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文档简介
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅* 于杰(东港出入境检验检疫局,东港)摘要:本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用,来源,危害与添加方式做了简要的阐述。对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类,并指出其中优缺点。列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。关键词:亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐,通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称,是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。但最初,并无各类亚硫酸盐的名称,直到1948年,被日本总的指定为食品添加剂1。大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素2。亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物,能与多种维生素结合,特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应,结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。由此,FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品3。我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。亚硫酸盐能够使细胞产生变异,亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害,摄入46g则可造成胃肠障碍,引起剧烈腹泻。慢性中毒可引发头痛,二氧化硫可与血中硫胺素结合,能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性,并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用,能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等4。哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感,因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力5。动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎,骨髓萎缩等症状,并对成长有障碍。实验表明,用含NaHSO3 0.1的饲料喂养大白鼠2年,大白鼠发育受到抑制;用含Na2SO3 0.1的饲料喂养大白鼠2年,大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症,生长发育缓慢。二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾,六种组织即生殖系统的氧化损伤作用6。1.2 机体内亚硫酸盐的来源机体内的亚硫酸盐可分为内源性和外源性两种。内源性亚硫酸盐主要是由于机体内各种含硫氨基酸包括蛋氨酸、半胱氨酸、同型半胱氨酸代谢所产生4。因而机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶,亚硫酸氧化酶在肝脏中最多,其他各种器官,例如心和肺中也有分布,在细胞线粒体中也存在,是人体必不可少的一种酶.亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导,这种酶必须含有活性钼.进入机体的亚硫酸盐,经亚硫酸氧化酶催化,与氧结合生成无毒害的SO42-。研究证实,机体本身有一定的亚硫酸盐本底水平,能够耐受一定水平的亚硫酸盐。外源性亚硫酸盐主要是通过食品添加剂摄入和大气污染物二氧化硫吸入4。1.3 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐可作为食品漂白剂、防腐剂、保色剂、疏松剂、还原剂。因为亚硫酸盐可释放出二氧化硫,其与水结合生成亚硫酸,亚硫酸的还原作用可阻断微生物的正常生理氧化过程,因而可抑制微生物繁殖,但其对细菌和霉菌较敏感,对酵母菌较差。亚硫酸盐还可抑制食品中氧化酶的活力,防止氧化酶对营养成分的破坏和颜色的改变4。可抑制非酶褐变和酶促褐变,防止食品褐变,还能防止水产品(如鲜虾)生成黑斑。在酸性介质中,亚硫酸盐还是十分有效的抗菌剂。此外亚硫酸盐还作为稳定剂应用于某些药物中,比如氨基酸输注液和地塞米松输注液。亚硫酸盐在普通的化学工业中用途也颇为广泛,被用作化学纤维的稳定剂、织物漂白剂、染漂脱氧剂、照相显影的保护剂、苯胺染料和香料的还原剂、制革工业的去钙剂、造纸工业的木质素脱除剂等等。若将工业用亚硫酸盐用于食品加工业,因其中含有砷和其他重金属元素,所以更易给消费者的健康造成严重危害7。在食品工业中,亚硫酸盐的添加形式包括:亚硫酸氢钠(NaHSO3)、低亚硫酸钠(Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合)、连二亚硫酸钠(NaS2O4)、焦亚硫酸钾(K2S2O5 )、亚硫酸钠(Na2SO3)、亚硫酸(H2SO3)、二氧化硫(SO2)和硫磺(S)等8。1.4亚硫酸盐在食品中的添加方式亚硫酸盐在食品中作为添加剂,通常是采用熏蒸法、浸泡法、直接加入法、用压力瓶提供二氧化硫法、二氧化硫缓释剂法等方法往食品里予以添加。熏蒸法通常是利用硫磺燃烧产生的二氧化硫熏蒸库房或容器来达到防腐、保险、漂白、杀菌等目的。浸泡法又称湿法,是将清洗、除杂后的原料放到盛有亚硫酸盐溶液的容器中,浸泡一定时间来达到保鲜的目的。直接加入法是将亚硫酸或亚硫酸盐预先定量,直接加入食品中。用压力瓶提供二氧化硫的方法是气态二氧化硫在一定的压力或冷冻条件下,可以成为液体,贮藏在高压钢瓶中使用。二氧化硫缓释剂法则是,为了使二氧化硫使用更加方便,人们研究了二氧化硫气体缓释剂,主要用于水果蔬菜的防腐保鲜1】。2亚硫酸盐的限量标准2.1 我国对亚硫酸盐的限量标准由于亚硫酸盐(包括二氧化硫,焦亚硫酸钾,焦亚硫酸钠,亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠等)在食品领域的广泛使用,我国在食品添加剂使用卫生标准GB/T 2760-20079里对亚硫酸盐的限量标准做了明确的规定。详见表1。此外,硫磺作为漂白剂、防腐剂,只限用于熏蒸。表1 食品添加剂使用卫生标准GB/T 2760-2007食品名称/分类最大使用量(g/kg)备注经表面处理的鲜水果0.05最大使用量以二氧化硫残留量计水果干类0.1最大使用量以二氧化硫残留量计蜜饯凉果0.35最大使用量以二氧化硫残留量计干制蔬菜0.2最大使用量以二氧化硫残留量计干制蔬菜(仅限脱水马铃薯)0.4最大使用量以二氧化硫残留量计盐渍的蔬菜0.05最大使用量以二氧化硫残留量计蔬菜罐头(仅限竹笋、酸菜)0.05最大使用量以二氧化硫残留量计腐竹类(包括腐竹、油皮)0.2最大使用量以二氧化硫残留量计可可制品、巧克力和巧克力制品(包括类巧克力和代巧克力)以及糖果、0.1最大使用量以二氧化硫残留量计食用淀粉0.03最大使用量以二氧化硫残留量计粉丝、粉条0.1最大使用量以二氧化硫残留量计饼干0.1最大使用量以二氧化硫残留量计食糖0.1最大使用量以二氧化硫残留量计淀粉糖(果糖、葡萄糖、饴糖;部分转化糖,包括蜜糖等)0.2最大使用量以二氧化硫残留量计半固体复合调味料0.05最大使用量以二氧化硫残留量计果蔬汁(浆)0.05最大使用量以二氧化硫残留量计,浓缩果蔬汁(浆)按浓缩倍数折算葡萄酒、果酒0.05最大使用量以二氧化硫残留量计啤酒和麦芽饮料0.01最大使用量以二氧化硫残留量计2.2 其它国家及国际组织对亚硫酸盐的限量标准由于亚硫酸盐的使用非常广泛,各国对其限量标准也不尽相同,在此仅列举几个,以供参考。详见表2。表2 其它国家及国际组织对亚硫酸盐的限量标准10国家或组织食品名称二氧化硫残留量(mg/kg)备注国际食品法典委员会(CAC)白糖2070糖粉20绵糖40物理法保存的杏、桃、梨蜜汁、桔汁10速冻虾、对虾100 (生制品)30 (熟制品)亚硫酸钠,焦亚硫酸钾或钠、亚硫酸氢钠单用或合用欧盟速冻法式炸土豆50亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸氢钾单用或合用日本杏干、桃干2000菠萝干500盐渍蔬菜、淀粉30韩国中药材30美国啤酒25德国大蒜制品503亚硫酸盐的检测方法3.1按照检验原理分类3.1.1滴定法滴定法包括蒸馏碘量法、蒸馏碱滴定法、直接滴定碘量法。蒸馏碘量法是利用密闭容器中对样品进行酸化并加以蒸馏,释放出其中的二氧化硫,用乙酸铅溶液吸收,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。该法具有测定范围宽,设备简单,操作方便,易于掌握等特点。但也存在一些不足。(1)蒸馏时间较长,不适合大批量检验。(2)加酸后,二氧化硫释放较快,如用碘液滴定不及时,容易造成检测结果偏低。(3)对于一些特殊样品,如大蒜,姜等制品,由于其中存在挥发性芳香物,碘溶液滴定到终点时蓝色极不稳定,易褪色,不能保持30秒,终点很难判定。对于香菇,用醋酸铅吸收时,吸收液变为黑色,加入淀粉指示剂掩盖了蓝色,难以判定滴定终点。(4)对某些样品存在假阴性问题。为此,许多检测者对蒸馏碘量法进行改进。何红梅11等省去了乙酸铅吸收液和浓盐酸释放二氧化硫两个步骤,直接采用0.05%碘淀粉溶液吸收,边蒸馏边滴定。回收率在90%以上,比原方法回收率提高了10%,但此法也存在一定问题,如对亚硫酸盐含量高的样品滴定不能及时等现象。吴卫平12等对蒸馏碘量法的改进是,采用碱液将亚硫酸盐提取出来,再以硫酸酸化,碘溶液氧化,硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘的含量,从而计算出亚硫酸盐的含量。蒸馏碱滴定法是将样品酸化以后,在蒸馏过程中,采用氮气导出二氧化硫,用过量氢氧化钠溶液吸收并氧化为硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,根据所消耗的氢氧化钠标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。此法与Monier-Williams测试法原理基本相同。该法取样量从10克到100克可灵活掌握,检测范围宽,避免了因亚硫酸盐分布不均而导致的结果重复性差的想象,且蒸馏时间短,滴定时变色灵敏,终点易判断。但也存在缺陷,(1)需专门全玻璃仪器,且易损坏。(2)对氮气要求高,需高纯氮。(3)对氮气流速控制严格,必须在0.50.6ml/min之间,过低则回收率低,过高则影响样品中有机酸而造成检测结果偏高。(4)对于含有有机酸的样品,由于产生挥发性有机酸,对测定存在误差13。直接碘量法是先向样品中加入碱溶液破坏生成盐,再加入酸使二氧化硫游离,用碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量14。该法操作简单,不需特殊装置,在短时间内即可定量,但重现性差。样品中含有甲醛类也和碘作用,使测定值偏高。对于一些特殊样品,如萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份,对测定有干扰。 3.1.2比色法比色法包括络合比色法和蒸馏比色法等等。络合比色法通常是指盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,该方法利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定络合物后,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色络合物,与标准曲线比较后定量。此法是比较经典的方法,被广泛采用,具有操作简单,准确,灵敏度高,再现性良好等特点。但也存在许多不足,(1)剧毒试剂四氯汞钠的使用,对人及环境造成危害。(2)二氧化硫标准溶液不稳定,随放置时间逐渐降低,必须现用现配,影响检测准确度,灵敏度,不确定度,对测定结果造成误差。(3)显色剂配制的不确定,加入酸量多显色浅,量少显色深。对于本身有红色或玫瑰色的样品,如葡萄酒等,则在550nm测定波长产生干扰,并且因偏差无任何规律可循,使干扰无法扣除。(4)对于某些特殊样品,可能存在干扰物质,干扰络合反应而产生假阳性。(5)检测时间过长。(6)亚硝酸对本法有干扰,故加入氨基磺酸铵,使亚硝酸分解。(7)显色时间和温度对显色有影响,在显色时要严格控制显色时间和显色温度一致。显色时间1030min内稳定,温度1025C显色稳定,高于30C测定值偏低。针对以上缺点,许多检测者对此方法进行改进,并取得一些进展。蒋桃英15等将此法进行了改进,分别对盐酸副玫瑰苯胺的配置和四氯汞钠的使用进行了改进,(1)配置100ml盐酸副玫瑰苯胺溶液加入Hcl(1:1)5ml时灵敏度最高,检测结果最准确。(2)四氯汞钠是否放置过夜不影响实验结果。(3)吸收液的用量可随样品的不同而适量增加,可以提高检出量。杨文英16等采用甲醛最为食品中亚硫酸盐的稳定剂,样品中的二氧化硫与甲醛生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,加入氢氧化钠后,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物。方法检出限为0.2mg/kg,定量限为1.2 mg/kg。回收率在89.5%97.5%之间。效果良好。林庆光17采用碱解的方法将食品中结合形的亚硫酸盐离解出来,中和后快速吸收,比色测定。缩短了检测时间,增加了检测的准确性。纪淑娟18等建立了测定食品中亚硫酸盐的褪色光度法。利用亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色且褪色的程度与亚硫酸盐量变化显著相关,从而用分光光度法进行亚硫酸盐的测定。此法检出限为0.1ug/ml,加标回收率为95.8%103.1%。蒸馏比色法是将样品酸化后在氮气流中加热蒸馏,以氢氧化钠溶液接收,接收液与碱性红9和甲醛混合液进行显色反应,与标准曲线比较后定量。蒸馏比色法使用于蒸馏碱滴定法难于检出的样品,即用浓度为0.01mol/L标准碱溶液滴定,滴定体积小于0.1ml的样品。但是,该法要求排除干扰影响,存在颜色干扰的问题。因为检测含量低,所以对试剂要求严格,双甲酮须以高压相色谱纯乙醇为溶剂,随用随配。此外还有萃取光度法,流动注射分析法(FIA)等等。3.1.3重量法重量法是仲裁法,其原理是蒸馏并吸收,以沉淀剂沉淀并称重。重量法可以确保测定结果真实。标准规定重量法与滴定法误差不得大于5%,否则以重量法的检测结果为准。但重量法操作复杂,且仅适合于亚硫酸盐含量较高的样品。3.1.4色谱法色谱法包括离子色谱法和高效液相色谱法。离子色谱法的原理是,食品中亚硫酸盐在酸性条件下被蒸馏游离出来,被酸性过氧化氢吸收液氧化为硫酸盐。离子色谱法测定硫酸盐含量后换算成亚硫酸盐含量。由于各地检测水平不断的提高,对样品检测要求越来越严格,所以色谱法是近年来研究的热点,其具有方法简便,快捷,准确,灵敏度高,稳定性好,人为误差小,干扰少,实用性强,对人及环境无污染等特点,越来越受到人们的重视。范华峰19等用离子色谱法测定食品中亚硫酸盐含量,检出限为0.2mg/kg,回收率在92.0%101.5%之间。邹月利20利用离子色谱法,测定腌制大蒜中亚硫酸盐的含量,实验中为了防止亚硫酸盐在酸性条件下解离和氧化,采用甲醛做亚硫酸盐的稳定剂,在碱性条件下浸提,离心,过膜后用离子色谱测定,取得了不错的效果。莫海涛21等建立了离子色谱-抑制电导检测器测定蔗糖中微量亚硫酸盐的方法,并与国标法进行了比较,结果无显著差异。沈祥22等建立了低压离子色谱分离-化学发光检测法测定次黄嘌呤中的亚硫酸盐,效果显著。郭丽萍23等建立了离子交换-电导检测离子色谱法测定食品中亚硫酸盐的检测方法。Makaga-Kabinda-Massard等用高效液相色谱法测定香槟中亚硫酸盐8。Leubolt等将高效液相色谱与电化学检测器有机结合起来,测定啤酒样品中游离和总亚硫酸盐的含量8。3.1.5电化学法电化学法包括极谱法和伏安法。其原理是利用亚硫酸根离子具有较强的还原性,在电极上发生氧化还原反应,来确定硫化物的含量。该法具有分析速度快,准确,灵敏度高等特点。极谱法是一种快速检测方法。文献报道的有微分脉冲极谱法在氯化锂介质中测定空气中的二氧化硫,用示波极谱法在柠檬酸三钠-盐酸体系中测定空气中的二氧化硫,和用单扫描极谱法测定糖类等食品中亚硫酸盐。汤晓勤24等即用单扫描极谱法在二甲基亚砜-盐酸-氯化钠体系中测定糖类等食品中亚硫酸盐,他们选用二甲基亚砜-盐酸-氯化钠体系,当pH值控制在3.53.8之间,起始电位为0mv时,其实验检出限为3.6g,加标回收率在80.9%92.1%之间。美国官方分析化学师协会(AOAC)也采用极谱法25,即用氮气从酸性样品中吹出二氧化硫,收集于电解质捕集液中,然后用微分脉冲极谱法测定。其不足之处是,由于亚硫酸盐水溶液不稳定,所以分析时间不能拖的太长。两个样品测定之间要通氮气除尽系统中残留的二氧化硫,否则造成测定值偏高。3.1.6酶催化法酶催化法的原理是利用酶催化作用的高度选择性,采用酶光度法,即在亚硫酸盐氧化酶存在下,亚硫酸盐被氧化成SO4-及H2O2,在过氧化氢氧化酶的作用下,用色原试剂显色,用光度法测定亚硫酸盐的含量。此法快速,准确,灵敏度高,但需掌握溶液酸度,显色时间,以及酶催化作用中存在的干扰。Edberc U26等采用酶催化法,选择烟酰胺腺嘌呤磷酸二核苷酸(NADH)过氧化酶,NADH将H2O2还原成水,并生成NAD+,光度法测量NADH量的减少来测定SO32-的浓度,检出限为1.2mg/ kg。狄伟俊27等则是采用3,3,5,5-四甲基苯胺(TMB)来代替NADH进行酶光度分析法测定亚硫酸盐,成功地用于食品中痕量亚硫酸盐的测定。3.1.7其它方法化学发光法,传感器法,毛细管电泳法,动力学光度法,冷原子吸收光谱法,电感藕合等离子发射光谱法等等,在此不一一详述。3.2不同国家检测标准不同的国家对亚硫酸盐的检测采用了不同的方法。我国主要有国标法GB/T5009.34-200328和行标法SN/T0230.1/2-199329 30。其中国标法GB/T5009.34-2003有两种方法,第一法是盐酸副玫瑰苯胺法,其检测方法原理是属于络合比色法。其检测的对象主要是食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量。第二法是蒸馏法,其检测方法的原理是属于蒸馏碘量法。其检测的对象是食品中亚硫酸盐总量。日本的官方检测方法主要是日本食品协会方法31,此法分、B两种,A法的检测原理是属于蒸馏碱滴定法,其检测的主要对象是食品中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐的总量。B法的检测原理是属于蒸馏比色法,其检测对象主要是食品中亚硫酸盐总量。韩国官方主要采用Monier-Williams改良法32,该法的检测原理是属于蒸馏碱滴定法,检测对象主要是食品中亚硫酸盐总量。英国与欧洲都采用英国标准化学会标准Standard-BS EN 1988-1-1998和Standard-BS EN 1988-2-1998两种方法33,第一法标准Standard-BS EN 1988-1-1998,其检测原理属于Monier-Williams测试法,检测对象为食品中亚硫酸盐总量。第二法标准 Standard-BS EN 1988-2-1998,其检测原理属于酶催化法,检测对象为食品中亚硫酸盐总量。法国采用法国标准化学会标准Standard NF V03-060-1-1998和Standard NF V03-060-2-199834,两种方法。第一法检测原理属于Monier-Williams测试法,检测对象为食品中亚硫酸盐总量。第二法检测原理属于酶催化法,检测对象为食品中亚硫酸盐总量。美国采用美国食品药品管理局标准(AOAC),另外国际上主要采用ISO5522-1981(E)35标准检测食品中亚硫酸盐的含量,该标准有三种方法,第一法属于蒸馏碱滴定法,第二法属于蒸馏比色法,第三法是仲裁法,检测原理属于重量法。此标准的检测对象是食品中亚硫酸盐总量。国际葡萄酒总局36针对葡萄酒中游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量,推出了快速检验方法和常规检验方法两种检验方法,其中,快速检验方法的原理属于直接滴定碘量法,常规检验方法的原理属于蒸馏碱滴定法。详见表3。表3 不同国家检测标准国家检测方法名称检测方法原理检测对象中国GB/T5009.34-2003 (1)络合比色法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量GB/T5009.34-2003 (2)蒸馏碘量法亚硫酸盐总量SN/T0230.1/2-1993直接滴定碘量法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量日本日本食品协会方法(A)蒸馏碱滴定法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量日本食品协会方法(B)蒸馏比色法亚硫酸盐总量韩国韩国食品医药品安全厅(KFDA)Monier-Williams改良法蒸馏碱滴定法亚硫酸盐总量英国和欧洲Standard-BS EN 1988-1-1998(Monier-Williams测试法)蒸馏碱滴定法亚硫酸盐总量Standard-BS EN 1988-2-1998酶催化法亚硫酸盐总量法国Standard NF V03-060-1-1998(Monier-Williams测试法)蒸馏碱滴定法Standard NF V03-060-2-1998酶催化法亚硫酸盐总量美国AOAC 987.04极谱法亚硫酸盐总量AOAC 961.09蒸馏碱滴定法亚硫酸盐总量AOAC 961.09重量法亚硫酸盐总量国际检测机构ISO5522-1981(E)(1)蒸馏碱滴定法亚硫酸盐总量ISO5522-1981(E)(2)蒸馏比色法亚硫酸盐总量ISO5522-1981(E)仲裁法重量法亚硫酸盐总量国际葡萄酒总局国际葡萄酒总局快速检测方法直接滴定碘量法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量国际葡萄酒总局常规检测方法蒸馏碱滴定法游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量4 小结随着人们生活水平的不断提高,科技的不断进步,人们逐渐认识到食品添加剂亚硫酸盐对人体造成的巨大伤害。各国也对食品添加剂亚硫酸盐的限量更加严格。但由于亚硫酸盐是一些食品制作和保存过程中必不可少的因素(例如葡萄酒、啤酒、淀粉类食品),所以对于亚硫酸盐的检测就显得尤为重要。由于亚硫酸盐在食品领域应用的十分广泛,各种样品的特点不同,对于一些特殊样品,一些常规检测方法不能很好的应用,检测者应该根据各自实验室的条件及水平,根据各种检验方法的优缺点,灵活运用,选择适合的检测方法。参考文献1 周德庆,张双灵,辛胜昌 亚硫酸盐在食品加工中的作用及其应用J 食品科学,2004,25(12):1982012 杨剑平 二氧化硫及亚硫酸盐在食品加工中的应用J 山东罐头科技,1990,(2):14183 FDA食品法规(2001版)北京:中国轻工业出版社4 白剑英 食品添加剂亚硫酸盐的研究进展J 环境与职业医学,2007.8,24(4):4314345 张双灵,赵奎浩,周德庆,李颖 水产品中亚硫酸盐应用研究进展及残留检测J 食品科技,2007,5:2462486 孟紫强 S02对雄性小鼠睾丸组织的氧化作用J 环境与健康2003,20(2):79807 李长青 食品中残留二氧化硫检测结果分析J 微量元素与健康研究,2008.3,25(2),37388 柏林洋,宋金海 食品中亚硫酸盐分析方法的研究进展J 广州化工,2008,36(2):52549 中华人民共和国卫生部 食品添加剂使用卫生标准GB/T27602007 10 中国标准出版社 食品卫生理化标准检验手册 2002.4(第三版);27827911 何红梅,薛则尧,曹小彦 碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量J 食品与机械,2006,22(3):14214312 吴卫平,张磊,李洁 彭少杰 食品中二氧化硫残留快速检测方法的研究J 上海预防医学杂志,2006,18(9):47047113 吴 敏,张志刚,王根芳,周昱 进出口食品中亚硫酸盐测定方法的探讨J 福建分析测试,2003,12(1):1708171114 华菡倩,俞旭峰 食品中亚硫酸盐的测定方法J 食品与机械,2003,4:394015 蒋桃英,汤兰娟 食品中亚硫酸盐含量检测方法的改进J 浙江预防医学,2006,18(9):916 杨文英,王 芳 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