酱油中NaCl含量的测定.doc

酱油中NaCl含量的测定学院/专业/班级：_姓名：_实验台号：_ 教师：_【实验目的】1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；2.了解实验原理，过程及注意事项；3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。【实验原理】以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近化学计量点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：化学计量点前Ag+Cl-=AgCl（白色）（Ksp=1.810-10）化学计量点时2Ag+CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）（Ksp=2.010-12）【实验仪器及试剂】实验仪器：移液管（2ml、25ml）、吸量管（10ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、100ml、250ml）、烧杯（100ml）、分析天平；实验试剂：蒸馏水、0.05 mol/L AgNO3溶液、NaCl基准物、K2CrO4（固体）【实验步骤】1、NaCl标准溶液的配制 用减量法称取0.70至0.73g（精确至0.1mg）的NaCl基准物于烧杯中，加适量水溶解，移入250ml的容量瓶中，定容摇匀。2、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制 称取K2CrO4 0.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水定容，摇匀，待用。3、 硝酸银标准溶液的标定 用移液管各移取上述25.00ml上述NaCl标准溶液于三个标号好的锥形瓶中，再各向其中加入25ml水和1ml K2CrO4溶液。在不断摇动下用待标定硝酸银溶液滴定至刚刚出现稳定的浅橙色即为终点，记录数据。平行滴定三次。4、待测样品的滴定 准确移取酱油5.00ml至250ml容量瓶中，定容摇匀。吸取10.00ml稀释液置于250ml的锥形瓶中，加40ml水及1ml 50g/L的K2CrO4溶液，混匀。用0.05mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现稳定的浅橙色，记录数据。平行滴定三次。硝酸银标准溶液的滴定【实验数据记录与处理】次数123V始 /mLV末 /mLV始-V末 /mL_C(AgNO3)/molL-1C(AgNO3)/moll-1NaCl基准物的用量为：_g_酱油中NaCl的滴定次数123V始 /mLV末 /mLV始-V末 /mL_NaCl(g/100mL)NaCl(g/100mL)_dr /dr /_【注意事项】1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度颜色影响终点观察。一般在50ml溶液中加入1ml浓度为50g/L的K2CrO4溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。2、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在化学计量点前，Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。3、由于硝酸银见光易分解，且可与胶管作用，因此必须使用棕色酸式滴定管。滴定管使用后要先用蒸馏水洗涤，避免其中的Ag+与自来水中的Cl-生成沉淀吸附在管壁。4、酱油中NaCl的含量大约在18%左右，在滴定其含量时需注意酱油加入的量，过少则导致硝酸银的滴定用量过少，相对误差较大，过多则溶液颜色较浓，不利于滴定终点的判断。5、此滴定需控制溶液的pH值在6.5至7.2之间。因为酱油中含有铵根离子，在碱性条件下易转化为NH3与Ag+生成配合物，