727智能元素分析仪说明书(启用).doc

一、 仪器的特点及主要用途XH-727型智能元素分析仪（光栅分光光度法）是一种波长精度精确、灵敏度高、测试精度好、操作方便、功能强大的实用高级通用仪器。与传统此类仪器相比具有如下特点：1、 采用高档单片微机系统对数据进行测量与计算处理，彻底克服了采用对数转换电路进行对数转换所带来的线性范围窄，测量精度低的缺点。2、 带背光全点阵液晶屏幕显示，全中文操作界面，使用户只需根据菜单的提示便可轻松操作仪器，无需死记任何指令。3、 测试结果可显示也可通过本机微型打印机打印记录。4、 波长在330-820nm范围连续可调，不用更换滤色片。该机可广泛应用于医疗卫生、生物化学、石油化工、环境保护、质量控制等部门。可在近紫外可见光谱区域内（330-820nm）对物质作定量和定性的分析，是理化实验室常用分析仪器理想的更新换代产品。二、 仪器工作原理一、基本原理 分光光度计的基本工作原理是利用物质在光的照射激发下具有选择性吸收现象来对物质进行定性和定量的分析，它符合于朗伯一比耳定律：T=I/I0A=Lg(I0/I)=KCL式中，T透光度；A吸光度；I透射光强度；I0入射光强度；K吸收系数；C溶液浓度；L溶液光径长度。二、 机原理方框图XH-727型智能元素分析仪主要由光源系统，单色器系统、试样室、接收放大系统、微机系统、输出系统及稳压电源系统组成，其图一 整机原理方框图图中箭头表示光路、电路联结及指向。光源发射的复合光，经由单色器分离出测试工作所需的单色光，通过试样室中的样品池，经被测样品吸收，所透射的光线照射到接收元件光电管的阴极面，由光电效应原理会产生一股微弱的光电流。此光电流经放大器放大送至微机系统，微机系统将此信号经过A/D转换变成数字信号，然后进行数据处理，处理后的结果一方面送显示器显示，另一方面送打印机打印。三、仪器的主要技术指标和规格1、波长范围：330-820nm2、波长精度： 2nm3、波长重现性：0.5nm4、带宽：6nm5、杂散光：0.6(T)(360nm处,亚硝酸钠)6、透光度测量范围:0-100%(T)7、吸光度测量范围:0-2A8、浓度直读范围:0-99.999、读数精度:透过率线性精度: 0.5%(T) 吸光度精度: 0.003A(在0.5A处)10、透过率重现性: 0.5%(T)11、光源:12V/30W钨卤素灯12、色散元件:平面光栅13、电源:220V10% 50Hz1Hz14、环境温度:0-3515、相对湿度: 75%R.H.16、外形尺寸:520360230mm17、净重:22.5Kg四、仪器的光学系统XH-727型智能元素分析仪采用光栅自准式色散系统和单光束结构光路，其布置如图二。 1反射镜 2.滤光片 3.光源灯 4.准直镜 5.保护玻璃 6.狭 缝 7.反射镜 8.狭 缝 9.聚光镜 10.比色皿 11.光门 12.光电管 13.保护玻璃 14.光栅由光源灯（3）发出的连续幅射光线，经滤光片（2）和球面反射镜（1）至单色器的入射狭缝（6）聚焦成像，光束通过狭缝（6）经平面反射镜（7）到准直镜（4）。产生平行光至光栅（14）。在光栅上色散后，又经准直镜（4）聚焦在出射狭缝（8）上成一连续光谱，由出射狭缝选择射出一定波长的单色光，通过标准溶液再射到光电管（12）上；图二中的保护玻璃为防止灰尘进入单色器而设，与原理无关。五、电子系统原理与调整本仪器的电子系统原理框图如下：T调0T调100光电转换前置放大微机系统显示器灵敏度控制打印机一、 前置放大为了将微弱的光电流进行放大，采用了高输入阻抗的运算放大器进行同相放大，使输出稳定性大大提高。在放大器的反相输入端设置了调零电路，通过调节调零电位器的阻值，来补偿光电管的暗电流，使光电管在不见光的情况下放大器输出为零，达到调零的目的。在放大器的同相输入端设置了8组不同阻值的电阻的偏置电路，在反馈回路里设置了调满度电位器，从而满足了仪器使用在不同波长情况下能取得相应灵敏度的要求。一、 微机系统微机系统由A/D转换、CPU和存储器等组成。由前置放大输出的信号以A/D转换电路转换成数字信号，送CPU进行数据处理、计算，处理结果可存贮在存贮器中，以及送显示器显示，送打印机打印，由于数据直接经过计算得出结果，从面彻底克服了传统的采用对数变换电路进行对数转换带来的线性范围小、温度特性差的缺点，并可存贮曲线达30条，由于采用了E2PROM存贮器，断电后数据仍可保存10年之久。一、 显示器及其它输出系统本仪器显示器采用宽温型点阵液晶屏幕显示，显示清晰美观，并有背光，可在环境光线较弱时正常看清显示内容，打印机采用面板式可前换纸微型打印机。 六、仪器的结构一、仪器外形与后视XH-727型智能元素分析仪的外形如图三所示，其后视图四所示。二、仪器的基本结构XH-727型智能元素分析仪主要由光源室、单色器、试样室、光电暗盒、电子系统等组成。1、 光源室：主要由光源灯、滤光片和反射镜等组成，光源灯使用12V30W的钨卤素灯。旋转波长旋钮，可自动切换滤光片，以消除二级光谱。光源室用螺灯固定在单色仪的侧壁上，打开仪器盖板，可更换光源灯。2、 单色器：单色器主要由狭缝部件、反射镜、准直镜、光栅及转动机构，波长指示度盘等组成。单色器上方有波长指示片及波长旋钮。转动波长旋钮就可以改变波长数值。3、 样品室：样品室主要由光门部件和比色皿座架等组成，其内部有可装四只比色皿的托架，拉动后杆可依次更换比色皿位置，光门部件处在样品室和光电管之间，打开样品室盖，光门自动关闭，合上样品室盖，光门自动打开。4、 光电管暗室及电子系统：光电管和线性运算放大器同置于密闭暗室内，装有硅胶的干燥筒可伸入该盒内，硅胶失效后可自行更换。该干燥筒位于仪器底部。光信号由光电管接受后转换成微弱的电信号再由运算放大器放大输出至微机板，微机板位于仪器左后部，经其处理后的结果数据送至显示器、打印机。 图三 仪器前视图1.打印机 2.液晶显示器 3.键 盘 4.波长手轮 5.波长刻度窗6.试样架拉手 7.试样室盖 8.100%(T)旋钮 9.0%(T)旋钮 10.灵敏度调节旋钮 11.干燥器图四 仪器后视图1.电源开关 2.电源插座 3.排风扇 4.钨灯电源大功率管5.钨灯电源整流桥 6.复位按钮 7.显示器对比度调节 8.显示器背光开关 七、仪器的安装使用与维护一、仪器的安装要求 1、该仪器应安装在整洁、干燥的房间内，使用时应放置在平衡的工作台上， 室内光线不宜过强。2、仪器电源电压不宜波动太大，电源变化较大时，建议使用交流静化稳压电源，并有良好的接地线。二、仪器的使用1、开机：（1）在使用前，首先应了解本仪器的结构和工作原理，以及各操作旋钮和按键的功能。在未接通电源前，应对仪器的安全性进行检查，接地要良好，各旋钮位置正确，然后接通电源。（2）开启电源开关，蜂鸣器长叫一声，显示器显示“勋华仪器”等字样，按任一键后转至“日期/炉号”输入，首先显示年份，最后两位数反显，可输入新的年份（最多只能输入两位数，以下月份、日期、炉号均同），按“确认”键后显示月份。仍按上方法可修改月份、日期、炉号，当某一次不需修改时可直接按“确认”键转入下一项修改，炉号修改后转入实时显示T、A、C值和目前所使用的曲线号及该曲线号所对应的元素符号（我们称这一状态为测试状态）。开机后如日期、炉号均不需更改，可按“退出”键直接进入测试状态。（3）在测试状态下，选择所需厚度的比色皿，装入蒸馏水或母液，打开试样室盖，试样室比色槽内，拉动试样架拉手，使该槽处于光径路线上，调节波长手轮，选择好需用的波长，选择合适的灵敏度档样（见注），调节调零旋钮（0%），使T值处于0-0.6之间，等待一会儿，仪器就会将零点自动输入机内，再盖上试样室盖，使光管受光调100%旋钮，使T值显示为100.0（T值接近100.0时，也可按一下“满度”键，仪器就会将此值记入机内，作为新的满度值），反复几次调“0”和调“100%”，仪器即可进行测定工作。注：放大器灵敏度在8档，是逐步增加的，其中1档最低，其选择原则是保证能使空白时良好调到100%的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时灵敏度一般置于1档，不够时再逐步增加，但改变灵敏度后必须重新校正“0”和“100%”。2、“曲线”的概念 被测溶液的透过率T值经微机系统计算后得到一吸光度A值，此值与溶液中被测物质的浓度C值具有对应关系，当测量多个已知浓度的溶液吸光度A值后，每一A值便与每一已知浓度C值一一对应，并在一定范围内A值与C 值具有线性关系，根据这一线性对应关系，微机系统通过计算找出一条最佳直线方程，使得每一由A 值和C值坐标确定的点到这条直线的距离最小，即误差最小，这一直线方程我们就称之为“工作曲线”，其关系式为：C=KA+B式中：C浓度 S吸光度 K曲线斜率 B截距有了这一工作曲线后，当我们测出某一未知浓度物质的A值后，就可根据这一直线方程计算出浓度C值，达到浓度测量的目的。由于不同物质、不同材料、不同浓度中的C值与A 值具有不同的对应关系，这就需要在不同情况下使用不同的工作曲线，本仪器最多可存贮30条工作曲线以及建立每条工作曲线所依据的多组A值与C值。3、菜单： 为了实现以上曲线功能及其它功能，方便用户的使用，本机特设置了全中文菜单功能，用户只需根据菜单提示便可方便的操作仪器，下面详细介绍各菜单功能：(1)、在测试状态下按“”或“”键即可进入主菜单，然后按按“”或“”键和“确认”键选择某一菜单，也可直接按一数字键快速选择某一菜单（各子菜单的选择也一样）。进入子菜单后按“返回”键可返回到上一菜单，（主菜单时按“返回”键回到测试状态），按“退出”键直接返回到测试状态。输入数据错误时可按“”键退回到前一位置重新输入。(2)、曲线（1）：所有与曲线有关的功能操作均在此菜单项下，此项下有三个子菜单：A. 选择工作曲线（1-1）：进入此项后，屏幕显示目前使用的工作曲线号并反显，如需修改可输入新的曲线号并按“确认”键，如不需修改可直接按“确认”。B. 设置元素符号（1-2）：此项可设置某号曲线所对应的被测元素符号,以便显示和打印此元素符号。首先输入曲线号，然后输入此曲线号对应的元素符号代号，各元素符号的代号见附录一。C. 删除曲线（1-3）贮存在机内的曲线，如认为不理想或不需要了，可以删除掉，输入不要的曲线号码，按“确认”键，仪器询问是否真的删除曲线，用“”或“”选择“是”，按“确认”键，则删除该曲线；选择“否”，则不删除曲线。(3)、A/C值（2）：所有涉及对建立曲线所需的吸光度A值和浓度C值的操作均在此项下，此项下设五个子菜单。A. A值输入/修改（2-1）此项可输入或修改吸光度A值，进行此项后显示已输入A值个数，并询问是否将所有A值清除，可用按“”/“”键+“确认”键选择，如选“是”，则A值个数清0，如选“否”则不清0，接着选择输入方式比色输入或手工输入。选“比色信号”输入方式后，实时显示目前比色输出信号的T值和A值，先用蒸馏水或母液调好透过率T100%（注：此时不可按“满度/退出”键输入满度值，若按此键将退出“A值输入”状态），接着做标样，比色后选择“是、否”输入，选“是”则该A值被记下，A值个数增加1，可按以上方法做若干个标样，输入若干个A值。选“否”则返回到菜单。选“手工”输入方式后，先显示第一个A值A1的数值，如需修改可按数值键+“确认”键,如不修改可直接按“确认”键,接着显示第二个A值，如此循环可查看和修改每一个已输入的A值，查看或修改完最后一个A值后，下一个A值数显示为“空”，表示所有已输入A值已查看完毕。B. C值输入/修改（2-2）：此项可输入或修改浓度C值，操作方法同“A值输入/修改”中手工输入方式。C. 同时删除A、C值（2-3）：当输入完若干对A、C值或调出某号曲线所对应的A、C值后，如需同时删除某点所对应的A、C值（即删除某对A、C值），可进入此项，显示器询问欲删除点的序号，输入一位数值+“确认”键后该点被删除，A、C值个数同时减1。D. 调出A、C值（2-4）：此项功能为调出已贮存于机内的某号曲线所对应的A、C值，进入此项，输入某曲线的曲线号后，显示该曲线的R、K、B值，再按任一键返回到菜单，然后可用“A值输入/修改”和“C值输入/修改”子菜单查看或修改已调出的A、C值。E. 建立曲线（2-5）：当输入了若干个标准物质的吸光度A 值和浓度C值后，可选择此项建立新的工作曲线，首先输入欲建立的曲线号，如果所有输入均正确，微机系统经过计算，便在屏幕上显示出新的相关系数R，斜率K 值和截距B 值，并询问是否贮存，打印机同时打印出曲线表。如您对新曲线参数满意就可选择“是”并按“确认”，该曲线就被存到仪器的存贮器里了。(4)、打印（3）：仪器在测试状态测试出某一被测物质的吸光度和浓度后，如需打印测试结果，可选择主菜单中“打印”子菜单，进入此子菜单功能项后，屏幕显示将被打印或输出的A、C值和序号，如需修改此序号，可按数值键+“确认”键，不需修改可直接按“确认”键，数据即开始打印。下次再进入此项打印测量数据时，打印序号自动加1，也可在测试状态下直接按数字“8”键，快速打印，不用进入菜单下操作。(5)、日期/炉号（4）： 此项可查看和修改日期、炉号，操作方法同“开机”一节中第（2）条。(6)、比色信号（5）：进入此项可查看零点、满度和当前比色系统输出信号的大小，此时数值均以整数表示，单位为计数个数，仪器开机后零点、满度计数值被初始化为0和3500，即当比色系统输出信号的计数值为0时，透过率T=0%，为3500时透过率T=100%。当重新输入零点和满度后，这两个计数值会改变，但满度值不宜低于2000。按任一键，退出到测试状态。八、仪器的调校与故障修理该仪器经过运输、搬运及较长时间使用后，有可能发生一些故障，或者仪器的性能指标有所变化，需要进行调校或修理，现分别介绍如下，以供参考。一、仪器的调校：1.光源灯的更换与调整：光源灯是易损件，由于运输、搬运有可能损坏或偏离正常位置，为使仪器具有足够的灵敏度，如何正确调整其位置就显行极其重要。用户在更换卤钨灯时，应戴上手套以防沾污玻壳。XH-727型智能元素分析仪采用12V/30W卤钨素灯。更换时，应将主机电源切断，然后松开灯架上两个紧固螺钉，取出损坏的钨灯，换上新灯后，将波长选择在500nm左右，然后开启主机电源，移动钨灯上、下、左、右位置，直至成像在射入狭缝上。选择适当的灵敏度开关，观察数显表的读数。经上述调整至数显表的读数最高即可，最后将两个螺钉旋紧。注意：二紧固螺钉为钨灯稳压电源是输出电压，当钨灯点亮后千万不能短路，否则会损坏钨灯稳压电路元件。2.波长精度检验与校正： 仪器在工作数月后，要校正一下波长，因为波长的准确性对定量分析具有生要意义。尤其是当测试波长在被测样品吸收带宽较窄时影响更大，波长精度的校正方法对于精密的分光光度法可用汞灯的已知谱线进行校对。也可采用普钕滤光片进行校对。XH-727型智能元素分析仪器一般采用普钕滤光片进行波长校对。由于每块滤光片厚度不同，所以它的透过率值不一定相同，但其特征吸收峰波长值是不变的。我们利用普钕滤光片529nm或808nm二个特征吸收峰，通过逐点逐点测试法来对仪器的波长进行检验或校正。校正方法是：用普钕滤光片测529nm或808nm二个特征吸收峰，如测出的吸收峰与名义值不同，即可卸下波长旋钮，打开盖板，调节波长盘刻表。具体方法如下：打开样品室调整0，闭盖调100%后将（波长选在529nm或808nm附近）普钕滤光片放入光路（在几号槽调100%，必须在几号槽放入普钕滤光片），看显示器示值。旋转度盘使刻度增大或减小，再调100%，再将滤光片置于光路中，如上所述，一直在529nm或808nm附近找出透光度最小值，即为普滤光片的吸收峰，仪器内波长就等于529nm或808nm，允许误差为2nm。然后盖上盖板，旋上滤长旋钮即可。二、故障分析与排除当仪器出现故障时，首先切断电源开关，然后按下述步逐步检查。1.当开启开关后钨灯是否亮。2.波长盘读数指标是否在仪器允许波长范围内。3.仪器灵敏度是否选择适当。4.样品室盖是否关紧。5.仪器调0或调100%时是否选择相应的旋钮调节XH-727型智能元素分析仪器中，机械系统、光学系统及电子系统为一整体，工作过程中互相牵制，各部分均有可能出现故障，为方便起见，我们把XH-727仪器中各种常见故障的判断排列成下表，以供参考。故障现象故障原因排除方法1、开启电源开关仪器毫无反应（1）220V-电源未接通。（2）保险丝断。（3）电源开关接触不良。检查220V电源闸刀是否按下及电源线是否接通。更换电源总保险丝（2A）。更换电源开关。2、开启电源开关屏幕有显示，但钨灯不亮（1）钨灯接线通路故障。（2）钨灯坏。（3）放大器稳压电路故障。（4）钨灯稳压电路调整管坏。检查接线状态，重接更换12V/30W钨卤素灯根据原理排除其故障，使该电路能输出-912V稳压电压更换仪器后背的两个大功率管。3、仪器透过率零点失调（1）调零电位器接触不良。（2）光门漏光。（3）光电管暗电流大或损坏。（4）放大器稳压电路故障。更换调零电位器检修光门更换光电管根据原理检查放大器稳压电路，使该电路能输出12V稳压电压4、100%T失调（1）100%电位器接触不良。（2）光电管灵敏度降低。（3）放大器稳压电路板故障。（4）灵敏度选择开关接触不良。更换电位器同3（3）同3（4）更换灵敏度选择开关5、开关样品室盖数字显示无反应（1）光门卡死。（2）光电管无灵敏度。（3）放大器稳压电源电路无12V输出。检修光门更换光电管同3（4）6、能量低，灵敏度选择开关置“8”，100%置最大，样品室为空白，全波长均不能达到满度（1）光门未能完全打开。（2）比色皿架没落位。（3）光源灯性能变坏或损坏。（4）光路偏移。（5）光路中镜子受污染。（6）钨灯稳压器电路板故障。检修光门检查比色皿架更换相应光源灯重新调整镜子更换相应光学镜子根据原理排除故障7、数字显示不稳定（1）仪器预热时间不够。（2）干燥剂失效。（3）环境条件差，（4）220V-电源不稳。（5）接地不良。（6）灯电源稳压性能不良。仪器应开机预热20分钟更换干燥剂改善工作环境电源应在200V10%范围内改善接地状态修复灯电源电路 九、仪器的成套性1.主 机： 1台2.电源线： 1根3.附件盒： 1盒4.钨卤灯（12V/30W） 1只5.保险丝（2A） 2只6.使用说明书 1份7.产品合格证 1份 附录一 元素符号表编 号元素符号编 号元素符号编 号元素符号011#09Ni17Zn022#10V18Pb033#11W19Cr04Mn12Ti20Na05P13Re21K06Si14Mg22As07Cu15Al23S08Mo16Fe24C附录二 菜单功能简图 选择工作曲线输入曲线号曲 线 设置元素符号输入曲线号输入元素符号编号 删除曲线输入曲线号是删除 A值修改/输入选择是否清除已有A值选择输入方式（比色或手工） 比色：实量显示A、C值，选择是否输入 手工：从第一个开始显示各A值，可修改、增加 或删除A值A/C值 C值输入/修改从第一个开始显示各C值，可修改、增加或删除C值 同时删除A、C值输入欲删除点的序号，该点A、C值即可同时删去 调出A、C值输入曲线号显示被调出曲线的R、K、B值按任一键返回建立曲线输入曲线号选择是否贮存打印输入打印序号（修改打印序号）或直接按“确认”键（不修改打印序号）日期/炉号显示年份显示月份显示日期显示炉号注：每显示完一项，即可修改或直接按“确认”键不修改比色信号显示零点、满度及实时比色信号大小附录三化学分析流程（适用于普碳钢及低合金钢）硅的测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）一、 试剂1.稀硝酸（1+5）2.高锰酸钾溶液（2%）、3.碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液（9%）和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于塑料瓶中备用。4.草酸（2.5%）5.硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称亚铁盐15克先将稀硫酸（1+1）1毫升混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用。二、 操作步骤：取试样30毫克，加至250毫升高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+5）10毫升，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾（2%）2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10毫或，摇动10秒后，加入草酸（2.5%）40毫升，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40毫升,摇匀,以水作参比,扣除空白,波长680nm,1cm比色皿,直读含量.锰的测定(高锰酸银盐光度法)一、试剂1、 定锰混合液；硝酸240毫升，磷酸60毫升，硝酸银1.5克溶后稀至1升.2、 过硫酸铵溶液(15%)或固体.二、操作步骤：称试样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，溶于预热定锰混合液10毫升，待度样溶解完毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10毫升，继续加热煮沸并出现大气泡，约10秒后，加水40毫升，进行测试。三、 注意事项：1、 过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒。2、 记取含量时，要等少量小气泡逸去后。 磷的测定（氟化纳氯化亚锡磷钼蓝光度法）一、试剂：1、 稀硝酸（1+2.5）2、 高锰酸钾溶液（2%）3、 钼酸铵酒石酸钾钠溶液：取等体积的钼酸铵（10%）与酒石酸钾钠（10%）混匀。4、氟化纳氯化亚锡溶液：氟化纳24克溶于800毫升水中，加氯化亚锡2克（先以稀盐酸（1+1）1毫升，加热溶解）稀至1升，当天使用。经常使用时，可配制大量氟化钠溶液，使用时取出部份溶液加入规定量的氯化亚锡。二、操作步骤：称样50毫克，置于250毫升高型烧杯中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10毫升，加热至试样溶解，逸去氮化物气体，滴加高锰钾（2%）2-3滴，继续加热至沸10秒不褪色，加入钼酸铵-酒石酸钾钠10毫升，摇匀，再加氟化钠-氯化亚锡溶液40毫升，以水作参比测量其含量。三、注意事项：1、 氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。2、 分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准确性。3、 含量大于0.05%时,读数时间较短、不可耽误。化学分析流程（适用于生铁）一、试剂1、 硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+9422、 过硫酸铵：15%3、 过拉化氢：3%4、 钼酸铵溶液：5%5、 草酸溶液：5%6、 硫酸亚铁铵溶液：6%（滴加1+1H2SO4，6滴）7、硝酸铋-钼酸铵混合液：称硝酸铋4克，溶于100毫升硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵（5%）120毫升，用水稀 至1000毫升，摇匀。8、抗坏血酸：1%，称10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶于水中，稀至1000毫升，摇匀。9、定锰混酸：0.4%，称硝酸银4克溶于水中，加硝酸4