油脂中的重金属.doc

原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用（一）基本概念1、油脂一般在液态下称为油，固态下称为脂。其主要功能是提供热量，植物油脂还能提供人体自身无法合成的亚油酸、亚麻酸和各种脂溶性维生素。缺乏这些物质，人体就会产生多种综合疾病。油脂的分类有多种方法：市场上常见的有以下几种：毛油、一级油、二级油、调和油、色拉油、大豆油和菜籽油。2、植物原油：从花生、棕榈、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、大豆、葵花籽和棕榈汁、硬脂酸甘油和软棕油中提炼。3、食用植物油：花生油、棕榈树、椰子、棉籽、葡萄、玉米、芥籽、棕榈仁、棕榈油、油菜籽、红花种子、芝麻、豆油、葵花籽、硬脂和软棕油及其他油。（二）世界各国对油脂类食品的重金属要求 在卫生检测项目方面上，世界各国对油脂类食品的重金属要求不尽相同，综合概述有铅、砷、铜、铬、镍、铁等几项元素指标，其限量的要求也因国家、因油脂类别、甚至因其包装材质的不同而异。（三）与油脂类食品相关的我国标准检测方法 从表1可以看出，油脂类食品在原子吸收光谱法中重金属元素的测定，其前处理技术涉及湿法、干法、有机溶剂萃取、微波消解、高压罐消解等方法，其中砷元素的测定采用经典的银盐法。 传统的分析方法，样品前处理工作繁琐、费时耗力，为日常批量的检测工作带来不便。同时，湿法前处理通常使用硝酸高氯酸混酸体系对油脂类样品进行消化，操作过程须十分小心谨慎。然，爆炸事故仍偶有发生，是油脂类样品分析工作中存在的一项安全隐患。 综合(二)和(三)，笔者采用一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定油脂类食品中铅、砷、铜、铬、镍、铁的含量，为日常样品分析工作提供了快速、简便、安全的测定方法。一、试剂、设备与材料测定和分析用水均为去离子水。1.铅、砷、铜、铬、镍、铁混标溶液为10.00ug/mL；2.钯标准溶液为1000ug/mL；3.磷酸二氢铵：分析纯；4.硝酸镁：分析纯；5.基体改进剂1：1%NH4H2PO4+0.1%Mg(NO3)2；6.基体改进剂2：0.1%Pd+0.1%Mg(NO3)2；7.石油醚：沸程3060，分析纯；8. PE 800原子吸收光谱仪，石墨炉部分，附原装石墨管；9.日立Z-5000原子吸收光谱仪，火焰部分；10. 恒温震荡器（使用温度60，250转/分）；11. 全玻蒸馏装置（包括蒸馏瓶、直形冷凝管、接收瓶）；12. 电热板；13. 250ml锥形瓶；14. 250ml 分液漏斗。二、前处理与测定（一）样品前处理1、重蒸石油醚二次：采用全玻蒸馏装置纯化石油醚，以降低萃取溶剂之试剂本底。（二）原子吸收光谱法测定 在油脂类食品检测中，石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，仪器参数见表2；火焰原子吸收光谱法用于铜、铬、镍、铁四元素的测定，仪器参数见表3。三、结果与讨论 石墨炉原子吸收光谱法用于微量元素铅、砷的测定，实验中分别加入基体改进剂5L，铅为基体改进剂1，砷为基体改进剂2。铅、砷、铜、铬、镍、铁各元素的标准系列浓度范围和一元线性回归方程见表4，回收率试验见表56。实验数据表明，该方法中各个元素的回收率、RSD指标符合相关实验室质量控制要求。 综上所述，采用溶剂萃取法提取油脂类食品中重金属元素，一次性样品前处理，应用原子吸收光谱法测定铅、砷、铜、铬、镍、铁等金属含量，快速、简便、安全，同时减少了传统分析方法中不同元素的测定需要不同