食用油中非食用油的快速测定.doc

食用油中非食用油的快速测定1.食用油中如掺有桐油，常采用三氯化锑法，亚硝酸法，及硫酸法进行检验。方法一 （三氯化锑法）操作：取油样1ml于小试管中，沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml，使试管中溶液分为两层，将试管置于40温水中，加热约10分钟。如有桐油存在，在溶液分层的界面上，会出现紫红色至深咖啡色的环。说明：本法效果与加热时间有关，加热时间长，颜色加深。本法对菜油，花生油，茶子油中混杂桐油很灵敏，但豆油，棉子油存在有干扰。方法二 （亚硝酸法，需自备硫酸和石油醚）操作：取510滴油样于试管中，加入2ml石油醚，使油溶解，加入34粒“桐油鉴别试剂B”，加入1ml硫酸（硫酸+水=1+1），摇匀静置，在515分钟内观察石油醚层（上层），若呈现白色混浊即为阳性。放置后变黄色。说明：本方法适用于豆油、棉子油、及深色油中混杂桐油的检出，检出限0.5%。本方法不适用于芝麻油。大量青油(梓油)存在，对本法有正干扰。方法三 （硫酸法，需自备硫酸）取油样数滴，置于白色点滴板凹穴中，加入12滴浓硫酸，如有桐油存在，则呈现深红色并凝为固体，同时颜色逐渐加深，最后成为黑色凝块。2.大麻油大麻系一种有毒的大麻科植物，其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分，如四氢大麻酚，大麻二酚，大麻酚等，故食用未经处理或处理不当的大麻油，会引起中毒。可用以下3种方法检验大麻油。方法一 （浓盐酸蔗糖法，需自备盐酸） 操作：取油样1ml置试管中，加入浓盐酸35ml，加入一次量的“大麻油鉴别试剂”，振摇1分钟后观察，若酸层染上粉红色，静置后逐渐变成红色，示有大麻油存在。方法二 （对二甲胺基苯甲醛法） （仅提供方法）操作：取油样1ml置于试管中，加入1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml，浓盐酸lml，振摇混匀，静置20分钟后观察，酸层呈现深绿色，示有大麻油存在。方法三 （磷酸法） （仅提供方法）操作：取油样1ml置于试管中，加入85磷酸1ml，振摇混匀静置5分钟后观察，酸层呈现绿色，示有大麻油存在。3. 青油（梓油） （仅提供方法）青油又称梓油，柏子油，食用后会引起呕吐和腹泻。青油中含有较多的高级不饱和脂肪酸，能与溴生成不溶性的六溴化合物沉淀而被检出。操作：取油样1ml置于试管中，加入无水乙醚1ml使其溶解。在溶液中缓缓滴人溴水，直至混合液呈鲜明红色，摇匀后置冷水浴中（15以下）约15分钟，取出观察，如有沉淀生成，示有青油存在。说明：本方法检出限为2.5%，本方法对亚麻仁油，鱼油有同样反应。4. 蓖麻油 （仅提供方法）蓖麻油是一种工业和医药上的重要用油，不能食用，误食后会引起腹泻。 蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合，而其它植物油不易溶于无水乙醇，故可以根据这一差别检验食油中混入蓖麻油。操作：取油样5ml，置于有0.1ml刻度的10ml离心管中，加入5ml无水乙醇液，密塞剧烈振摇2分钟，去塞，将离心管置于离心机中，以l000转/分钟的速度，离心5分钟。取出离心管，静置30分钟后，读取离心管下部油层的体积数，如低于5ml，则表示油中掺有蓖麻油。说明：本方法检出限为5%（油样中含有5%以上的蓖麻油即可检出）。巴豆油也溶于无水乙醇A液，结果一样，故还需用下法作巴豆油的检验。5. 巴豆油巴豆油是一种剧毒的非食用油，把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热，在两液交界处会产生红棕色的环，根据这一特殊的现象，可确定巴豆油的存在。操作：将1ml油样注入小试管中，加入无水乙醇液5ml，将其充分混匀后，将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有3ml“巴豆油鉴别试剂”的试管中，将此试管置4050温水中加热30分钟，如在两液界面处出现棕色环，示有巴豆油存在。说明：本方法检出限为2.5%。棉子油，菜子油，豆油有时也会产生淡红色环，但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少，色环的颜色由红棕棕黑色。注意：“巴豆油鉴别试剂”为强碱溶液，一旦溅入眼内，要用大量清水冲洗。6. 矿物油 矿物油来源于石油分馏的产物，属于较高级的直链烷烃，而食用油脂系高级脂肪酸的甘油酯，尽管外观有某些相似，但其化学性质有很大的差别。方法一 取1滴油样于比色管中，加5滴“矿物油鉴别试剂（强碱溶液，谨慎操作）”和5ml无水乙醇，不加盖，于80100水中加热10分钟，加热过程中随时轻轻摇动，取出时乙醇容量不要少于4ml，加入5ml蒸馏水，若发生混浊为阳性，其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。如果油中混有硬度较大的水时，也会发生混浊，久放产生沉淀；混有矿物油时久放析出透明油滴浮于液面。操作中可用一种食用油作对照试验,如下图依次为机油、煤油和葵花子油。方法二 （需要蒸馏装置）作为食用油脂的高级脂肪酸的甘油酯，可以在碱性条件下发生水解反应(即皂化反应)，其产物皆易溶于水。而矿物油则不能皂化，也不溶于水。据此性质即可通过皂化反应来检验矿物油。操作：把1ml油样置于100ml的三角瓶里，加入1ml“矿物油鉴别试剂”和20ml无水乙醇。接上空气冷凝管。将三角瓶置于沸水浴中。加热回流5分钟，皂化过程中，随时振摇。皂化后，加入25ml沸水，混合均匀。溶液如呈浑浊，或有油状物浮起，示有矿物油存在。方法三