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生铁化学分析有关问题一百题解答胡 工1988年9月5日于永川冶金建材总厂目 录内容 页1、什么叫比色分析? 62、比色分析的原理是什么？ 63、什么叫消光度？ 64、比色定律（朗伯-比尔定律）在比色分析中怎样应用？ 65、比色分析如何选择滤光片（或波长）？ 66、比色分析中有哪些影响因素？ 77、比色分析为什么要控制溶液的酸度？ 78、比色分析中显色反应为什么要求控制一定温度条件？ 79、标准溶液和试样溶液为什么要在相同温度条件下显色和比色？710、比色分析显色后为什么要控制时间进行比色? 711、为什么要控制显色剂的浓度？ 812、比色分析如何消除干扰离子？ 813、使用581-G型比色计消光度应控制在什么范围？ 814、我厂硅、磷例行分析溶样为什么用硝-硫混酸？ 815、硅、磷例行分析溶样时为什么要固定加入硝硫混合酸用量？ 816、我厂硅磷例行分析溶样用硝-硫混酸的酸度是多少？如何计算？817、试样溶解定容后的试液酸度为多少？如何计算？ 918、磷钼蓝比色法地要点是什么？ 919、比色法测磷的方法原理是什么？ 920、比色分析测磷时为什么要15毫克左右眼参加反应？ 1021、溶样时为什么要加高锰酸钾溶液(2%)35滴？ 1022、混酸B中为什么要有酒石酸钾钠？ 1023、用氯化亚锡还原时为什么溶液中有氟化钠？ 1024、为什么配制NaF-SnCl2 溶液时，NaF可以大量配制而SnCl2应当天配制加入？ 1025、磷的测定为什么显色时地最终酸度在0.81.20N为宜？ 1026、为什么测磷显色时总体积控制在55毫升左右？ 11、测磷时加钼酸起什么作用？ 11、溶液为什么要加入焦性没食子酸？ 11、为什么溶样时要求酸度不宜太大、温度不宜过高、时间不宜过长？ 11、为什么加高锰酸钾后必须严格控制煮沸时间？ 11、生铁硅比色法的方法要点是什么？ 11、生铁中硅的测定的方法原理是什么？ 1133、生铁中硅的测定显色酸度规定为多少？为什么？ 1234、测硅时为什么要加草酸？ 1235、加入硫酸亚铁铵起什么作用？ 1236、配制硫酸亚铁铵溶液应注意些什么问题？ 1237、加入草酸后为什么要迅速加入硫酸亚铁铵？ 1238比色分析测硅显色后体积为什么要控制体积（体积为60毫升）？1339、测硅时为什么只取7.5毫克试样参加显色反应？ 1340、测定硅、磷为什么都用红色滤光片（650毫微米）？ 1341、为什么制生铁样品时要过标准筛？ 1342、什么叫非水滴定法？它有什么优点？ 1343、生铁中碳的测定-非水滴定法的原理是什么？ 1344、生铁非水滴定测定碳为什么要做一个废试样？ 1445、乙醇中为什么要加氢氧化钾？ 1446、非水滴定测定碳操作中为什么要控制氧气流速？ 1447、测定碳时如何确定称样重和标准溶液浓度？ 1448、测定碳滴定前为什么要预先加需耗量的标准溶液60%左右？ 1449、测定碳时的吸收标准溶液为什么采用乙醇而不采用丙酮甲醇？ 1450、非水滴定测定碳如何计算结果？ 1451、为什么国家标准规定凡要测定碳的样严禁用磁铁吸取？ 1552、碳在钢铁中起什么作用？为什么要测定？ 1553、硅在钢铁中起什么作用？为什么要测定？ 1554、磷在钢铁有什么作用？为什么要测定？ 1555、钢铁中硫的测定采用什么方法？有什么优点？ 1656、硅、磷的测定为什么不采用容量法而采用比色法？ 1657、钢铁中测定硫的原理是什么（燃烧碘量法）？ 1658、硫在钢铁中有什么作用？为什么要测定？ 1659、燃烧法测定硫时氧气流速为什么尽可能适当加大？ 1660、燃烧法测定硫为什么腰带标样而不用滴定度换算结果？ 1761、为什么试样要预热12分钟？ 1762、为什么要加铜粉或锡粉？ 1763、燃烧法测定硫仪器各部为什么应保持干燥？ 1764、为什么定硫的吸收液不能多次连续使用？ 1765、一球干燥管的棉花必须干燥、应适时更换？ 1766、烧舟燃烧后如发现有旗袍或不均匀块状物火烧舟被熔漏等现象为什么要另称样重作？ 1867、淀粉吸收液为什么配制浓度比较稀？1868、吸收液为什么要加入60100毫升？1869、滴定时为什么要保持吸收过程中溶液蓝色不变？1870、氧气为什么要通过安全减压筒？1871、氧气为什么要通过混合液洗气瓶？1872、为什么混合液洗气瓶和硫酸洗瓶之间要设置一个空瓶？1973、氧气为什么要通过硫酸洗气瓶？1974、氧气为什么要通过干燥塔？ 1975、燃烧舟在使用之前为什么要灼烧？ 1976、生铁中锰的测定采用什么方法？ 1977、锰在钢铁中起到什么作用？为什么要测定? 1978、容量法测定锰的反应原理是什么？ 1979、容量法测定锰的原理是什么？ 2080、容量法测定锰溶样为什么以硝酸计算3N为宜？ 2081、容量法测定锰样品溶解后为什么要加过硫酸铵？加多少为宜？2082、容量法测定锰氧化煮沸时间为什么规定为45秒？ 2083、过硫酸铵溶液滴有效保存期为多久？ 2184、生铁试样溶解后为什么要过滤? 2185、容量法测定锰滴定时体积为什么要保持80毫升左右？ 2186、容量法测定锰滴定时为什么要加入氯化钠？加国少为宜？ 2187、容量法测定锰滴定速度为什么要连续性一滴一滴地滴定、近终点时应更慢？2188、容量法测定锰滴定时滴定过量如何检验？2189、容量法测定锰加入氯化钠后为什么不能放置时间过长过加入量过多？2190、容量法测定锰时为什么将亚砷酸钠-亚硝酸钠混合使用？ 2291、生铁中锰的百分含量怎样计算？ 2292、容量法测定锰计算时为什么不按理论值计算？ 2293、为什么采取和制备试样是化学分析最基本最重要的工作？ 2294、生铁取样的根据是什么？ 2395、炉前分析生产控制生铁样品如何取？ 2396、生铁采取样的试样模规定规格是多少？ 2397、如何制备生铁试样？ 2398、取生铁样为什么要很早（1/4）、中（2/4）、末（3/4）分别取3个份样？ 2399、什么是验证试样？ 23100、什么是炉前分析试样？ 24101、GB223、3-81容量法测定生铁中的磷时在洗涤沉淀时为什么采用中性水而不是用硝酸钾洗液？ 24102、GB223、3-81容量法测定磷时计算公式中的磷的当量是如何确定的？24生铁化学分析有关问题一百题解答1、什么叫比色分析?以比较有色物质溶液的颜色深度，确定物质含量的分析方法叫比色法。2、比色分析的原理是什么？根据消光度进行物质量的测定所基于的原理是根据比色定律：当单色光线通过有色溶液时，溶液的消光度与溶液中有色物质的浓度及液层厚度的乘积成正比。3、什么叫消光度？如果光线通过溶液完全不被吸收，则Io=It（Io入射光强度，It 透过光强度），lg Io/It=0，如果光线通过有色溶液时被吸收的越多，lg Io/It的数值也就越大。一般把lg Io/It称为消光度或光密度，通常以E表示。即：E= lg Io/It=KCL 式中：K为比例常数称为消光系数；C为被测物质浓度；L为液层厚度。4、比色定律（朗伯-比尔定律）在比色分析中怎样应用？当一定强度Io的单色光，分别通过同样液层厚度L，用同一种被测物质浓度为C（标样百分含量）和Cx（试样被测物质百分含量）的有色溶液时，在同一条件下比色，测得消光度为E和Ex，根据比色定律则得：E=KCL Ex=KCxL，由于液层厚度L相同、同一种被测物质的有色溶液，K值也相同，因此，将上述两式相除，则得：E/Ex=C/Cx 即：Cx=C/EEx。5、比色分析如何选择滤光片（或波长）？选择滤光片地原则是：滤光片应能阻留白光中不能被该种有色溶液吸收的那部分光，而让有色溶液最容易吸收的光通过。一般闭塞液蔚蓝色时才用红色滤光片（650毫微米）、紫红色液才用绿色滤光片（530毫微米）。6、比色分析中有哪些影响因素？比色分析显色反应常常受到各种因素的影响和约束，如溶液的酸度、温度、时间、显色剂的浓度，干扰离子等等，使测定结果的准确性受到影响。7、比色分析为什么要控制溶液的酸度？在比色分析中，溶液滴酸度是影响显色反应的一个重要因素。由于溶液的酸度不同，有色物质的生成速度和生成的完全程度也不同，以致影响溶液颜色的变化。所以显色反应时，溶液的酸度应控制一定的范围。8、比色分析中显色反应为什么要求控制一定温度条件？有的显色反应，在室温下就能迅速进行，而且颜色较稳定；有的显色反应，是随温度的生高而加快的。一般来说温度高，显色反应进行锝快；温度低，显色反应进行锝慢，或者是显色反应进行得不完全。9、标准溶液和试样溶液为什么要在相同温度条件下显色和比色？因为不同温度条件显色反应程度就不同，而且在不同的温度下，有色溶液对于光线的吸收程度也不相同，而光电池对于温度的改变，也与光线强度的改变一样，是很灵敏的，因而未知溶液和标准溶液两者的温度应相同，一般不超过3，否则将影响分析结果的准确性。10、比色分析显色后为什么要控制时间进行比色?因为有些有色化合物不够稳定，易分解退色，显色时不能放置过久，有些有机化合物需要经过一段时间后才能形成完全，必须放置一段时间后才能比色。因此，应严格控制显色时间和比色时间。11、为什么要控制显色剂的浓度？显色剂的浓度直接影响有色化合物的生成和电离，因而影响溶液的颜色。12、比色分析如何消除干扰离子？一般根据不同情况采用以下方法：1）、预先使被测物质与各种干扰离子分离。2）、加入掩蔽剂：若掩蔽剂与干扰离子结合能力强，而与被测离子结合能力很弱，则可采用本方法消除干扰。3）、改变干扰离子价数。4）、选择合适的滤光片。5）、减去空白液的消光度。13、使用581-G型比色计消光度应控制在什么范围？控制在0.10.8 的范围，因为这个范围之间的刻度是紧密的，容易读数，可以使读数误差最小。14、我厂硅、磷例行分析溶样为什么用硝-硫混酸？硝、硫混酸是分析化学中最重要而且最通用的所谓湿法氧化的混合试剂。它们具有溶解能力强，分解反应迅速、较快等优点。15、硅、磷例行分析溶样时为什么要固定加入硝硫混合酸用量？主要是严格控制酸度。16、我厂硅、磷例行分析溶样用硝-硫混酸的酸度是多少？如何计算？硝硫混合酸酸度是3.52N，计算式为：N=（13016+3640）/1000=3.52（N）。17、试样溶解定容后的试液酸度为多少？如何计算？试液酸度为1.408N，计算式为：N=（403，52）/100=1.408（N）。18、磷钼蓝比色法地要点是什么？试样溶解硝硫混合酸中，生铁中磷生成磷酸或亚磷酸，用高锰酸钾氧化成正磷酸，在适当的酸度（0.851.20N）条件下，使正磷酸和钼酸铵作用生成磷钼黄络合物，然后用氯化亚锡将它还原成磷钼蓝比色。19、比色法测磷的方法原理是什么？原理是：1）、试样以氧化性酸溶解，使磷氧化为磷酸或亚磷酸：3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe（NO3）3+14NO+16H2OFe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe（NO3）3+5H2O+4NO2)、将所生成的亚磷酸用高锰酸钾氧化为磷酸，并破坏碳化物：5H3PO3+2KMnO4+6HNO3=5H3PO4+2Mn（NO3）2+2KNO3+3H203）、在酸性溶液中加热时，所加入的过量高锰酸钾即被分解形成褐色水合二氧化锰沉淀：2KMnO4+2HNO3=2KNO3+2MnO2+H2O+3O4）、水合二氧化锰形成标志着全部亚磷酸已转化为磷酸，析出的水合二氧化锰沉淀，用氯化亚锡还原：MnO2+SnCl2+4HNO3=MnCO2+Sn（NO3）4+2H2O5)、溶液中所有磷均转化为磷酸后，在一定的酸度下与钼酸铵作用生成磷目铵：H3PO4+12（NH4）2MoO4+2HNO3=H7P（Mo2O7）6+24NH4NO3+10H2O6)、再加氯化亚锡，将磷钼黄还原为磷钼蓝，并借以比色： Mo2O5H7P（Mo2O7）6+2SnCl2+4HCl=H7P（Mo2O7）5+2SnCl4+2H2O20、比色分析测磷时为什么要15毫克左右参加反应？我们在比色分析中一般都使用的581-G型比色计，而它的消光值要求应在0.10.8范围内为妥，一般15毫克试样参加反应都在这个范围之间。能保证分析结果的准确性，减少误差。21、溶样时为什么要加高锰酸钾溶液(2%)35滴？加高锰酸钾有三个目的：1）、将溶样时生成的亚磷酸氧化成正磷酸。2）、破坏碳化物，使溶液清澈透明，以利于比色测定。3)、将试样中部分低价铁（当用稀硫酸溶解试样时）氧化。22、混酸B中为什么要有酒石酸钾钠？因为硅对测定磷有干扰，如果控制较高的酸度，加入酒石酸钾钠，则可消除干扰。23、用氯化亚锡还原时为什么溶液中有氟化钠？因Fe3+离子对测定磷有干扰，加入氟化钠可以生成FeF63-络离子 ，消除干扰。24、为什么配制NaF-SnCl2 溶液时，NaF可以大量配制而SnCl2应当天配制加入？因为SnCl2在水溶液中容易被氧化失去还原能力，所以不宜大量配制、存放过久。25、磷的测定为什么显色时的最终酸度在0.81.20N为宜？酸度过低难消除硅的影响，而酸度过高难以消除Fe3+等离子的干扰，酸度过高过低均使测定结果偏低。实践证明0.81.20N为宜。26、为什么测磷显色时总体积控制在55毫升左右？总体积在55毫升时，酸度正好为1.13正符合酸度要求。、测磷时加钼酸起什么作用？钼酸铵是显色剂，在一定的酸度条件下可与磷酸生成磷钼黄杂多酸。、溶液为什么要加入焦性没食子酸？焦性没食子酸是显像剂，加溶液是为了使还原成磷钼蓝后的溶液色泽比较稳定，便于比色。、为什么溶样时要求酸度不宜太大、温度不宜过高、时间不宜过长？因为酸度过大、温度过高、时间过长，容易使硅酸和偏硅酸析出而影响结果。、为什么加高锰酸钾后必须严格控制煮沸时间？加入高锰酸钾后，严格控制时间是使它们的氧化程度、除碳程度都控制为一致，否则结果不稳定。、生铁硅比色法的方法要点是什么？试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在有草酸存在时，用硫酸亚铁铵还原硅钼蓝进行比色。、生铁中硅的测定的方法原理是什么？）、溶样：试样溶于稀硫酸FeSi+H2SO4+4H2O=FeSO4+H4SiO4+3H2试样溶于硝酸：3FeSi+16HNO3=3Fe（N03）+3H4SiO4+7NO+2H2O2)、用高锰酸钾破坏碳化物的氧化反应2KMnO4+2HNO3=2KNO3+2MnO2+H2O+3O C+2O=CO23)、生成硅钼黄的反应：H4SiO4+12H2MoO4=H8Si（Mo2O7）6+10H2O4）、生成硅钼蓝的反应：H8Si（Mo2O7）6+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=H8Si（Mo2O7）5+2Fe2(SO4)3+4（NH4）2SO4+2H2O33、生铁中硅的测定显色酸度规定为多少？为什么？规定为0.10.6N最为适宜。因为酸度过强硅钼黄生成不完全或不能生成，而在较强的酸度下，则可以生成磷钼黄，对硅的测定有干扰；酸度太小，硅钼黄生成不完全，对硅的测定结果偏低。34、测硅时为什么要加草酸？加草酸的作用有三：1）、破坏可能生成的磷钼黄，消除磷的干扰。2）、草酸与Fe3+离子络合生成浅黄色三草酸合铁（）络离子Fe(C2O4)33-，使可能生成的钼酸铁溶解。3）、因Fe3+离子被草酸络合，从而降低了Fe3+/Fe2+的氧化势，相对地提高了Fe2+离子的还原能力。35、加入硫酸亚铁铵起什么作用？加入硫酸亚铁铵是起还原作用，使硅钼黄还原成为硅钼蓝进行比色。36、配制硫酸亚铁铵溶液应注意些什么问题？配制硫酸亚铁铵溶液应注意：每100毫升应加入硫酸7毫升；还应注意此溶液不稳定，应该经常检查还原能力是否降低，必要时应及时更换。37、加入草酸后为什么要迅速加入硫酸亚铁铵？加入草酸介质后，如不立即加入硫酸亚铁铵还原，会使测定结果偏低。而且加入越晚越测定结果越低。38、比色分析测硅显色后体积为什么要控制体积（体积为60毫升）？控制体积是为了保证酸度，当60毫升时酸度为0.117N，符合比色法测定硅的酸度要求。39、测硅时为什么只取7.5毫克试样参加显色反应？只取7.5毫克试样参加反应后的硅钼蓝消光值一般在0.10.8之间，这样的结果较为准确，过多过少都不妥当。40、测定硅、磷为什么都用红色滤光片（650毫微米）？硅磷测定时反应出来的颜色都为蓝色溶液，一般蓝色溶液用红色滤光片（650毫微米），所以硅磷都用同一红色滤光片。41、为什么制生铁样品时要过标准筛？过筛是为了使试样提高均匀程度，保证试样在溶样时能充分溶解，使样品地均匀性、准确性得到保证。42、什么叫非水滴定法？它有什么优点？将被测物质溶解于非水溶剂（有机溶剂或液态氨）中进行滴定的方法。它的优点是操作简便，结果准确。43、生铁中碳的测定-非水滴定法的原理是什么？将试样燃烧所生成的二氧化碳气体，导入有机溶剂甲醇（CH3OH）、丙酮（CH3COCH3）、乙醇（C2H5OH）中，被吸收瓶中定量的乙醇钾溶液吸收，生成碳酸钾乙脂，以百里香酚酞和百里香酚蓝为指示剂，浅蓝色为终点。主要反应式如下：C2H5OH+KOH=KOC2H5+H2O KOC2H5+CO2=C2K5CO344、生铁非水滴定测定碳为什么要做一个废试样？燃烧一个废试样是为了使吸收器里的吸收液定好浅蓝色的底色，便于试样终点的观察和比较。45、乙醇中为什么要加氢氧化钾？因为CO2是一种弱酸酐，在水溶液中生成弱酸（碳酸）但在乙醇中酸性增加，所以用氢氧化钾可以吸收。46、非水滴定测定碳操作中为什么要控制氧气流速？氧气流速应一致，并要适当减小，以利于二氧化碳充分吸收，气流过大则吸收不完全，使结果偏低；气流太小，则延长分析时间，且试样不易熔好。47、测定碳时如何确定称样重和标准溶液浓度？可根据试样中含量高低而定：一般碳在3%以上时，称取0.1000克样，KOH标准溶液浓度控制在0.07N左右为妥（1升加KOH3.9克左右）。48、测定碳滴定前为什么要预先加需耗量的标准溶液60%左右？预加标准溶液是为了使CO2充分被吸收，并在滴定过程中，上层液面必须保持蓝色不退尽，才能保证反应充分完全，否则测定结果偏低。49、测定碳时的吸收标准溶液为什么采用乙醇而不采用丙酮、甲醇？因为甲醇、丙酮是易燃有机试剂，挥发性强，而甲醇对人体有毒害。乙醇无毒，对CO2有较强的吸收和稳定性。50、非水滴定测定碳如何计算结果？碳含量x（%）可按下式计算：X=KV K-1毫升滴定液相当于碳的百分含量（用标样标定）；V-滴定试样时消耗标准溶液体积（毫升）。51、为什么国家标准规定凡要测定碳的样严禁用磁铁吸取？在制样过程中如果用磁铁吸取，将使石墨碳损失，造成不能测定出样品中真实的含碳量。52、碳在钢铁中起什么作用？为什么要测定？碳在钢铁中是一个重要元素，它对钢铁的性能有决定性的作用，碳的存在，可以改变钢的机械性能。碳含量一般在1.7%以下称为钢，在1.7%以上称为铁。钢的硬度随碳含量增高而增强，但塑性降低而使钢难以加工。铁中的石墨碳，使生铁变脆，并减少抗拉力和耐压力，但易于切削，另外，因石墨碳比重小，容积大，在铸造方面可以减少其收缩性，因此铸造生铁中有大量的游离碳（GB718-82规定碳大于3.3%。所以碳是品质标准中的一个重要项目，必须测定。53、硅在钢铁中起什么作用？为什么要测定？硅是钢铁普通成分之一。硅在钢铁中能提高钢的弹性、耐热性、强度、耐酸性、抗拉性、电阻系数和防蚀性等。在生铁国家标准中以硅来编号，GB718-82规定编号6个（14、18、22、26、30、34）硅的范围1.253.60%。所以必须要测定硅。54、磷在钢铁有什么作用？为什么要测定？磷在钢铁中是极为有害的杂质，它能使钢冷脆，降低冲击韧性，甚至影响钢的锻接。磷在钢铁中分布很不均匀，当钢铁锭凝结过程中能产生偏西现象。磷的含量越低越好。生铁国家标准中以磷的含量来划分级。GB718-82规定磷划5个级（0.06%为1级、0.060.10%为2级、0.100.20%为3级、0.200.40 为4级、0.400.90为5级），所以必须测定。55、钢铁中硫的测定采用什么方法？有什么优点？钢铁中硫的测定一般采用燃烧法。它的优点是速度快、准确性高。但需要仪器设备多、价格贵、耗电大。简易分析有发生法。56、硅、磷的测定为什么不采用容量法而采用比色法？因为其他分析方法均比较繁琐费时，不能满足炉前分析要求，经过生产实践反复试验总结，证明比色法分析结果速度快，能适应炉前生产的需要。57、钢铁中测定硫的原理是什么（燃烧碘量法）？本法基于将试样在高温（12401300）通氧气燃烧使钢铁中的硫化物生成二氧化硫（SO2）气体，然后用水吸收，生成亚硫酸（H2SO3），以淀粉作指示剂，以碘标准溶液进行滴定，其主要反应如下：3MeS+5O2=3SO2+Me3O4（Me代表Fe、Mn） SO2+H2O=H2SO3H2SO3+I2+H2O=2HI+H2SO4 根据碘标准溶液消耗毫升数即可求得硫的百分含量。58、硫在钢铁中有什么作用？为什么要测定？硫是钢铁中的有害杂质，硫含量越低越好，硫能使钢铁具有热脆性，并能减低钢铁的耐磨性和化学稳定性。硫在钢铁中易偏析，取样时应注意。生铁国家标准GB718-82规定把硫分为3类（0.030为1类、0.040为2类、0.050为3类）。它是生铁分析的一个重要项目，对生产控制指导和品质检验都是不可缺少的内容，所以必须测定。59、燃烧法测定硫时氧气流速为什么尽可能适当加大？因为气流较小时，一部分SO2在Fe2O3的催化作用下，与氧气作用生成SO3。2SO2+O2=2SO3 生成的SO3不能被碘所氧化，使结果偏低。当气流较大时，SO2与O2的作用时间短，生成SO3就少。60、燃烧法测定硫为什么腰带标样而不用滴定度换算结果？原因有两点：一、是因为反应中难免有SO3生成。二、因为SO2生成与温度有关，一般并非百分之百的硫化物都转化为SO2，如：1339时9096%，1450时98%。所以要求用标样在相同地操作条件下进行分析、换算结果。61、为什么试样要预热12分钟？试样预热是为了使试样燃烧完全，但预热时间过长或过短都会导致结果偏低。其原因被氧化的氧化铁起催化作用致使SO2进一步氧化成SO3形成高价离子，而不与碘起作用，其反应如下： Fe2O32SO2+O2=2SO3+Fe2O362、为什么要加铜粉或锡粉？铜粉或锡粉是助溶剂，它们熔点较低，加入试样中可以加速分解，利于二氧化硫的生成。63、燃烧法测定硫仪器各部为什么应保持干燥？因为如果仪器不保持干燥，其中水分能吸收二氧化硫，使测定结果偏低。64、为什么定硫的吸收液不能多次连续使用？应在滴定过程中，所生成的硫酸对吸收反应是不利的，由于酸度的增加，降低了二氧化硫的溶解度，使测定结果偏低。65、一球干燥管的棉花必须干燥、应适时更换？棉花不干燥会吸收二氧化硫，棉花新换后，应进行数次试样燃烧，使棉花中有少量Fe2O3存在，这样结果较稳定。如Fe2O3过多，影响气流畅通，同时易使二氧化硫转化成三氧化硫，易使结果偏低。66、烧舟燃烧后如发现有旗袍或不均匀块状物火烧舟被熔漏等现象为什么要另称样重作？凡发生有气泡或不均匀块状火烧舟被熔漏等现象是属于反应不完全、不均匀、不彻底，都会影响分析结果，使结果偏低。67、淀粉吸收液为什么配制浓度比较稀？由于淀粉溶液容易变质，过浓对滴定反应不利，对颜色的反应和观察也不利，一般用0.05%就比较合适了。68、吸收液为什么要加入60100毫升？吸收液体积过小不利于吸收反应和颜色的观察，体积过大吸收器容纳不了。69、滴定时为什么要保持吸收过程中溶液蓝色不变？滴定时滴加碘标准溶液，保持吸收过程中溶液蓝色不变，滴定速度随着退色速度改变直至滴定前的前蓝色，是为了二氧化硫被充分吸收，亚硫酸完全彻底被碘氧化成硫酸。70、氧气为什么要通过安全减压筒？用它把高压氧气变为合适的低压氧气是使适应操作、保证安全的重要措施。71、氧气为什么要通过混合液洗气瓶？混合液洗气瓶内装有KMnO4 4%（每80毫升含24克KOH）混合液，装入量为瓶高的三分之一，用来清除氧气中的有机物质。72、为什么混合液洗气瓶和硫酸洗瓶之间要设置一个空瓶？这个瓶是一个缓冲瓶，设置空瓶，主要设置在不正常的情况下，硫酸倒流，使其和KOH液混合。73、氧气为什么要通过硫酸洗气瓶？硫酸洗气瓶装有浓硫酸为瓶高的三分之一。主要用以清除氧气中的水分。74、氧气为什么要通过干燥塔？干燥塔装有无水氯化钙和碱石灰（钠石灰），用以进一步干燥和净化氧气。75、燃烧舟在使用之前为什么要灼烧？在使用前灼烧可以将有机物、可燃物烧失，以减少分析空白。76、生铁中锰的测定采用什么方法？采用氧化还原法，它有重复性好、准确快速等优点。77、锰在钢铁中起到什么作用？为什么要测定?锰是钢铁中基本元素之一，在冶炼过程中是良好的脱氧和脱硫剂，能使钢铁的热脆性减小，强度和硬度增加，同时能增强钢的抗弯性、抗扭性、润滑性等。生铁国家标准GB718-82中规定锰分为3组（0.50为1组、0.500.90为2组、0.901.30为3组），所以必须测定。78、容量法测定锰的反应原理是什么？试样用硝硫磷混酸溶解，以硝酸银氧化催化，用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定，根据标准溶液用量计算锰的含量。79、容量法测定锰的原理是什么？1）、试样溶于硝酸：3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO+4H2O3Mn3C+28HNO3=9Mn（NO3）2+10NO+3CO2+14H2O ；2）、二价锰离子在酸性介质中，有硝酸银存在下，用过硫酸铵将其氧化为七价锰-高锰酸。主要反应如下：（NH4）S2O8+2AgNO3=Ag2S2O8+2NH4NO3,Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO4, 5Ag2O2+2Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O；3）、加热至沸，使锰氧化完全，过量的过硫酸铵分解：（NH4）S2O8+H2O=（NH4）2SO4+H2SO4+O，4）、用氯化钠破坏硝酸银：NaCl+AgNO3=AgCl+NaNO3；将生成的紫红色高锰酸钾，用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定：2HMnO4+5Na3AsO3+4HNO3=5Na3AsO4+2Mn（NO3）2+3H2O2HMnO4+5Na3NO2+4HNO3=5NaNO3+2Mn（NO3）2+3H2O 最后根据消耗标准溶液体积求得锰的含量。80、容量法测定锰溶样为什么以硝酸计算3N为宜？试验证明，高锰酸生成的酸度，按硝酸计算3N为宜，酸度过强，高锰酸生成不完全，酸度弱其生成速度慢易形成二氧化锰沉淀。81、容量法测定锰样品溶解后为什么要加过硫酸铵？加多少为宜？加入过硫酸铵是在有硝酸银存在下，以形成的过氧化银将二价锰氧化为七价锰-高锰酸。一般加入两以20%的加入10毫升（2克）为宜。82、容量法测定锰氧化煮沸时间为什么规定为45秒？氧化煮沸时间经过试验证明：低温下加热煮沸30秒锰就氧化完全，煮沸90秒结果偏低，为了保证氧化完全，又不致使已氧化成的高锰酸破坏，故GB223、3-81规定低温加热煮沸45秒。83、过硫酸铵溶液滴有效保存期为多久？选择了两种不同温度对过硫酸铵溶液的有效存放时间作了试验，结果在4050（晚上室温20左右）情况下存放超过八天失效；在1020情况下存放者，在十五天之内使用良好。一般控制在一个星期内为妥。84、生铁试样溶解后为什么要过滤?因为生铁中地位石墨碳在溶液中要干扰滴定终点的颜色判别。85、容量法测定锰滴定时体积为什么要保持80毫升左右？保持毫升体积是为了保证滴定时的酸度也是为了相对减少干扰离子浓度，保持分析结果地准确性。86、容量法测定锰滴定时为什么要加入氯化钠？加国少为宜？加入氯化钠是为了破坏硝酸银，使它形成AgCl沉淀而不影响滴定。一般氯化钠加入量为1%5毫升（0.05克）左右为宜。87、容量法测定锰滴定速度为什么要连续性一滴一滴地滴定、近终点时应更慢？经过滴定速度试验：间隔性一滴一滴、珠连式滴定、直线快速滴定的结果就不如连续性一滴一滴地滴定的效果。近终点更慢是为了避免滴定过量。88、容量法测定锰滴定时滴定过量如何检验？为了检验滴定是否过量，可将滴定后的试液中加入1滴0.16%高锰酸钾溶液，如试液成微红色说明滴定正常，反之的定过量。89、容量法测定锰加入氯化钠后为什么不能放置时间过长过加入量过多？加入氯化钠的目的是消除溶液中过剩底银离子，否则在有残留的过硫酸铵存在的情况下，已被还原的Mn2+离子又重新氧化至MnO4-离子，使测定结果偏高，但氯化钠加入量过多、放置时间过长，MnO4-离子仍可能被氯离子还原为Mn2+离子，使测定结果偏低。90、容量法测定锰时为什么将亚砷酸钠-亚硝酸钠混合使用？亚砷酸钠本身比较稳定，但还原能力较弱，仅能将七价锰还原成三价或四价，因而单独使用亚砷酸钠时，终点发黄褐色，不易观察。亚硝酸钠本身不够稳定，但还原能力好，还原七价锰至二价比较彻底，终点容