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杭州生物营养技术有限公司原料检验标准操作程序目录SOP-ZL-08-301(01) 蔗糖检验标准操作程序杭州生物营养技术有限公司技术标准题 目蔗糖检验标准操作程序部 门品质部文件编号SOP-ZL-08-301(01)页 数共 3 页;第 1 页替 代编 订 者审 核 者批 准 者执行日期发 往: 品质部目的:制定蔗糖检验操作方法。范围:蔗糖的检验。责任:品质部部长、QC。程序: 1.【性状】1.1本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜。1.2本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中不溶。2.【比旋度】2.1仪器、用具:分析天平、量瓶、旋光计2.2试液:水2.3取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,依法测定。(附录VI E),比旋度不得少于+66。3.【鉴别】3.1仪器、用具:酒精灯、电炉、烧杯、试管3.2试剂、试液:0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液3.3操作方法:3.3.1鉴别(1):取本品,用直火加热,先熔融膨胀,后燃烧并发生焦糖臭,遗留多量的炭。3.3.1鉴别(2): 取本品,加0.05mol/L硫酸溶液,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性石酸铜试液,加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。4.【检查】4.1仪器、用具:天平、量筒、锥形瓶、移液管、玻璃珠、电炉、回流冷凝管、SOP-ZL-08-301(01) 共3页 第2页坩埚、电阻炉、烧杯、纳氏比色管、分析天平、已恒重的坩埚、箱形电阻炉、干燥器、量瓶、滴管、白纸、滤膜(孔径3m)、蒸发皿、水浴锅、瓷皿、4.2试剂、试液:水、标准硫酸钾溶液、碱性枸椽酸铜试液、25碘化钾溶液、硫酸溶液(15)、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)淀粉指示液、氨试液、草酸铵试液、标准钙溶液(精密称取钙0.125 g,置500 ml量瓶中,加水5 ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,每1 ml相当于0.1m g的Ca)、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25氯化钡溶液、硫酸、硝酸、盐酸、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液、4.3项目:4.3.1溶液的颜色 取本品5g,加水5ml溶解后,如显色,与黄色6号标准比色液(附录IX A第一法)比较,不得更深。4.3.2硫酸盐 取本品1.0g,依法检查(附录VIII B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更深。(0.05)。4.3.3还原糖 取本品5.0g,置250ml锥形瓶中,加水25ml溶解后,精密加入碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加热回流使在3分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾5分钟,迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触)。立即加25的碘化钾溶液15ml,摇匀,随振摇缓缓加入硫酸溶液(15)25ml,俟二氧化碳停止放出后,立即用硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,同时作一空白试验;二者消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的差数不得过2.0ml(0.10%)。4.3.4炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(附录VIII N),遗留残渣不得过0.1。计算:炽灼残渣()W炽灼后坩埚共重;(g) M坩坩埚恒重;(g) W供称取供试品重量。(g)4.3.5钙盐 取本品1.0g,加水25ml使溶解,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,SOP-ZL-08-301(01) 共3页 第3页摇匀,放置1小时,与标准钙相当于0.10mg的Ca)5.0ml制成的对照液比较,不得
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