通过平衡法测定电镀镍铁(镍铁)和微加工硅薄膜的杨氏模量.doc

通过平衡法测定电镀镍铁（镍/铁）和微加工硅薄膜的杨氏模量Jian Zhang材料研究与工程研究院，3研究链接，新加坡117602，新加坡日期2000年11月19日摘要：本文提出的镍/铁杨氏模量变化很大，从101（镍占43%，铁占57%）到(镍占64%，铁占36%)。（110）晶体取向硅悬臂梁的杨氏模量均值大约是164与先前公布的一种简单的测量被塑造成微悬臂梁的杨氏模量的方法(MCBs)。基于此方法，本文中已测定电镀镍/铁薄膜和晶体取向硅的杨氏模量。首先，介绍平衡法的原理并对这一设置的系统误差进行了分析。接着，使用光阻材料AZ9620做为电镀模具，使用紫外光电铸技术准备了不同的镍/铁摩尔比的独立低压镍/铁悬臂梁(CBs)。微硅悬臂梁同样由湿蚀刻工艺制作。试验结果表明电镀镍/铁薄膜的杨氏模量与工艺条件相关。测量到数据很好地吻合。这种已经发展的方法简单、非破坏性、通用、可用于各种微加工元件的原位测量。2002 Elsevier Science B.V. All rights reserved。保留所有权利。关键词：镍/铁薄膜；紫外光电铸技术；杨氏模量；平衡法；电镀1. 引言 薄膜材料广泛应用于微电子，磁记录系统，微机电系统（MEMS）等。测量机械性能如薄膜的杨氏模量对制造流程和实际设备的设计至关重要，因为薄膜性能与它的体性质不同且取决于测量条件和加工技术等。各种方法已经被发展用来测量薄膜的杨氏模量1-17。这些方法包括用于悬臂梁（CB）测试结构2,3上的谐振频率测量技术；直接拉伸应力测量技术4;用于两端固定梁桥结构的电容/电压测量技术5；在直接机械弯曲下悬臂梁测试结构上通过一个已知力和测量由此产生的挠度6；在拉应力和已知的压载1,4,7下吊薄膜荷载/挠度；在栓刚性平行板结构8上的静电吸合技术。大部分工作集中于硅的性能，多晶硅及其有关的薄膜。然而，在某些情况下，所取得材料性能值尚未证明具有日常使用所需的精确度。报告结果大的不确定性和广泛分散性表明改进和持续的测量方法是必要的。在这项工作中所采取的基本原理是一个可行的测试方法必须是可用在晶圆级制造环境中（因此，必须是非破坏性），只需要现成的测试设备，提供更多的力学信息，操作容易。在上述方法中，满足这些要求的最方法被认为是使用荷载/挠度方法，该方法是由Bromley等人9，Allen等人7率先使用，后来扩展到Tai和Muller15。采用这种方法，这是微机电系统中最重要的特性，即杨氏模量和内应力，可以同时测定。荷载/挠度试验采用表面轮廓仪15和纳米压痕也可提供。目前研究开发一种简单的技术，即所谓的平衡法，来描述的任何厚度的薄膜的弹性模量。除单层薄膜，在这项技术中，被测量的薄膜同样可以被放置在已知材料性能的薄膜上。因此，本文介绍：(1)基于平衡的荷载-挠度法的测量原理；（2）经过硅微加工和紫外光电铸技术的硅和铁/镍试件的准备；（3）对于晶体取向硅和电镀镍/铁薄膜在杨氏模量方面的误差源；2. 理论分析2.1原理 荷载/挠度法的原理是基于作用力F和作用力引起的位移y。对于弯曲的线性区域（小挠度）文件，杨氏模量可表示如下：对于在线性弯曲区域（小挠度）的悬臂梁，杨氏模量可表示如下： （1）其中，,和分别为悬臂梁的杨氏模量、高度、宽和厚度。和为作用力和作用力引起的位移。在目前的测试中，假定是一个常数。因此，如果-曲线的斜率已知，则杨氏模量便可得到。2.2平衡法在目前试验测量装置从一个高精度电子秤，型号TG328，精度为10微克，（调节范围0.01至100毫克）。平衡法的主要装置为图1所示的一个刚性探测器和一个显微镜。探头可以在X，Y和Z方向上精确调调整。在测量过程中，试件放置在天平的左盘。一定数量的配重加载保持天平的平衡。试件调整到与探针正好接触且不产生任何应力，天平一直保持平衡。然后，再多一点的配重T加载到右侧天平盘。天平倾斜，所以左盘升高。因此，一个力通过刚性探针加在了试件上，该试件被压下。随着天平倾斜的增加，在试件上的力也同样增大，以平衡配重的增量T。观察到光学度盘读数改变了若干值（单位毫克），天平达到一个新的平衡。因为探针是刚性的，左盘的升高量与在探针按点处悬臂的挠度是相等的。一定量的光学度盘读数的改变可以通过天平对应于左盘的升高尺寸量计算出来。如果在光学度盘改变0.1毫克则左盘相应的升高量读数为(毫米)，在探针按点处悬臂的挠度可以通过如下算得： （2）对于此工作中使用的装置，光学度盘读数毫克的变量对应与左盘大约微米的升量，即。另一方面，在悬臂上的微力为 （3）图1.发展自天平的位移/作用力法简图：（1）蓝宝石探针;（2）天平;（3）探针台（4）试件;（5）显微镜;（6）光学度盘和（7）框架。3. 不确定性分析该平衡法的不确定性主要来源于两个方面：对于确定常数的误差和测量系统的误差。3.1常数在目前的测试中，被认为是常数且仅仅与试件的尺寸相关，但事实并非如此。除了试件的尺寸, 常数同样与试件性能，边界条件和应力水平15相关。因此，最大的误差来源是忽略了试件尺寸的不确定性。特别是一个有效的厚度测量更加困难。在目前的工作中，有关宽度和长度的数据的来自设计。尺寸误差大约是。微悬臂梁的厚度通过扫描电子显微镜和表面轮廓仪相结合来测量。相对的不确定性估计约为。扩大试件的尺寸可以降低常数的不确定性。在本工作中，常数的总体不确定性在以内。3.2系统测量误差系统测量误差可以归因于刚性探针的弯曲，天平托盘的变形和梁与天平托盘间的弹性接触。所有这些因素可能导致位移测量值趋向于比实际值大。由于加载微悬臂梁刚度有限，测得的伸长率不仅包含了拉伸试件的变形，也包含了装置的变形，例如探针变形导致杨氏模量的测量误差。为了解决这个问题，首先是使用硬蓝宝石探针。由于作用力范围为，因探针变形而产生的误差可以忽略。众所周知，一个样本的初始加载可以生产塑性以及弹性变形。在这些测试中，标本进行加载和卸载至少两次，耗尽弹性范围内的塑性变形。公式（1）只有在非常小的变形假定下才有效。对于长度短，可移动的距离，称为直线距离，该距离非常小：这将增加测试困难，因为一旦变形超出线性范围，这种关系不存在。要继续使用，这种关系将导致错误的结果。一个非常长的微悬臂梁在试验中采用。系统误差可以被大致定义如下。探针正好与天平托盘接触能有所调整，而不是试件没有任何应力。然后配重持续增加，光学度盘的读数相应改变，这是天平测量系统的系统误差，被测得。因此主要误差可以从试件上测得的整体位移值推导出来。4. 试件制备和处理镍铁（镍/铁）导磁合金已经作为一种富有前景的材料在各种磁性薄膜中使用。当前目标是发展在某些基于力值微型传感器和驱动器的镍铁微悬臂梁的应用。据报道，镍铁导磁合金的力学性能和磁性深受材料使用成分的影响18。因此，力学性能的确定是非常重要的。在当前的测试中，包括晶体取向硅微悬臂梁、镍/铁悬臂梁、镍/铁/硅复合悬臂梁这三种试件已经制作。4.1试件制备4.1.晶体取向硅悬臂梁众所周知，对于硅悬臂梁是由晶体取向硅制作，由于外形不是矩形，所以难以精确控制微硅悬臂梁的尺寸。因此选择4英寸()晶体取向硅来制作具有良好尺寸控制的悬臂梁。对于硅悬臂梁的湿蚀刻工艺非常简单且在文献资料整很好地叙述了。4.1.2镍/铁薄膜悬臂梁镍/铁悬臂梁试件使用如图2所示的湿蚀刻和紫外光电铸技术相结合制作。这一过程始于4英寸晶体取向硅晶片。首先，使用湿蚀刻技术制作如图2（a）所示U形硅帽。接下来，如图2（b）所示，使用射频溅镀系统一层300纳米厚的铜晶种层沉淀到硅晶片上。为了提高铜膜粘接强度，在托尔真空度下，在650摄氏度原位退火20分钟得到铜膜。其次，采用多层覆盖工艺来获得用来电镀的厚光刻胶电镀模具。光阻材料是AZ9620，光阻涂布仪是卡尔苏斯RC8。第一层光阻材料以2000转/分旋涂5分钟且在120摄氏度下烘烤30秒。第二层以2000转/分涂50秒且在80摄氏度下烘烤20分钟。掩模对准器用来模仿抵抗10分钟的曝光。其他发展过程一切如常。大于20微米厚度的微型模具可以通过这种方法得到且这种模具做为如图2（c）所示电镀工艺中的模具。一块纯用铁片作为阳极。由于阴极和电荷接触对铜晶种层形成，硅试件被电镀。硅晶片浸没在电镀池中，电镀池的成分列于表118,19。电镀池用聚四氟乙烯螺旋桨叶片缓慢搅拌，解决方法是保持在设计温度。一种外加的密度为2毫安/平方厘米的电镀电流导致电镀速率为0.1-0.15微米/分。该过程显示在图2（d）中。电镀后，光阻材料模具如图2（e）所示用丙酮溶液去除，同时，铜晶种涂层如图2（f）所示被除去。结合背面刻蚀技术，硅被蚀刻掉，以确保最后的结构如图2（g）所示。电镀后，镍铁合金膜的成分通过X射线荧光分析确定。表面质量用表面轮廓仪和扫描探针显微镜检查。扫描电子显微镜照片用来求电镀微观结构的薄膜厚度。由于铁/镍薄膜中的内应力与力学性能相关，已经做了大量的实验，用来优化电镀工艺，直到获得低应力，不卷边铁/镍悬臂梁。一个低应力（无弯曲）的铁/镍悬臂梁的例子如图2所示。图2.制备试件的紫外光电铸技术简图表1对于镍/铁电镀的成分和条件4.1.3.镍/铁/硅复合微悬臂梁有些以硅为基底的镍/铁试件称为复合微悬臂梁，从前端用反应离子蚀刻法同样能形成。这个过程如图2所示与镍/铁微悬臂梁相似。以蚀刻掩模做为光阻材料，基底的厚度调整到低于。该过程同样可以在图2（h）和（j）看到。4.2试件处理4.2.1. 校准每次试件被固定到天平托盘后都要实施校准。0.1毫克的砝码加到天平托盘上则由外力（）引起的指针变量被测得。角度测量贡献大约的不确定性。通过校准，发现0.1毫克的砝码对应于的变形量。4.2.2. 操作步骤 在试件被固定，天平被校正，探针调整到正好按在微悬臂梁上。为了避免误差，在试件上预先载入一个力，使试件通过小变形而弯曲。有些砝码加在右托盘上以恢复平衡。其次，改变右托盘中的砝码，光学度盘中读数的改变量被观察到，记录作用力和光学度盘中读数的改变量。卸下砝码并记录光学度盘读数。同样的过程重复三次并以平均值记录为实验数据。光学度盘读数转化为经过校正结果的位移值。5. 结果与讨论5.1.硅微悬臂梁的杨氏模量首次测量如表2所示三件具有不同尺寸和常数的试件的晶体取向单晶硅的杨氏模量并用来确认平衡法的可行性。作用力与因作用力引起的位移关系在图3中显示。从直线斜率得到曲线斜率值。试件1、2和3的斜率分别为84.36、37和2.41。把斜率值与相关的常数带入方程（1）分别得到杨氏模量值为157、170和165。这些结果与之前公布的对于晶体取向硅的数据：17020和16721非常接近。表2 3个晶体取向硅微悬臂梁样本的尺寸和常数图3.微硅悬臂梁荷载与位移间的关系5.2.镍/铁微悬臂梁的杨氏模量长的独立镍/铁微悬臂梁没有新的弯曲是很难得到的，因为镍/铁薄膜的电镀导致一个非常大的内应力。通过调整电镀池的成分，没有新的弯曲的镍/铁微悬臂梁被得到。镍/铁微悬臂梁的长度、宽度和厚度分别为500、50和15。算得为。试验结果如图4所示，斜率约为150。因此，镍/铁薄膜的杨氏模量约为149。对于镍/铁松散材料，理论曲线同样在图4中显示。可以看出，电镀镍/铁的杨氏模量的比松散材料的杨氏模量的小。图4.镍/铁（镍46%/铁54%）试件载荷与位移关系5.3.铁/镍/硅复合微悬臂梁的杨氏模量复合膜技术可以应用于测量薄膜的力学性能10,17。薄膜的性能可以从复合膜和基底膜的性能算得。Fang 10 给出了详细的方法。在此，对于目前的试件，假定镍/铁膜和硅基底具有相同的泊松比。因此，铁/镍薄膜的杨氏模量可以从如下公式17算得： （4）其中和分别为基底的厚度和铁/镍薄膜的厚度。和是复合结构和硅基底的杨氏模量（）。试件尺寸和常数在表3中列出。因为，对于算得的常数，忽略了镍/铁的影响。作用力与位移间的关系在图5和图6中呈现。从这些数据可以看出对于试件1和试件2的斜率值分别为13.4与1.1。因此，的计算值分别为158与135。把，和代入公式（4），得到杨氏模量值分别为101与186。表3杨氏模量测试的微悬臂梁成分图5. 镍/铁/硅（镍43%/铁57%）复合微悬臂梁试件载荷与位移关系5.4.讨论公式（1）假定一根理想的弹性梁和一个完美的刚性支持。实验得到晶体取向硅的杨氏模量为167，与文献20,21中公布的实验数据非常接近。对于镍/铁薄膜，杨氏模量从100改变到186。这稍小于松散材料的杨氏模量（）。一个可能的原因是在这过程中引起的几何误差。在扫描电子显微镜下发现镍/铁试件的表面坚硬且最大粗糙度大于。此外，镍/铁边缘比中间部分厚。所有这些可以导致不确定性比预期（）大。另一个原因与电镀工艺有关：众所周知经过电镀工艺获得的材料的密度通常小于松散材料。计算常数可以提高本试验的精确度。用有限元法(FEM) 或其他建模方法，边界条件和材料性能的影响可以被引进且可以得到一个具有大的精确度的常数。一旦常数可以通过建模和仿真计算得到，该方法可以发展用来提供任何形状微观结构原的位测试。图6.镍/铁/硅（镍64%/铁36%）复合微悬臂梁试件荷载与位移关系6. 结论一种实用而简单的方法平衡法，被用来测量塑造成微悬臂梁的薄膜的杨氏模量。微悬臂梁通过硅微加工和铁/镍紫外光电铸技术制造，该技术以厚光阻材料模具的形成和铁/镍电镀为特点。由于电镀工艺可控、精确和无压力，所以可以获得微观。晶体取向硅的杨氏模量平均值大约为且很好地与已公布的数据吻合。发现镍/铁薄膜的杨氏模量在一个从到这样一个大的范围内变动。这比的松散材料的杨氏模量小，主要是由于几何不确定性和电镀工艺。一旦常数被确定，该方法可以发展用来测量任何形状微观结构。相反地，对于一些力学性能已知的材料，这一方法同样可以用来确定弹性震动系统的弹性常数。当前作者已经使用该方法确定松散微加工加速度计和微加工电容式加速度计。参考文献1S.D.Senturia,Microfabricated structures for the measurement of mechanical properties and adhesion,in:Proceedings of the Transducer87,Tokyo,Japan,1987,pp.11-16.2K.E.Peterson,Dynamic micromechanics on silicon:techniques and devices,IEEE Trans.Electron Dev.ED-25(10)(1978)1241-1250.3H.A.C.Tilmans,Micro-mechanical sensors using encapsulated built-in resonant strain gauges,Ph.D.Dissertation,MESA Research Institute,University of Twente,Enschede,The Netherlands,1993.4F.Masech,M.A.Schmidt,M.G.Alan,S.D.Senturia,Calibrated measurements of the elastic limit,modulus,and the residual stress of thin films using micromachined suspended structures,in:Proceedings of the IEEE Solid-State Sensors and Actuators Workshop,Hilton Head Island,SC,June 6-9,1988,pp.84-87.5S.Wang,S.Cary,K.Najafi,Electronic determination of the modulusof elasticity and intrinsic stress of thin film using capacitive bridge,Mater.Res.Soc.Symp.Proc.276(1992)203-208.6J.A.Schweitz,Mechanical characterization of thin films by micro-mechanical techniques,MRS Bull.17(July 1992)34-45.7M.G.Allen,M.Mehregany,R.T.Howe,S.D.Senturia,Microfabri-cated structures for the measurement of the in-situ measurement of residual stress,Youngs modulus and ultimate strain of thin films,Appl.Phys.Lett.51(1987)241-243.8K.Najafi,K.Suzuki,A novel technique and structure for the measurement of intrinsic stress and Youngs modulus of thin films, in:Proceedings of the MEMS89,Salt Lake City,UT,1989,pp.96-97.9E.I.Bromley,J.N.Randall,D.C.Flanders,R.W.Mountain,A technique for the determination of stress in thin films,J.Vac.Sci. Technol.B 1(4)(1983)1364-1365.10W.Fang,Determination of the elastic modulus of thin film materials using self-deformed micromachined cantilevers,J.Micromech. Microeng.9(1999)230-235.11T.Yi,C.-J.Kim,Measurement of mechanical properties for MEMS materials,Meas.Sci.Technol.10(1999)706-716.12D.T.Read,Youngs modulus of thin films by speckle inteferometry, Meas.Sci.Technol.9(1998)676-685.13W.N.Sharpe Jr.,B.Yuan,R.L.Edwards,A new technique for measuring the mechanical properties of thin films,J.MEMS 6(3) (1997)193-199.14P.M.Osterberg,S.D.Sentura,M-test:a test chip for MEMS material property measurement using electrostatically actuated test structures, J.MEMS 6(2)(1997)107-118.15Y.-C.Tai,R.S.Muller,Measurement of Youngs modulus on micromachined structures using a surface profi