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第九章 透射电子显微镜9-1 透射电镜主要结构9-2 透射电镜电子图象形成原理9-3 透射电镜样品制备9-4 电子衍射及结构分析透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器.尽管复杂得多,它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计,简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器.一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍,特殊可到数千倍.而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间,有些甚至可达数百万倍或千万倍.目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为23 埃,电压为100500kV,放大倍数501200,000倍.由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜,扫描透射电镜,X射线能谱仪,电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察,晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜.它们能同时提供试样的有关附加信息.高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有附件而损失一些分辨能力.另外,也有些设计,在高分辨时采取短焦距,低分辨时采取长焦距.电镜的主要结构高分辨分析透射电子显微镜 JEM200CX高分辨分析透射电子显微镜JEM20109-1 透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电子枪(光源)与加速级管,聚光系统,成像系统,放大系统和记录系统.光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1.照明系统2.成像放大系统1).物镜2).光阑3).中间镜,投影镜 M总=M物M中M投3.显象记录系统透射电镜组成示意图请看下图光学显微镜和电镜路图比较光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板1 . 电子光学系统图9.1 是近代大型电子显微镜的剖面示意图,从结构上看,和光学透镜非常类似.1)照明部分(1)阴极:又称灯丝,一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状.(2)阳极:加速从阴极发射出的电子.为了安全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压.(3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的亮度.阴极,阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能,因此,人们习惯上把它们通称为电子枪. 透射电镜一般是电子光学系统,真空系统,供电系统三大部分组成.(4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大.聚光镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用.阴极(接负高压)控制极(比阴极负1001000伏)阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图电子枪电子枪的类型有热发射和场发射两种,大多用钨和六硼化镧材料.一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同,即通过加热来使整个枪体来发射电子.电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种.前者比较便宜并对真空要求较低,后者发射效率要高很多,其电流强度大约比前者高一个量级.场发射电子枪及原理示意图热发射和场发射的电子枪热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制.近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题.如图所示,场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的.由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因此只有枪尖部位才能发射电子.这样就在很大程度上缩小了发射表面.通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面.这部分由试样室,物镜,中间镜,投影镜等组成.(1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过试样台承载试样,移动试样.(2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组织相对应的显微象.透射电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏.2)成象放大部分近代高性能电镜一般都设有两个中间镜,两个投影镜.三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示:(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜三次象(荧光屏)选区光阑物镜关闭无光阑中间镜(作物镜用)投影镜第一实象(荧光屏)普查象极低放大率象这部分由观察室和照相机构组成.在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件.3)显象部分为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为 10-410-7 毫米汞柱.2 . 真空系统作用透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分.电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志.所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流.近代仪器除了上述电源部分外,尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统.3 . 供电系统9-2 透射电镜电子图象形成原理1.散射衬度象散射的定义: 见P92 单个原子对入射电子的散射:弹性散射,非弹性散射电子的散射当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入物质内部后,由于与物质的相互作用,使电子的运动方向发生改变,这一过程称为物质对电子的散射.在散射过程中,如果入射电子只改变运动方向,而不发生能量变化,称为弹性散射.如果被散射的入射电子不但发生运动方向的变化,同时还损失能量,则称为非弹性散射. 原子对电子的散射 +Rn -Re(a)(b)带负电荷的电子进入物质时受到带正电荷的原子核吸引而发生向内偏转,受核外电子的库伦排斥力作用发生向外偏转,称为卢瑟福散射. 散射可分为弹性和非弹性两类,其中弹性散射是电子衍射的基础. 非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定,即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的1/Z,这是因为原子核内电荷集中,具有较大的散射能力.原子序数愈大的原子,非弹性散射的比例愈小,弹性散射的比例愈大. 散射衬度象成原理I/I0=e-N0 /At散射衬度象: 样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象.不同样品的散射衬度象成原理要抓住上述公式中是什么因素不同来分析.2.衍射衬度象衍射衬度:由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度.3.相位衬度象即利用电子束相位的变化,由两束以上电子束相干成象.9-3 透射电镜样品制备1.陶瓷原料样品一 支持膜 塑料支持膜 塑料碳支持膜 碳支持膜二 粉末样品的分散方法超声波振荡法,喷雾法,悬浮液法. 2.陶瓷制品一 复型_ (1) 一级复型_ (2) 二级复型 (3)衬度的提高二 超薄切片与直接薄膜样品三 萃取复型9-4 电子衍射及结构分析电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的,两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似,电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为: 在同一试样上把物相