其它有机溶剂作为溶剂或分散剂，进行涂覆疏水基团附着于材料表面，向外排列的亲水基团吸收环境中的微量水分，因为水是高介电常数的液体而形成导电层，并且纤维中所含的微量电解质也一定程度地降低表面电阻；用于织物的ASA 多为饱和长碳链阳离子表面活性剂，因纤维表面呈负电性而容易被吸附形成湿气膜，这样材料摩擦间隙的介电常数也明显提高；如果ASA 为离子化合物时，本身便具有离子导电作用。烷基磷酸酯盐是目前工业中使用比较多的一种很有发展前途的表面活性剂。烷基磷酸盐的主要特性有：低毒性，低刺激性，显著的可生物降解性；与其它表面活性剂配伍时有良好的互溶性；与水的宽范围溶解性；良好的耐酸性、碱及电解质性；良好的耐温性；较低的表面张力和较好的水润湿性；对化纤织物的突出抗静电性；对金属表面专门润滑性。它不仅在金属润滑剂、合成树脂、纸浆、农药、净洗剂、化妆品中是不可缺少的添加剂，而且在纺织印染、纤维加工工业中更利用了许多特殊的性质。由于磷酸酯结构上和生物学上类似于天然的卵磷脂，与其他表面活性剂相比毒性小、刺激性小，近年来被广泛应用于个人保护用品中。磷酸酯表面活性剂是将含有羟基的有机化合物，如脂肪醇、烷醇酰胺、乙氧基化脂肪醇或烷基酚等，与磷化剂，如聚磷酸，等，进行酯化制备。因为磷酸是三元酸，所以酯化产物中可能含有单酯、双酯或三酯，一般是各种酯的混合物，要用合适的溶剂萃取提纯。实验过程（一）十六烷基磷酸酯盐的合成1主要实验材料、化学品和仪器：十六醇，三氯氧磷，蒸馏水，氢氧化钾，烧杯，温度计，电子天平，滴液漏斗，四口烧瓶。集热式磁力搅拌器。2实验处方：十六醇53.35g，三氯氧磷15.53g，蒸馏水3.6g，氢氧化钾11.22g3.实验步骤：（1）按照原料配比十六醇/三氯氧磷2.2：1称取药品（2）将十六醇加入到四口烧瓶中加热到50熔解。（3）加热到55滴加三氯氧磷（4）升温到6570反应5-6个小时。（5）升温到75加入3.6g的蒸馏水，反应一个小时。（6）升温到80加入氢氧化钾11.22g反应一个小时（二）抗静电工艺整理1主要实验材料、化学品和仪器烧杯，电子天平，焙烘箱，搅拌棒，M401织物感应式静电测定仪，腈纶织物，烷基磷酸酯盐溶液。2实验工艺条件80预烘10min160焙烘5min烘干测定3.实验步骤（1）称取布的质量（2）配制整理液。称取产品2,加入500g水。（3）进行一浸一轧，浸的时间为10min，轧余率约为80%左右。（4）始进行工艺流程，测定其性能。实验测定1.主要材料和仪器M401织物感应式静电测定仪，抗静电处理前后的腈纶织物。仪器由主机和自动控制箱两部分组成，可配自动记录仪。仪器外观示意图几部分名称见图1。2.要技术特征和工艺参数a）电源电压220V/50HZb) 静电电压值的测量范围010KVc）半衰期时限范围099.99小时，误差0.01秒d）转盘转速1500转/分e）放电时间099.99小时可调（试样定于30秒）f）针形电极与试样放点距离20mmg）测试探头与试样之间的测量距离15mmh）试样尺寸：60mm80mm 三块i）仪器在发出之前均已经进行过静电压测定校正j）本仪器可分别用定时法和定压法试验3.操作说明 使用前，请打开测试箱后盖，检测测试箱内油杯，用随机所带的注射器注入油杯内2/3油（变压器油）1、 试验准备试样要求在相对湿度30%40%,温度202的大气条件中进行，将试样在温度50下预烘30分钟后，在试样用大气条件下调温平衡5小时，将箱体连线“10”和测试头与控制箱连线“17”分别连接好插上电源插座，打开主机电源开关“2”。旋转高压调节旋钮“6”是电压指示表“4”指针指在10KV或要求值上，打开控制箱电源开关“13”，按静电电压表“16”上的“清零”键，是静电电压表显示为零。在定时器“12”上预设加压时间为30秒。2、 操作程序 定压法-、将静电测试头“7”和高压放电头“9”分别向两边拨向转盘的左右侧，用左手轻扶转盘凸台，右手顺时针松试样转盘母“8”。将三块预先处理好的试样夹入试样转盘的三个夹样板上，然后用左手轻扶转盘凸台，右手逆时针旋转试样转盘螺母“8”夹紧试样，再将高压放点头“9”与静电测试头拨到转盘上方，整对样盘上的试样。-、将定时、定压选择开关“14”按向“定压”侧，并将衰减时间定时器“11”预设值设到足够大。点动静电电压表上的“选择”键将倍率定在“0.5”上方的绿灯亮（注：倍率的选择也要视试样的静电衰减的快慢来定。对于静电衰减快的试样，可将数值选小一点；而对于静电电压衰减慢的试样，可将数值选大一点。通常都选0.5即半衰期电压）。-、打开“3”“电机”绿色启动按钮，电机“开”，待转盘稳定后，按下“5”高压放电的绿色按钮，高压“开”，开始放电。加压时间继电器“12”开始计时。此时，静电电压表“16”左上侧的液晶显示屏上的电压值一直在增加，待到30秒后，自动停止放电，加压停止。加压30秒的峰值电压（左上侧的液晶显示屏30秒时的数值）显示在静电电压表“”16右上侧的液晶屏上。加压停止时，衰减时间继电器“11”立即开始计时，静电开始释放，静电电压表“16”左上测得液晶显示屏上的电压值一直在减小，当达到“峰值所设倍率（通常为0.5）”时，静电电压表“16”左上侧的液晶屏显示的电压锁定，此为半衰期电压。音乐蜂鸣器响，衰减时间计时器“11”显示数值锁定不变。记录下“11”显示的衰减时间，此为半衰期。记录下液晶屏右上侧的电压值，此为感应静电压。-、按下清除按钮“15”然后用手指按住静电电压表上的“