化验分析规程.docx

有机催化脱硫系统化验分析规程目录第一章化验分析项目3第二章实验方法3（一）氨水含量3（二）浆液密度、盐液密度3（三）PH4（四）催化剂含量4(五) 粉尘含量4（六）硫酸根及硫酸铵浓度4(七) 亚硫酸根及亚硫酸铵浓度5（八）氯离子浓度5（九）铵根离子6（十）总氮6（十一）水分的测定7（十二）游离酸测定容量法7第三章试剂的配制与管理8第四章实验室药品的存放与使用管理8附表1 ：试剂配制10附表2：碘滴定液配制和标定标准操作规程11附表3：硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程13附表4：氢氧化钠标液的配置与标定15附表5：盐酸标液的配置与标定16附表6：硫酸滴定液的配置与标定17第一章化验分析项目脱硫脱硝系统运行中，需要对以下项目进行取样化验试样取样点取样频率平行取样次数化验项目化验方法及标准氨水氨水卸料车氨水卸料前3氨水含量盐酸滴定GB/T 631吸收塔浆液排出泵取样口4h3浆液密度/盐液密度PH催化剂含量铵根离子浓度亚硫酸根及亚硫酸铵浓度氯离子浓度硫酸根及硫酸铵浓度粉尘含量重量法PH计GB 6920体积比甲醛法GB 535-1995碘量法GB15762001硝酸银滴定法GB 11896硫酸钡重量法 GB 11899重量法化肥盐液一效或二效分离器排放口蒸发器进料后每1h3密度重量法化肥化肥下料口化肥每次出料3总氮游离酸含水量甲醛法GB 535-1995重量法GB 535-1995容量法GB 535-1995第二章实验方法（一）氨水含量 1.测定方法：盐酸滴定法 2.仪器：锥形瓶 250mL，量筒50mL，酸式滴定管50mL 分析天平，0.1mg 3.试剂：蒸馏水，盐酸（0.5mol/L）：量取45mL的盐酸注入1000mL水 4.测定步骤：1.量取15mL的水注入锥形瓶中，用分析天平称重，加入1mL的样品，立刻盖好瓶塞，再次称量，加40mL水，加两滴甲基红-次甲基蓝指示剂，用盐酸标准液滴定至溶液呈红色 5.结果计算：氨水质量分数W，数值以百分计W=1000.5VM/1000m V盐酸标液的体积，mL M氨水摩尔质量数值，17.03g/mol m样品的质量，g（二）浆液密度、盐液密度 1.测定方法：重量法 2.仪器与试剂：量筒50mL，移液管10mL，分析天平，0.1mg 3.测定步骤:1.取一干燥量筒用电子天平测量质量m1 2.用量筒取样，体积约40mL，记体积为V，用电子天平称量总质量m23.将上述样品静置半小时后，用移液管移出10mL试样，用电子天平测量总质量m3 4.结果计算：浆液密度= （m2-m1）/V g/mL盐液密度=（m2-m3）/10 g/mL（三）PH 1.测定方法：PH计 2.试剂：PH标准试液，定性滤纸，蒸馏水 3.仪器：烧杯 250L，玻璃棒，PH计 4.步骤：用蒸馏水冲洗电极，再用滤纸吸干后，将PH电极插入样品溶液中，小心摇动或轻轻搅拌使其均匀，静置，待读数稳定后加下PH值。（四）催化剂含量 1.测定方法：体积法 2. 步骤：用量筒取样约40mL，静置半小时后，记下上层催化剂体积V1，总体积V2 3.结果计算：催化剂含量=100V1/V2 %(五) 粉尘含量1.测定方法：重量法2. 步骤：1.取一干燥量筒用分析天平测量质量m12.用量筒取样，体积约40mL，用电子天平称量总质m23. 用定量滤纸过滤试样，并用热水洗涤量筒数次。 4. 将滤纸放入已烘干至恒重的坩埚中，质量为m0，将坩埚放入400的马弗炉中，灼烧至恒重，冷却至室温称量总质量m33.结果计算：粉尘含量=100（m3-m0）/（m2-m1） %（六）硫酸根及硫酸铵浓度1.测定方法：硫酸钡沉淀法 2.试剂：盐酸溶液（1+1）浓盐酸与水1:1混合氯化钡溶液：将100g氯化钡溶于800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1000mL甲基橙指示剂称取1.000g甲基橙溶于1L蒸馏水中 3.仪器：普通漏斗，移液管 5mL，烧杯 500mL，电炉，滤纸，恒温水浴，坩埚式过滤器孔径515m烘箱式恒温箱分析天平，0.1mg 4.步骤： 1.用慢速滤纸过滤试样。2.用移液管移取5ml过滤后的试样，置于干燥的500mL烧杯（已用分析天平称重质量m1）中，再用分析天平称量总质量m2。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。3.煮沸5min，在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80）氯化钡溶液，于80水浴中放置2h。4.用已于（1052）干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过滤器在（1052）下干燥至质量恒定。5、分析结果的表述硫酸根浓度C= (m-m0)200/233 mol/L =(m-m0)411.61000/5 mg/L式中m坩埚式过滤器和沉淀物的质量，g；m0坩埚式过滤器的质量，g；硫酸铵盐液浓度以质量百分数表示的硫酸铵含量按下式计算:W%=100 (m-m0)132/233(m2-m1) (七) 亚硫酸根及亚硫酸铵浓度1. 测定方法:碘量法2试剂（1）碘标准滴定液制备：取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，（2）硫代硫酸钠0.1mol/L制备：取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置周后滤过（3）淀粉指示剂：5g/L淀粉指示剂：称取5.0g淀粉放入50mL烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状，再取约900mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3分钟3.仪器：移液管5mL 碘量瓶250mL酸式滴定管 50ml 蒸馏水4.步骤：用慢速滤纸过滤试样,用移液管移取5mL滤液置于盛有25mL碘标准滴定溶液的250mL碘量瓶（用分析天平称重m1）中，用分析天平称重m2，摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入2mL淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚褪为终点。5.分析结果的表述以质量百分数表示的亚硫酸铵含量按下式计算:w%=100 1.25-V00.10.50.116/(m2-m1)式中:V0空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1测定时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；亚硫酸根浓度C=1.25-V00.10.5/ 5 mol/L（八）氯离子浓度1.仪器：移液管10mL 漏斗容量瓶100mL 滤纸2.试剂: 蒸馏水0.0141mol/L硝酸银：称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水并稀释1000mL储存在棕色容量瓶中 铬酸钾：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加0.0141mol/L硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀静止12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100mL3.步骤：用10mL移液管取过滤后的清液10mL移入100mL的容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线。取定容后溶液10mL移入300mL锥形瓶，加50mL蒸馏水，再加1mL铬酸钾。此时溶液显黄绿色，再用硝酸银开始滴定，滴定至有红色沉淀为终点。同样的方法称取10mL蒸馏水测定。氯离子=（V-V0）0.0141mol/L式中:V0空白试验时，所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； V测定时，所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；（九）铵根离子1.试剂：氢氧化钠液溶液4g/L 氢氧化钠标准滴定液 0.5 mol/L 甲醛250 g/L甲基红指示剂 1g/L 酚酞指示液10g/L乙醇溶液蒸馏水2.仪器：移液管 5mL 碱式滴定管50mL 胶头滴管锥形瓶250mL3.步骤：1.移取5mL滤液至于250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。 2.再加入15mL的甲醛溶液，再加入3滴酚酞指示剂，摇匀，放置5分钟，用氢氧化钠标准滴定液滴定至浅红色，经1分钟不退色为终点。 3.同样的方法移取5mL蒸馏水测定4. 分析结果的表述：铵根离子浓度=0.5（V1-V0）/ 5 mol/L式中:V0空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V测定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；（十）总氮1.试剂：氢氧化钠液溶液4g/L 氢氧化钠标准滴定液 0.5 mol/L 甲醛250 g/L甲基红指示剂 1g/L 酚酞指示液10g/L乙醇溶液蒸馏水铬粉2.仪器：移液管 5mL 碱式滴定管50mL 胶头滴管锥形瓶250mL3.步骤：1.称取化肥试样2.000g于小烧杯中，加水使总体积为35mL，静置10min,时而缓慢摇动，保证化肥全部溶解，转移至250mL锥形瓶中,2.加水至体积约120mL，加1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。 3.再加入15mL的甲醛溶液，再加入3滴酚酞指示剂，摇匀，放置5分钟，用氢氧化钠标准滴定液滴定至浅红色，经1分钟不退色为终点。 4.同样的方法移取35mL蒸馏水测定4. 分析结果的表述：氮含量（以干基计），以质量百分数表示X=1000.5（V1-V0）0.01401/ m（100-X水）/100 mol/L式中:V0空白试验时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； V测定时，所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； 0.5氢氧化钠标准滴定液溶度，mol/L m试样的质量，g X水试样中水的百分含量 0.01401与1mL氢氧化钠标液（1mol/L）相当的以克表示的氮的质量（十一）水分的测定1.仪器：一般实验仪器2.步骤：称取5.000g试样置于已在干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶的盖子稍稍打开，在（1052）干燥箱中干燥至恒重3.结果计算：水分，以质量百分数表示X水=100（m1-m2）/m式中:m试样的质量，g m1称量瓶及试样在干燥前的质量，g m2称量瓶及试样在干燥后的质量，g（十二）游离酸测定容量法1方法提要试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。2试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液，c ( Na OH) =0 . I mo l / L；盐酸溶液， c ( H C 1 ) 0 . 1 mo l / L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂分析中用的水在1000mL水中，加2 -3 滴指示剂溶液，如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶液或盐酸溶液，调节至溶液呈灰绿色（或酸度计指示在PH5.4-5.6）3 .仪器、设备一般实验室仪器和：微量滴定管， 5 m L，分度值0 . 0 2 mL ;PH计。4 分析步骤称取1 0 g试样，精确至0.01g , 置于 1 0 0 m L烧杯中，加5 0 mL分析中用的水溶解，如果溶液混浊，可用中速滤纸过滤，用分析中用的水洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于2 5 0 m L的锥形瓶中。加1 -2 滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色，终点难以观察，也可滴定至PH计指示PH5.4-5.6为终点。5 分析结果的表述游离酸（H2SO4）含量，以质量百分数（）表示，按下式计算：X2=100CV0.0490/m式中：C氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度， m o l / L ; V 测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积， mL ; m试样的质量， 9 ;0.0490与1 m L氢氧化钠标准滴定溶液1 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的质量。第三章试剂的配制与管理1.化验所用试剂除特殊规定外均为分析纯，PH 基准试剂为优级纯，硅胶为化学纯，凡士林为医用凡士林，硝酸钾为光谱纯，水为蒸馏水。2.化验所用标准液和制剂的配制以及标液的标定均按GB 601，GB 602，GB603规定去执行，并按规定每1-2月复标。3.试剂配置：见附表4.几种标液的配制与标定的规定：见附表第四章实验室药品的存放与使用管理化验室的化学药品及试剂溶液品种很多，化学药品大多具有一定的毒性及危险性，对其加强管理不仅是保证分析数据质量的需要，也是确保安全的需要。化验室只宜存放少量短期内需用的药品。化学药品建议按液体，固体分开分类存放，按无机物、有机物分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活跃性顺序分类存放，其中属于危险化学药品中的剧毒品应锁在专门的毒品柜中（如亚硝酸钠），由专人加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。（一）、属于危险品的化学药品：1、易爆和不稳定物质。如硝酸银易制爆。2、氧化性物质。如过氧化氢，浓硝酸，浓硫酸。3、可燃性物质。如乙醇。4、有毒物质。如亚硝酸钠，铬酸钾，重铬酸钾，盐酸萘乙二酸铵等。5、腐蚀性物质。如浓盐酸，浓硫酸，浓硝酸，氢氧化钠，氢氧化钾等。6、放射性物质。（二）、化学试剂的使用管理制度1、要遵循既有利于使用，又要保证安全的原则，管好用好化学药品，加强安全教育。2、化学药品必须根据化学性质分类存放，易燃、易爆、剧毒、强腐蚀品不得混放。化学药品要存放在专用柜内；有阴凉、通风、防潮、避光等条件；有防火防盗安全设施。3、所有药品必须有明显的标志。对字迹不清的标签要及时更换，对过期失效和没有标签的药品不准使用，并要进行妥善处理。4、试验药剂容器都要有标签，对分装的药品在容器标签上要注明名称、规格、浓度；无标签或标签无法辩认的试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心处理，不可随便乱扔，以免引起严重后果。实验室中摆放的药品如长期不用，应放到药品柜中，统一管理。5、化学药品盛装容器应封闭，防止漏气、潮解。见光容易起变化的化学药品应装在深色的玻璃容器或避光的容器里，对化学药品包装和药品质量要定期检查。6、要加强对火源的管理。化学药品柜周围及内部严禁火源；实验室的火源要远离易燃、易爆物品，有火源时，不能离人。7、储存的易燃易爆物品应避光、防火和防电等，实验室存放的易燃易爆物品，要确定合理的储存量，不许过量且包装容器应密封性好。易燃易爆试剂应贮于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部都有通风口。遇水能分解或燃烧、爆炸的药品，钾、钠、三氯化磷、五氯化磷、发烟硫酸、硫磺等不准与水接触，不准放置于潮湿的地方储存。8、危险物品的采购和提运按公安部门和交通运输部门的有关规定办理。剧毒、放射性物体及其它危险物品，要单独存放，由双人双锁专人管理。存放剧毒物品的药品柜应坚固、保险，要健全严格的领取使用登记。9、要经常检查危险物品，防止因变质、分解造成自燃、自爆事故。对剧毒物品的容器、变质料、废渣及废水等应予妥善处理。10、不外借药品，特殊需要借药品时，必须经领导批准签字。11、取用化学试剂的器皿必须分开，每种试剂用一件器皿，不得混用。12、使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风橱内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂（如乙醇）。13、凡使用强酸强碱等化学试剂时，应按规定要求操作和贮存。附表1 ：试剂配制1、 盐酸（0.5mol/L）：量取45mL的盐酸注入1000mL水2、 甲基红指示液 (1 g / L )：称取0 .1 0 g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至l 0 0 mL.3、甲基红一亚甲基蓝混合指示剂，溶解0 . 1 g甲基红于5 0 m L乙醇中，再加入0 . 0 5 g亚甲基蓝，溶解后，用乙醇稀释至1 0 0 mL 4、盐酸溶液（1+1）浓盐酸与水1:1混合 5、氯化钡溶液：将100g氯化钡溶于800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1000mL 6、甲基橙指示剂称取0.10g甲基橙溶于100mL蒸馏水中 7、碘标准滴定液制备：取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水稀释成1000mL，摇匀，储存于棕色试剂瓶中 8、硫代硫酸钠0.1mol/L制备：取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置两周后过滤 9、淀粉指示剂：5g/L：称取5.0g淀粉放入50mL烧杯，量取1L蒸馏水，先用数滴把淀粉调至成糊状，再取约900mL水在电炉上加热至微沸时，倒入糊状淀粉，再用剩余蒸馏水冲洗50mL烧杯3次，洗液倒入烧杯，然后再加入1滴10%盐酸，微沸3分钟 10、10%盐酸：量取240mL盐酸，稀释至1000Ml 11、0.0141mol/l硝酸银：称取2.3950g于105烘半小时的硝酸银溶于蒸馏水并稀释1000ml储存在棕色容量瓶中 12、铬酸钾：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加0.0141mol/l硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀静止12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100mL 13、氢氧化钠4 g / L 溶液，称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯溶剂中，密闭放置至溶液清亮，用移液管量取5.4mL上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000mL 14、氢氧化钠标准滴定液0.5mol/L溶液，称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯溶剂中，密闭放置至溶液清亮，用移液管量取27mL上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000mL 15、甲醛250g/L，用甲醛与水1：1稀释，以酚酞作指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠溶液中和至浅红色 16、酚酞指示液 ( l 0 g / L )，称取1 . 0 g 酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至l 0 0 mL 17、盐酸0.1mol/L，量取9mL的盐酸注入1000mL水附表2：碘滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：碘滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。责任：化验室人员按本规程操作，化验室管理员监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.5 mol/L）、碳酸氢钠、淀粉指示液。3.配制取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。4.标定4.1取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氧化钠滴定液（1 mol/L）10ml微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每ml的碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。 根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2如需用碘滴定液（0.05 mol/L）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成。5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。6.注意事项6.1碘易受有机物的影响，故溶液不可与软木塞、橡皮管及或其他有机物接触，并应贮于棕色瓶内，避光保存。6.2基准物三氧化二砷不易溶于水，故先加NaOH使它溶解，然后用H2SO4中和过量的NaOH以得到Na3AsO3，它和碘之间的反应为：Na3AsO3 I2 H2ONa3AsO4+2I-+2H+ ，如果将生成的H+从反应中移去，即反应在碱性溶液中进行，则I2氧化Na3AsO3的反应可达完全。但碱性不宜过强，OH-过多时碘原子能被另一碘原子氧化；eI-，2OH-eIO-+H2O，因此最后加入NaHCO3使溶液的P值约为8.0。7.技术要求7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。7.2复标规定：每二个月标化一次。附表3：硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。责任：化验室人员按本规程操作，化验室管理员监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。 3.配制取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3 ）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000