气相色谱仪作业指导书.doc

YJZ/ZY HJ-3-009-2006气 相 色 谱 仪 操 作 作 业 指 导 书编制 日期 审核 日期 批准 日期 银 川 市 建 设 工 程 综 合 检 测 站气相色谱仪操作作业指导书一、 基本操作（1） 气体钢瓶的正确使用钢瓶气由气体厂提供，其纯度可分为普级（纯级）和高纯级。前者纯度为99.99%以上。填充柱气相色谱一般使用普级即可满足要求，毛细管柱气相色谱则最好用高纯级气体作载气、气瓶颜色：氢气为绿底红字，氮气为黑底黄字，压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。瓶上注明了纯级。载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。用8号扳手顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。（2） 减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的各种气体压力为0.20.5Mpa。因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是，氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺蚊，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由T形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力，逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门，则气路系统的压力聚增，容易损坏色谱仪中的阀门。（3） 气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象，造成数据不准确。用氢气作载气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏，检毕用干布将液擦净。对于安有转子流量计的仪器，用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入0.30.5Mpa氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处，待气压平稳后读取柱前压力，0.5h后再次读取柱前压力，若下降值不超过0.01Mpa，则可认定整个气路不漏气。二、 氢焰气相色谱仪的操作气相色谱分析所采用的检测器不同，其操作程序有所不同，我们以具有氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪为例，介绍气相色谱仪的操作。不同的生产厂商、不同的型号的气相色谱仪在操作步骤上也有所差异，因此我们只能作一个一般的介绍。（1） 开机前的准备 首先安装好色谱柱（不能接反），并将色谱柱的末端经连接管接入氢火焰离子化室（又叫离子头）进口部位。 检查仪器各部分连接是否正确，检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。 开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀，使柱前压和载气流速达到预定值。 进行检漏，当氮气、氢气、空气都试漏完毕，关闭氢气和空气。只留开氮气作载气。（2） 开机和色谱条件的设置 打开仪器电源开关，使仪器通电（注意：仪器未接通载气时，切不可通电，否则色谱柱和检测器均可能被烧坏！） 进行仪器的自检，仪器则自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。 设置所需柱炉温度、进样口温度和检测器温度（FID检测器的温度应高于110，否则点火后会造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。并开始升温。（3） 点火和色谱测定 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示）为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1:11.5:1015。 侍检测器温度达到了设定温度后，按动点火键，若听到鸣爆声或用一光亮的冷金属片放在FID检测器排气口上方，有冷凝水生成，则证明火已点着。有时可能会点不着火，可加大氢气流量、待点火后，再缓慢减小氢气流量至正常值。 根据需要设置FID微电流放大器的灵敏度，并设置输出信号衰减、调节“调零”电位器，使FID输出信号在数据处理机或微机图谱的零位附近。 点火后，待仪器稳定半小时，基线平稳后，即可进行色谱测定。进样后，若出现反峰，将仪器信号线两个接头对调即可。（4） 色谱图的分析判断及色谱参数的调整 正常出峰后，可对微机的显示屏或打出的色谱图进行观察分析：a.各组分是否都流出了（这对用归一化法进行定最很重要）？b.各组分流出时间是否太长？c.各组分的峰分离情况如何？各组分的峰是否对称，峰的大小是否合适？由此判断色谱条件和色谱处理参数设置是否合理。 一般检验方法标准中都给出了色谱条件和色谱处理参数。这些均为典型的色谱条件和参数，可根据仪器的性能和色谱柱的差异进行调整。色谱条件合适与否，主要看柱温和载气的流速。如分析时间过长或峰出得不完全，可提高柱温。一般每提高30，可使保留时间缩短一倍；色谱图记录是否合适，主要看纸速和衰减；峰处理效果好坏、积分计算结果的准确程度，主要看峰宽和斜率设置的是否合理。若不合理，会使峰丢失，如果小峰丢失，可将斜率变小。（5） 定量分析操作 当色谱条件和数据处理参数设置合理后，可进行标准样品的测定，并求出各组分的校正因子。